本發(fā)明屬于橡膠硫化促進劑tmtd生產，涉及一種增大橡膠促進劑tmtd堆積密度的制備方法。

背景技術：

1、目前，橡膠硫化促進劑tmtd多采用氯氣法進行合成，產物在氧化釜氧化完成后，大都漂浮或懸浮于液體之上，導致在生產過程中無法攪拌均勻，導致產品出現(xiàn)質量問題。并且，在轉料過程中也存在轉料難、耗時長的問題。在后續(xù)包裝時，由于產品堆積密度小，導致產品占據(jù)空間大，儲存過程中也存在因靜電導致的結團問題，嚴重影響產品的儲存期限。同時，因為堆積密度小，產品的分散性相對較差，在制備預分散體tt-80時，密煉過程中不能很好的成團，造粒中出粒速度慢，粒的切割面粗糙，影響使用效果。

技術實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明針對傳統(tǒng)橡膠硫化促進劑tmtd生產和使用中存在的問題提出一種新型的增大橡膠促進劑tmtd堆積密度的制備方法。

2、為了達到上述目的，本發(fā)明是采用下述的技術方案實現(xiàn)的：

3、一種增大橡膠促進劑tmtd堆積密度的制備方法，包括如下步驟：

4、（1）將二甲胺溶液、二硫化碳依次加入靜態(tài)混合器中，保持足夠停留時間，充分混合均勻后加入第一反應器中進行反應。

5、（2）攪拌狀態(tài)下，往第一反應器中滴加液堿溶液，使用ph在線監(jiān)測儀檢測ph值，在ph=7.9-8.1時停止滴加，得到二甲基二硫化甲酸鈉溶液，作為優(yōu)選，此時二甲基硫化甲酸鈉溶液的外觀呈草黃綠色，比重為1.070g/ml。

6、（3）攪拌狀態(tài)下，往所述二甲基二硫化甲酸鈉溶液中滴加雙氧水進行氧化反應，滴加雙氧水過程中使用ph在線監(jiān)測儀檢測ph值。

7、（4）在ph值達到5.9-6.1時，加入磷酸酯。

8、（5）加入磷酸酯之后，繼續(xù)滴加雙氧水至ph達到1-2時，停止滴加雙氧水，氧化反應到達終點。

9、（6）確定氧化反應到達終點之后，繼續(xù)攪拌一段時間，然后對產物進行過濾、水洗至中性，得到tmtd半成品。

10、（7）將tmtd半成品加入第二反應器中，加入去離子水和消泡劑，常溫下充分攪拌混合，得到物料。

11、（8）對所述物料進行過濾、干燥，得到橡膠促進劑tmtd干品。

12、作為優(yōu)選，二甲胺：二硫化碳：液堿（液堿溶液的溶質）的摩爾比為1:（1-2）:（1.0-1.1）。

13、作為優(yōu)選，步驟（2）中液堿溶液的質量濃度為30-35%；步驟（4）中磷酸酯的加入質量占步驟（8）中促進劑tmtd干品質量的0.4-0.6%，市售磷酸酯中加入去離子水，然后蒸汽加熱使其融化后使用。

14、作為優(yōu)選，步驟（7）中消泡劑為聚甲基硅氧烷。

15、作為優(yōu)選，步驟（1）和步驟（3）中的反應溫度為45-70℃。

16、作為優(yōu)選，步驟（6）中繼續(xù)攪拌進行反應的時間為9-11min。

17、作為優(yōu)選，步驟（7）中充分攪拌混合時間至少為30min；步驟（8）中干燥溫度為75-85℃。

18、作為優(yōu)選，雙氧水溶液的質量分數(shù)為15%，在生產過程中，靜態(tài)混合器中加入質量分數(shù)為30%的雙氧水然后加入去離子水稀釋后進行使用。

19、與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的優(yōu)點和積極效果在于：

20、1.?采用本發(fā)明提出的方法所合成的橡膠促進劑tmtd外觀為白色晶體，堆積密度大，產品質量穩(wěn)定，耐存儲。

21、2.本發(fā)明提出的方法采用化工生產常用的磷酸酯、消泡劑作為添加劑，原料成本低，廉價易得。

22、（3）磷酸酯在反應過程中酸性條件下加入，更好的起到目的產物顆粒團聚的作用；消泡劑是在中性條件下加入，更進一步的減少了目的產物顆粒間的空間，提升了目的產物的堆積密度。而且，磷酸酯和消泡劑的加入量很少，廢水中幾乎不產生新的有害物質，符合綠色生產和環(huán)境保護的生產理念。

技術特征：

1.一種增大橡膠促進劑tmtd堆積密度的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

2.根據(jù)權利要求1所述增大橡膠促進劑tmtd堆積密度的制備方法，其特征在于，二甲胺：二硫化碳：液堿的摩爾比為1:（1-2）:（1.0-1.1）。

3.根據(jù)權利要求1所述增大橡膠促進劑tmtd堆積密度的制備方法，其特征在于，步驟（2）中液堿溶液的質量濃度為30-35%；步驟（4）中磷酸酯的加入質量占步驟（8）中促進劑tmtd干品質量的0.4-0.6%。

4.根據(jù)權利要求1所述增大橡膠促進劑tmtd堆積密度的制備方法，其特征在于，步驟（7）中消泡劑為聚甲基硅氧烷。

5.根據(jù)權利要求1所述增大橡膠促進劑tmtd堆積密度的制備方法，其特征在于，步驟（1）和步驟（3）中的反應溫度為45-70℃。

6.根據(jù)權利要求1所述增大橡膠促進劑tmtd堆積密度的制備方法，其特征在于，步驟（6）中繼續(xù)攪拌進行反應的時間為9-11min。

7.根據(jù)權利要求1所述增大橡膠促進劑tmtd堆積密度的制備方法，其特征在于，步驟（7）中充分攪拌混合時間至少為30min；步驟（8）中干燥溫度為75-85℃。

8.根據(jù)權利要求1所述增大橡膠促進劑tmtd堆積密度的制備方法，其特征在于，步驟（3）-（5）中雙氧水溶液的質量分數(shù)為15%。

技術總結
本發(fā)明屬于橡膠硫化促進劑TMTD生產技術領域，涉及一種增大橡膠促進劑TMTD堆積密度的制備方法。將水、二甲胺、二硫化碳充分混合均勻后反應。滴加液堿溶液在PH=7.9?8.1時停止，滴加雙氧水進行氧化反應PH值達到5.9?6.1時，加入磷酸酯。繼續(xù)滴加雙氧水至PH達到1?2時繼續(xù)攪拌，然后過濾、水洗，加入去離子水和消泡劑，過濾、干燥，得到橡膠促進劑TMTD干品。采用本發(fā)明提出的方法所合成的橡膠促進劑TMTD外觀為白色晶體，堆積密度大，產品質量穩(wěn)定，耐存儲，工藝符合綠色生產和環(huán)境保護的生產理念。

技術研發(fā)人員：劉園園,孟凡虎,孟子翔,劉浩楠,劉海臣,徐清華,張俊,楊春霞,張頌,鮑翠,薛香菊,朱忠尉,史洪業(yè),張楊,張懷猛
受保護的技術使用者：山東尚舜化工有限公司
技術研發(fā)日：
技術公布日：2025/4/24