本發明涉及一種水溶性黃色聚氨酯染料的制備方法。
背景技術：
目前，我們使用的染料大部分是小分子有機染料，它們耐溶劑、耐熱、耐遷移等許多方面的性能較差，并且在使用過程中易造成環境嚴重污染，所以高分子染料由此而生。高分子染料首先在德國拜耳、德國巴斯夫、荷蘭斯塔爾、瑞士山德士等公司先后開始研究，特別是水性高分子染料的研究和生產更是成為熱點。
高分子染料是通過一定的化學反應將帶有顯色的小分子基團進入到高分子的主鏈或懸掛于側鏈上而形成有色高分子聚合物，它既具有高分子的特性，同時又具有小分子染料的特性，對特定光具有強烈的吸收和發色。
技術實現要素：
本發明針對上述問題，提供一種水溶性黃色聚氨酯染料的制備方法。
本發明所采取的技術方案如下：一種水溶性黃色聚氨酯染料的制備方法，包括以下步驟：
（1）將一定比例的對硝基氯苯與二乙醇胺、溶劑投入容器中，在100-150℃下回流反應12-24h，待原料反應完，停止反應，反應結束將混合物倒入沸水中，充分攪拌，冷卻室溫，離心洗滌分離，80℃干燥，干燥后的產品磨細，再離心洗滌，干燥，得到黃色擴鏈劑；
（2）將聚乙二醇、乙二醇、步驟一的黃色擴鏈劑投入容器中，加熱至70-90℃，加入異佛爾酮二異氰酸酯，反應2-4h，測定nco%，并使用丁酮肟進行封端，得到水性的、黃色的聚氨酯染料。
步驟（1）中，所述溶劑為異丙醇、正丁醇中的一種或多種。
步驟（1）中，氯代硝基苯與二乙醇胺的摩爾配比為1:1-5。
步驟（1）中，回流反應溫度為110-130℃。
步驟（1）中，回流反應時間為15-18h。
步驟（2）中，聚乙二醇的mn=1000。
步驟（2）中，聚乙二醇、乙二醇、黃色擴鏈劑的摩爾比為1:4-12:0.1-0.3。
步驟（2）中，反應溫度在80-85℃。
步驟（2）中，反應時間2-3h。
上述制備水溶性黃色聚氨酯染料的反應方程式如下所示：
本發明的有益效果如下：本發明利用接枝反應，將含有活潑氫的黃色染料與異氰酸酯反應，從而使水性聚氨酯樹脂分子鏈上具有固定的發黃光體，得到黃色的、水性的聚氨酯染料。這種方法獲得的黃色顏色具有鮮艷、純正，永不褪色，對環境不會造成污染。
具體實施方式
下面結合具體實施例對本發明進行進一步描述，但本發明的保護范圍并不僅限于此：
實施例1
將15.75g（0.1mol）硝基氯苯與31.542g（0.3mol）二乙醇胺投入到含有250ml異丙醇的500ml三口瓶中，在130℃下回流反應15h，待原料反應完，停止反應，反應結束將混合物倒入100℃沸水中，充分攪拌，冷卻至室溫，離心分離，反復洗滌干燥后，在80℃干燥得到產物。
將聚乙二醇peg(mn=1000）100g（0.1mol）、24.83g乙二醇（0.4mol）、步驟一的黃色擴鏈劑2.27g（0.01mol）投入三口瓶中，加熱至70℃，加入118.88g異佛爾酮二異氰酸酯（ipdi），反應2h，測定nco%，并使用丁酮肟進行封端，得到水性的、黃色的聚氨酯染料。
實施例2
將15.75g（0.1mol）硝基氯苯與52.575g（0.5mol）二乙醇胺投入到含有250ml異丙醇的500ml三口瓶中，在110℃下回流反應18h，待原料反應完，停止反應，反應結束將混合物倒入100℃沸水中，充分攪拌，冷卻至室溫，離心分離，反復洗滌干燥后，在80℃干燥得到產物。
將聚乙二醇peg(mn=1000）100g（0.1mol）、49.66g乙二醇（0.8mol）、步驟一的黃色擴鏈劑4.54g（0.02mol）投入三口瓶中，加熱至80℃，加入214.45g異佛爾酮二異氰酸酯（ipdi），反應4h，測定nco%，并使用丁酮肟進行封端，得到水性的、黃色的聚氨酯染料。
實施例3
將15.75g（0.1mol）硝基氯苯與10.51g（1mol）二乙醇胺投入到含有250ml異丙醇的500ml三口瓶中，在150℃下回流反應24h，待原料反應完，停止反應，反應結束將混合物倒入100℃沸水中，充分攪拌，冷卻至室溫，離心分離，反復洗滌干燥后，在80℃干燥得到產物。
將聚乙二醇peg(mn=1000）100g（0.1mol）、74.48g乙二醇（1.2mol）、步驟一的黃色擴鏈劑6.81g（0.03mol）投入三口瓶中，加熱至85℃，加入310.02g異佛爾酮二異氰酸酯（ipdi），反應3.5h，測定nco%，并使用丁酮肟進行封端，得到水性的、黃色的聚氨酯染料。