本發明涉及有機合成，具體涉及一種全氟丁基磺酰氟的合成方法。

背景技術：

1、全氟丁基磺酰氟，主要用于合成氟碳表面活性劑、含氟農藥、染料、聚碳酸酯加工處理分散劑等，又因其具有熱穩定性和低摩擦系數是聚碳酸酯最佳阻燃劑，同時全氟丁基磺酰氟還擁有良好的電絕緣性能，可以用作電子元件的絕緣材料。全氟丁基磺酰氟作為一種高度穩定的化學試劑，可以用于有機合成反應，如氟化反應、硫化反應等。

2、目前全氟丁基磺酰氟的制備所用最多的是simon電解氟化法，如申請號為201180006487的中國發明專利所示，以丁基磺酰氯及無水氟化氫為原料，通過電解在陰極產生氫氣，在陽極生成全氟丁基磺酰氟。此類方法具有以下缺點：

3、1、使用的氟化氫需要低溫冷卻后進行電解，且具有高度的腐蝕性；

4、2、由于反應過程中是先生成丁基磺酰氟，而后通過繼續氟化得到最終產物全氟丁基磺酰氟，丁基磺酰氟在無水氟化氫中的溶解度和電解效率低；

5、3、反應產生的氫氣夾帶一定量的氟化氫，尾氣處理復雜。

技術實現思路

1、本發明所要解決的技術問題是：提供一種非電解的全氟丁基磺酰氟的合成方法

2、為了解決上述技術問題，本發明采用的技術方案為：一種全氟丁基磺酰氟的合成方法，包括以下步驟：

3、s1：先將水、相轉移催化劑、焦亞硫酸鈉和乙腈混合后得到混合物，往混合物中加入全氟丁基碘進行反應，得到固體；

4、s2：將所述固體用鹽酸溶液溶解后通入氯氣反應，得到全氟丁基磺酰氯；

5、s3：將所述全氟丁基磺酰氯、氟化鉀和水進行反應，得到全氟丁基磺酰氟。

6、本發明的有益效果在于：本發明的合成方法以全氟丁基碘為原料依次通過亞胺化脫碘反應、氯化反應和氟化反應合成全氟丁基磺酰氟。該合成方法簡單，易于操作，減少了尾氣處理過程，提高了原料利用效率。

技術特征：

1.一種全氟丁基磺酰氟的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.根據權利要求1所述的全氟丁基磺酰氟的合成方法，其特征在于，所述s1中相轉移催化劑的質量為全氟丁基碘的質量的0.8~1.2wt%。

3.根據權利要求1所述的全氟丁基磺酰氟的合成方法，其特征在于，所述s1中全氟丁基碘與焦亞硫酸鈉的質量比為0.8~1.2:1。

4.根據權利要求1所述的全氟丁基磺酰氟的合成方法，其特征在于，所述s1中水和乙腈的質量比為1:2.8~3.2。

5.根據權利要求1所述的全氟丁基磺酰氟的合成方法，其特征在于，所述s1中全氟丁基碘與水的質量比為1:2.8~3.3。

6.根據權利要求1所述的全氟丁基磺酰氟的合成方法，其特征在于，將所述s1中混合物升溫至50~60℃后再加入全氟丁基碘反應，得到固體。

7.根據權利要求1所述的全氟丁基磺酰氟的合成方法，其特征在于，所述s2中鹽酸溶液的質量百分數為4~6%。

8.根據權利要求1所述的全氟丁基磺酰氟的合成方法，其特征在于，所述s2具體為：將固體用鹽酸溶液溶解后降溫至10~15℃，并通入氯氣反應直至反應液變為黑色，得到全氟丁基磺酰氟。

9.根據權利要求1所述的全氟丁基磺酰氟的合成方法，其特征在于，所述s3中全氟丁基磺酰氯、氟化鉀和水的質量比為1:3.5~4.5:2。

10.根據權利要求1所述的全氟丁基磺酰氟的合成方法，其特征在于，所述s3的反應條件為，在50~60℃下進行反應。

技術總結
本發明涉及有機合成技術領域，具體涉及一種全氟丁基磺酰氟的合成方法。該合成方法，包括以下步驟：S1：先將水、相轉移催化劑、焦亞硫酸鈉和乙腈混合后得到混合物，往混合物中加入全氟丁基碘進行反應，得到固體；S2：將所述固體用鹽酸溶液溶解后通入氯氣反應，得到全氟丁基磺酰氯；S3：將所述全氟丁基磺酰氯、氟化鉀和水進行反應，得到全氟丁基磺酰氟。該合成方法以全氟丁基碘為原料依次通過亞胺化脫碘反應、氯化反應和氟化反應合成全氟丁基磺酰氟。該合成方法簡單，易于操作，減少了尾氣處理過程，提高了原料利用效率。

技術研發人員：余聲勇,徐美燚,朱劍峰,詹彬彬,余大祥,余甜甜,章璐璐,林孝欽
受保護的技術使用者：福建三農新材料有限責任公司
技術研發日：
技術公布日：2025/4/24