本發明涉及一種生產2，3，5，6-4-甲氧甲基-四氟芐醇的裝置，具體地說，涉及一種能高效、安全地連續生產2，3，5，6-4-甲氧甲基-四氟芐醇的裝置。

背景技術：

2，3，5，6-4-甲氧甲基-四氟芐醇（本文簡稱：芐醇）的生產過程中，主要的反應是2，3，5，6-四氟對苯二甲醇（本文簡稱雙醇）與甲醇鈉作甲基化，另一種方法是由雙醇與硫酸二甲酯作甲基化，但用這些方法在傳統釜式合成過程中，由于反應釜的傳熱傳質效果較差，易有過剩產物生產，即生成的主產物中一部分易與過剩的硫酸二甲酯繼續反應生成雙醚副產物。主要反應方程式如下：

因此，傳統反應釜存在混合反應不均勻、能耗消耗高、設備體積大，安裝、清洗困難等缺點。

目前生產芐醇的工藝方法一般都采用釜式間歇生產，該方法生產耗時長，生產效率低，生產過程中副產物雙醚含量偏高，一般雙醚含量10～20%，粗品芐醇含量80～90%，嚴重影響主產物芐醇的含量收率，原料成本消耗較大。另由于反應釜存料體積較大，生產上有較大的安全生產隱患存在。

技術實現要素：

為了解決上述方法制備芐醇粗品純度低、副產物高的問題，本發明提供一種生產2，3，5，6-4-甲氧甲基-四氟芐醇的裝置。在這生產裝置中，微通道反應器能夠使雙醇在微通道反應器中與硫酸二甲酯快速混合反應，反應的產物及時流出反應器，避免主產物與硫酸二甲酯繼續反應生成副產物雙醚。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：

一種生產2，3，5，6-4-甲氧甲基-四氟芐醇的裝置，包括甲苯原料貯罐v01、硫酸二甲酯原料貯罐v02、雙醇堿水溶液貯罐v03、第一換熱器e01、混合器mr01、微通道反應器mr02、第一級分層罐組、第二級分層罐組、水洗混合器mr03、水洗后反應液第一接收罐v11、水洗后反應液第二接收罐v12、第二換熱器e02、連續脫溶器d01、第三換熱器e03、甲苯第一回收罐v14、甲苯第二回收罐v15、成品罐v13及計量泵；所述的計量泵包括甲苯進料泵p01、硫酸二甲酯進料泵p02、雙醇堿水進料泵p03、水洗水進料泵p04、處理好反應液進料泵p05、回收甲苯出料泵p06；所述第一級分層罐組包括交替使用的兩個第一接收分層罐v04、v05，第一廢水罐v06和第一反應液罐v07；所述第二級分層罐組包括交替使用的兩個第二接收分層罐v08、v09，第二廢水罐v10，水洗后反應液第一接收罐v11和水洗后反應液第二接收罐v12；所述甲苯原料貯罐v01的出口與甲苯進料泵p01進口連接，甲苯進料泵p01出口與混合器mr01的進口連接；所述的硫酸二甲酯原料貯罐v02的出口與硫酸二甲酯進料泵p02進口連接，硫酸二甲酯進料泵p02出口與混合器mr01的進口連接；所述雙醇堿水溶液貯罐v03中的出口與雙醇堿水進料泵p03進口連接，雙醇堿水進料泵p03出口與第一換熱器e01進口連接；所述混合器mr01的出口和第一換熱器e01的出口均連接到該微通道反應器mr02的入口；該微通道反應器mr02的出口同時與第一級分層罐組的兩個第一接收分層罐v04、v05的進口連接；第一級分層罐組的兩個第一接收分層罐v04、v05的出口同時與第一級分層罐組的第一廢水罐v06和第一反應液罐v07的進口連接；所述第一反應液罐v07的出口與該水洗混合器mr03的進口連接；在所述水洗混合器mr03上還設有進水口，進水口與水洗水進料泵p04相連；所述水洗混合器mr03的出口同時與第二級分層罐組的兩個第二接收分層罐v08、v09的進口連接；第二級分層罐組的兩個第二接收分層罐v08、v09的出口同時與第二廢水罐v10和水洗后反應液第一接收罐v11的進口連接，水洗后反應液第一接收罐v11和水洗后反應液第二接收罐v12相連；所述水洗后反應液第二接收罐v12的出口經與處理好反應液進料泵p05進口連接，反應液進料泵p05出口與第二換熱器e02進料口連接，第二換熱器e02出料口與連續脫溶器d01的進口連接；該連續脫溶器d01上部的出氣口與第三換熱器e03進口連接，第三換熱器e03出口與甲苯第一回收罐v14和甲苯第二回收罐v14進口連接，甲苯第一回收罐v14和甲苯第二回收罐v14的出料口與回收甲苯出料泵p06連接，連續脫溶器d01下部的出料口與成品罐v13連接。

在對上述生產2，3，5，6-4-甲氧甲基-四氟芐醇的裝置的改進方案中，所述的微反應通道反應器mr02由兩個進料口、一個混合反應通道、一個直通反應通道和出料口連接而成；所述混合反應通道具有內壁呈多段弧形的反應結構。

在對上述生產2，3，5，6-4-甲氧甲基-四氟芐醇的裝置的改進方案中，所述水洗混合器mr03是圓錐漏斗形微通道組合。

在對上述生產2，3，5，6-4-甲氧甲基-四氟芐醇的裝置的改進方案中，所述連續脫溶器d01為密封的不銹鋼負壓罐，其內部設有至少四塊帶向下坡度的平板，在罐體上、下分別有溶劑的出口和產品的出口。

在對上述生產2，3，5，6-4-甲氧甲基-四氟芐醇的裝置的改進方案中，所述的微通道反應器規格優選通道內尺寸為1～8mm。

本發明利用上述的裝置生產芐醇的工藝過程：先備料，配制雙醇堿水溶液，備用；使雙醇堿水溶液升溫，硫酸二甲酯與甲苯混合升溫，雙醇堿水溶液與硫酸二甲酯甲苯液同時進入反應器混合反應，反應液經分層、水洗處理，水洗后的反應液經蒸餾回收甲苯，得粗芐醇，芐醇含量94～96%，副產物雙醚3～5%，收率94～96%。

本發明的有益效果：通過裝置的有效連接，其中微反應器的使用增強的反應的傳質和傳熱反應過程，兩個分層罐組的使用，使反應后的廢水能及時通過廢水罐排出，反應液進入連續脫溶器不斷回收溶劑得到反應產物；這樣就可實現連續化生產，反應速率比傳統的高，反應時間較短，提高了生產效率；其高效的傳質、傳熱特性，減少了副產物雙醚的生成，提高了產品收率，降低了生產消耗成本；反應裝置體積小，操作方便，生產安全性高。

附圖說明：

下面結合附圖和實施事例對本發明進一步說明

圖1是本發明生產裝置示意圖；

v01甲苯貯罐、v02硫酸二甲酯貯罐、v03雙醇堿水罐、v04第一接收分層罐、v05第一接收分層罐、v06第一廢水罐、v07第一反應液罐、v08第二接收分層罐、v09第二接收分層罐、v10第二廢水罐、v11水洗后反應液第一接收罐、v12水洗后反應液第二接收罐、v13成品罐、v14甲苯第一回收罐、v15甲苯第二回收罐、p01甲苯進料泵、p02硫酸二甲酯進料泵、p03雙醇堿水進料泵、p04水洗水進料泵、p05處理好反應液進料泵、p06回收甲苯出料泵、mr01混合器、mr02微通道反應器、mr03水洗混合器、e01第一換熱器、e02第二換熱器、e03第三換熱器、bpv01第一背壓閥、bpv02第二背壓閥、d01連續脫溶器、101回導熱油、102出水端、103進水端、104導熱油進口、105廢水出口。

圖2是本發明微通道反應器內部微結構圖；

1第一反應器進料口、2第二反應器進料口、3混合反應通道、4密封凹槽、5螺絲孔、6出料口、7直通反應通道

圖3是圖2的a-a向剖視圖；

8通道弧形面結構

圖4是本發明的水洗混合器的俯視圖；

9第一混合器進料口、10第二混合器進料口

圖5是圖4的b-b向剖視圖；

11混合器出料口

圖6是本發明的連續脫溶器的俯視圖；

圖7是圖6的c-c向剖視圖。

12上升汽化口、13脫溶器進料口、14蒸發板、15脫溶器出料口、16傳熱夾套

具體實施方式：

本發明下述非限制實施事例可以使用本領域的普通技術人員更全面地理解本發明，但不以任何方式限制本發明。

下述事例中所述試驗方法，如無特殊說明，均為常規方法；所述原料和材料，如無特殊說明，均可從商業途徑獲得。

一種生產2，3，5，6-4-甲氧甲基-四氟芐醇的裝置，如圖1所示，包括甲苯原料貯罐v01、硫酸二甲酯原料貯罐v02、雙醇堿水溶液貯罐v03、第一換熱器e01、混合器mr01、微通道反應器mr02、第一級分層罐組、第二級分層罐組、水洗混合器mr03、水洗后反應液第一接收罐v11、水洗后反應液第二接收罐v12、第二換熱器e02、連續脫溶器d01、第三換熱器e03、甲苯第一回收罐v14、甲苯第二回收罐v15、成品罐v13及計量泵；所述的計量泵包括甲苯進料泵p01、硫酸二甲酯進料泵p02、雙醇堿水進料泵p03、水洗水進料泵p04、處理好反應液進料泵p05、回收甲苯出料泵p06；所述第一級分層罐組包括交替使用的兩個第一接收分層罐v04、v05，第一廢水罐v06和第一反應液罐v07；所述第二級分層罐組包括交替使用的兩個第二接收分層罐v08、v09，第二廢水罐v10，水洗后反應液第一接收罐v11和水洗后反應液第二接收罐v12；所述甲苯原料貯罐v01的出口與甲苯進料泵p01進口連接，甲苯進料泵p01出口與混合器mr01的進口連接；所述的硫酸二甲酯原料貯罐v02的出口與硫酸二甲酯進料泵p02進口連接，硫酸二甲酯進料泵p02出口與混合器mr01的進口連接；所述雙醇堿水溶液貯罐v03中的出口與雙醇堿水進料泵p03進口連接，雙醇堿水進料泵p03出口與第一換熱器e01進口連接；所述混合器mr01的出口和第一換熱器e01的出口均連接到該微通道反應器mr02的入口；該微通道反應器mr02的出口同時與第一級分層罐組的兩個第一接收分層罐v04、v05的進口連接；第一級分層罐組的兩個第一接收分層罐v04、v05的出口同時與第一級分層罐組的第一廢水罐v06和第一反應液罐v07的進口連接；所述第一反應液罐v07的出口與該水洗混合器mr03的進口連接；在所述水洗混合器mr03上還設有進水口，進水口與水洗水進料泵p04相連；所述水洗混合器mr03的出口同時與第二級分層罐組的兩個第二接收分層罐v08、v09的進口連接；第二級分層罐組的兩個第二接收分層罐v08、v09的出口同時與第二廢水罐v10和水洗后反應液第一接收罐v11的進口連接，水洗后反應液第一接收罐v11和水洗后反應液第二接收罐v12相連；所述水洗后反應液第二接收罐v12的出口經與處理好反應液進料泵p05進口連接，反應液進料泵p05出口與第二換熱器e02進料口連接，第二換熱器e02出料口與連續脫溶器d01的進口連接；該連續脫溶器d01上部的出氣口與第三換熱器e03進口連接，第三換熱器e03出口與甲苯第一回收罐v14和甲苯第二回收罐v14進口連接，甲苯第一回收罐v14和甲苯第二回收罐v14的出料口與回收甲苯出料泵p06連接，連續脫溶器d01下部的出料口與成品罐v13連接。在連接時，上述的各罐、容器或裝置分別通過管道與相連接的設備連通。本裝置在工作時，所述的甲苯原料貯罐v01、硫酸二甲酯貯罐v02中的原料進入到混合器mr01中，使這兩種原料混合換熱后，與從雙醇堿水溶液貯罐v03中出來并經第一換熱器e01換熱的雙醇堿水溶液在微通道反應器mr02混合反應，反應液進入其中一個第一接收分層罐v04，另一個第一接收分層罐v05則關閉，這時在關閉的那個第一接收分層罐v05中的反應液經分層后，先打開第一廢水罐v06，讓底層的廢水進入到第一廢水罐v06中，然后再關閉第一廢水罐v06和打開第一反應液罐v07，將上層的反應液流入第一反應液罐v07；接下來，第一反應液罐v07中的反應液進入水洗混合器mr03，使反應液與加入到水洗混合器mr03中的水混合，經水混合后的混合液再進入第二級分層罐組進行分層處理，這跟第一級分層處理一樣，反應液進入水洗后反應液第一接收罐v11收集，收集后進入水洗后反應液第二接收罐v12，從水洗后反應液第二接收罐v12出來后經第二換熱器e02再經脫溶器進料口13進入連續脫溶器d01，連續脫溶器夾套通入導熱油，預熱蒸發板14，反應液經溶器內的蒸發板14加熱，使汽化后的甲苯從連續脫溶器d01的上升汽化口12流經第三換熱器e03冷凝后進入到甲苯第一回收罐v14和甲苯第一回收罐v15中，將甲苯回收的同時，產品組份在重力作用下從脫溶器出料口15進入成品罐v13中，制得粗芐醇。

在本實施例中，如圖2、3所示，所述的微反應通道反應器mr02由第一反應器進料口1、第二反應器進料口2、一個混合反應通道3、一個直通反應通道7和出料口6連接而成；所述混合反應通道3具有內壁呈多段弧形的反應結構，流體進入到進料通道中時，不斷經上下和通道內壁弧形的流動碰撞、上下兩側碰撞混合后進入到直通反應通道中，這樣經多次碰撞、混合后就可以反應充分；使用時，流通分別從微反應通道器的第一反應器進料口1、第二反應器進料口2進料，兩股流通經混合反應通道3混合反應，再經直通反應通道7繼續混合反應，反應完成從出料口6出來；所述的微通道反應器規格優選通道內尺寸為1～8mm。

如圖4、5所示，所述水洗混合器mr03是圓錐漏斗形微通道組合，反應料液與水在旋轉盤對切線方向進料，形成旋渦流，從底部出料，使用時，反應液和水分別從第一混合器進料口9、第二混合器進料口10進入到水洗混合器mr03中，經混合水洗后反應液從混合器出料口11流出。

如圖6、7所示，所述連續脫溶器d01為密封的不銹鋼負壓罐，其內部設有至少四塊帶向下坡度的蒸發板14，在罐體上、下分別有溶劑的上升汽化口12和產品的脫溶器出料口15。使用時，先預熱導熱油進入連續脫溶器d01，預熱傳熱夾套16和蒸發板14到使用溫度，反應液從脫溶器進料口13進入，流入蒸發板14蒸發，汽化的溶劑從上升汽化口12進入第三換熱器e03，產品不汽化，從脫溶器出料口15流出。

實施例1

如圖1所示，配制雙醇堿水溶液，按摩爾比為雙醇：片堿：反應水=1:1.5:8配料，配制好放在其雙醇堿水溶液貯罐v03中備用；甲苯、硫酸二甲酯分別加入到甲苯原料貯罐v01、硫酸二甲酯原料貯罐v02中，物料的摩爾配比為雙醇：硫酸二甲酯：甲苯=1:1.5:3；甲苯泵p01和硫酸二甲酯泵p02分別以流速1.31升/分鐘、0.86升/分鐘進料，換熱設置60度，進入混合器mr01后，與經第一換熱器e01換熱后的雙醇堿水溶液在微通道反應器mr02進口匯合，其中控制雙醇堿水泵p03流量1.78升/分鐘，換熱設置60度，背壓閥ⅰbpv01體系背壓0.4mpa，通過在微通道反應器mr02中充分的混合反應后，得反應液；反應液分別在第一級分層罐組的兩個第一接收分層罐v04、v05中收集分層，得反應液進入第一反應液罐v07，控制反應液溫度在50度，反應液從第一反應液罐v07中進入水洗混合器mr03，第二背壓閥bpv02體系背壓0.4mpa，與加入的一定量的水混合水洗，進水用水洗水進料泵p04，從水洗反應器mr03出來的反應液再次進入第二級分層罐組的兩個第二接收分層罐v08、v09，經再分層處理，處理好的反應液進入水洗后反應液第一接收罐v11和水洗后反應液第二接收罐v12。反應液從反水洗后反應液第二接收罐v12出來經出料泵p05輸送進第二換熱器e02預熱，預熱后進入連續脫溶器d01，通過汽化處理來回收甲苯，并得到粗芐醇，粗芐醇含量95.3%，副產物雙醚3%，收率95.5%。

實施例2

如圖1所示，配制雙醇堿水溶液，按摩爾比為雙醇：片堿：反應水=1:1.8:5配料，配制好放在其雙醇堿水溶液貯罐v03中備用；甲苯、硫酸二甲酯分別加入到甲苯原料貯罐v01、硫酸二甲酯原料貯罐v02中，物料的摩爾配比為雙醇：硫酸二甲酯：甲苯=1:1.2:5；甲苯泵p01和硫酸二甲酯泵p02分別以流速4.38升/分鐘、1.38升/分鐘進料，換熱設置70度，進入混合器mr01后，與經第一換熱器e01換熱后的雙醇堿水溶液在微通道反應器mr02進口匯合，其中控制雙醇堿水泵p03流量3.54升/分鐘，換熱設置70度，第一背壓閥bpv01體系背壓0.8mpa，通過在微通道反應器mr02中充分的混合反應后，得反應液；反應液在第一級分層罐組的兩個第一接收分層罐v04、v05中收集分層，得反應液進入第一反應液罐v07，控制反應液溫度在60度，反應液從第一反應液罐v07中進入水洗混合器mr03，第二背壓閥bpv02體系背壓0.8mpa，與加入的一定量的水混合水洗，進水用水洗水進料泵p04，從水洗反應器mr03出來的反應液再次進入第二級分層罐組的兩個第二接收分層罐v08、v09，經再分層處理，處理好的反應液進入水洗后反應液第一接收罐v11和水洗后反應液第二接收罐v12。反應液從水洗后反應液第二接收罐v12出來經出料泵p05輸送進第二換熱器e02預熱，預熱后進入連續脫溶器d01，通過汽化處理來回收甲苯，并得到粗芐醇，粗芐醇含量94.5%，副產物雙醚4%，收率95.2%。

以上所述，僅為本發明較佳的具體實施事例，但本發明的保護范圍并不局限與此，任何熟悉本技術領域的技術人員在本發明的技術范圍內，根據本發明技術方案及構思加以等同替換或改變，都應包含在本發明的保護范圍之內。