本發(fā)明屬于耐高溫復合材料制備領域，具體涉及一種氧化鎂改性聚芳基乙炔樹脂耐高溫復合材料的制備方法。
背景技術：
耐高溫材料包括耐火材料和耐熱材料，有無機化合物，也有高分子聚合物材料。耐高溫材料是指在550℃以上溫度條件下能承受一定應力并具有抗氧化和抗熱腐蝕能力的材料，適用于制造航空發(fā)動機和火箭發(fā)動機的重要承力結構件。高溫材料包括高溫合金、彌散強化合金、難熔合金、金屬纖維增強高溫復合材料和陶瓷材料等。
聚芳基乙炔樹脂中僅含c元素和h元素，是一種高度交聯的芳族亞苯基聚合物，材料中可揮發(fā)重量含量僅10%，吸水率為0.1~0.2%，僅為酚醛樹脂的1/50（酚醛樹脂的吸水率為5%~10%），是一種比較好的隔熱耐熱材料，但是性能上還需要進一步改進以適應生產生活的需要。
目前防熱復合材料基體樹脂——鋇酚醛，熱解峰溫度僅為500℃，熱解產物為高分子量烴和含氧化合物，并且耐熱性比較低。
技術實現要素：
解決的技術問題：針對上述技術問題，本發(fā)明提供一種氧化鎂改性聚芳基乙炔樹脂耐高溫復合材料的制備方法，具備成炭率高，抗燒蝕性能優(yōu)異等特點，原料簡單易得，固化和熱分解過程中無小分子物逸出。
技術方案：一種氧化鎂改性聚芳基乙炔樹脂耐高溫復合材料的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：
（1）將1~8質量份的二氧化硅和10~15質量份的氧化鎂放入研磨機中研磨至30~60目；
（2）將50~75質量份聚芳基乙炔樹脂粉碎，加入丁酮配置成聚芳基乙炔樹脂質量分數為40~50%的膠液；
（3）將步驟（1）中二氧化硅和氧化鎂加入步驟（2）的膠液中，加入0.01~0.5質量份催干劑攪拌均勻；
（4）最后將玄武巖纖維平紋布裁成1000mm×1000mm的布塊，放入步驟（3）攪拌均勻后的混合液中，置于通風干燥處5~10h；
（5）將干燥后的布塊裁成200mm×200mm尺寸，放入烘箱中預烘30~50min，溫度為100~120℃，取出后鋪層模壓，最終采用層壓成型工藝制得氧化鎂改性聚芳基乙炔樹脂耐高溫復合材料。
作為優(yōu)選，所述步驟（1）將6質量份的二氧化硅和14質量份的氧化鎂放入研磨機匯總研磨至50目。
作為優(yōu)選，所述步驟（2）將64質量份聚芳基乙炔樹脂粉碎，加入丁酮配置成聚芳基乙炔樹脂質量分數為48%的膠液。
作為優(yōu)選，所述步驟（3）中催干劑為鋅酸鹽或者環(huán)烷酸鹽。
作為優(yōu)選，所述步驟（3）中催干劑為辛酸鋅、辛酸鐵、辛酸鎂、環(huán)氧酸鈷、環(huán)氧酸鎳、環(huán)氧酸鋅和環(huán)氧酸鉀中的至少一種。
作為優(yōu)選，所述步驟（3）中加入0.27質量份催干劑攪拌均勻。
作為優(yōu)選，所述步驟（4）中置于通風干燥處9h。
作為優(yōu)選，所述步驟（5）中放入烘箱中預烘45min，溫度為115℃。
有益效果：本發(fā)明所述制備方法，原料簡單易得，制備的復合材料固化和熱分解過程中無小分子物逸出，復合材料開始分解溫度高于550~630℃，分解峰溫度為740~803℃，900℃成炭率為82.3~89.7%，耐熱性遠高于目前燒蝕防熱復合材料基體樹脂——鋇酚醛。
具體實施方式
實施例1
一種氧化鎂改性聚芳基乙炔樹脂耐高溫復合材料的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：
（1）將1質量份的二氧化硅和10質量份的氧化鎂放入研磨機中研磨至30目；
（2）將50質量份聚芳基乙炔樹脂粉碎，加入丁酮配置成聚芳基乙炔樹脂質量分數為40%的膠液；
（3）將步驟（1）中二氧化硅和氧化鎂加入步驟（2）的膠液中，加入0.01質量份催干劑攪拌均勻，催干劑為辛酸鋅；
（4）最后將玄武巖纖維平紋布裁成1000mm×1000mm的布塊，放入步驟（3）攪拌均勻后的混合液中，置于通風干燥處5h；
（5）將干燥后的布塊裁成200mm×200mm尺寸，放入烘箱中預烘30min，溫度為100℃，取出后鋪層模壓，最終采用層壓成型工藝制得氧化鎂改性聚芳基乙炔樹脂耐高溫復合材料。
復合材料開始分解溫度高于550℃，分解峰溫度為740℃，900℃成炭率為82.3%，耐熱性遠高于目前燒蝕防熱復合材料基體樹脂——鋇酚醛。
實施例2
一種氧化鎂改性聚芳基乙炔樹脂耐高溫復合材料的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：
（1）將8質量份的二氧化硅和15質量份的氧化鎂放入研磨機中研磨至50目；
（2）將75質量份聚芳基乙炔樹脂粉碎，加入丁酮配置成聚芳基乙炔樹脂質量分數為50%的膠液；
（3）將步驟（1）中二氧化硅和氧化鎂加入步驟（2）的膠液中，加入0.5質量份催干劑攪拌均勻，催干劑為環(huán)烷酸鉀；
（4）最后將玄武巖纖維平紋布裁成1000mm×1000mm的布塊，放入步驟（3）攪拌均勻后的混合液中，置于通風干燥處10h；
（5）將干燥后的布塊裁成200mm×200mm尺寸，放入烘箱中預烘50min，溫度為120℃，取出后鋪層模壓，最終采用層壓成型工藝制得氧化鎂改性聚芳基乙炔樹脂耐高溫復合材料。
復合材料開始分解溫度高于590℃，分解峰溫度為788℃，900℃成炭率為85.4%，耐熱性遠高于目前燒蝕防熱復合材料基體樹脂——鋇酚醛。
實施例3
一種氧化鎂改性聚芳基乙炔樹脂耐高溫復合材料的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：
（1）將6質量份的二氧化硅和14質量份的氧化鎂放入研磨機中研磨至50目；
（2）將64質量份聚芳基乙炔樹脂粉碎，加入丁酮配置成聚芳基乙炔樹脂質量分數為48%的膠液；
（3）將步驟（1）中二氧化硅和氧化鎂加入步驟（2）的膠液中，加入0.27質量份催干劑攪拌均勻，催干劑為辛酸鋅；
（4）最后將玄武巖纖維平紋布裁成1000mm×1000mm的布塊，放入步驟（3）攪拌均勻后的混合液中，置于通風干燥處9h；
（5）將干燥后的布塊裁成200mm×200mm尺寸，放入烘箱中預烘45min，溫度為115℃，取出后鋪層模壓，最終采用層壓成型工藝制得氧化鎂改性聚芳基乙炔樹脂耐高溫復合材料。
復合材料開始分解溫度高于630℃，分解峰溫度為803℃，900℃成炭率為89.7%，耐熱性遠高于目前燒蝕防熱復合材料基體樹脂——鋇酚醛。