專利名稱：一種透明阻燃有機硅涂覆液及其制備方法
技術領域：
本發明涉及高分子密封材料技術領域，尤其涉及一種有機硅涂覆液及其制備方法。
背景技術：
室溫硫化硅橡膠(RTV)作為一種有機硅彈性體，具有在室溫下無須加熱加壓即 可就地固化、使用極其方便等特點，目前已廣泛用作粘合劑、密封劑以及灌封、制模和涂敷 等材料。室溫硫化硅橡膠的物理形態通常為可流動的流體或粘稠的膏狀物，粘度在100 1000000厘沲之間，其基本成份包括羥基封端的低分子量硅橡膠、補強劑、功能填料、交聯劑 和催化劑，基本加工過程是以羥基封端的低分子量硅橡膠與補強劑混合，干燥去水，然后加 入交聯劑(含有能水解的多官能團硅氧烷)和催化劑混合均勻，最后封裝于密閉的容器內。 使用時，將膠料擠出與空氣中水分接觸，使其官能團水解形成不穩定羥基，然后縮合交聯成 彈性體。室溫硫化硅橡膠通過加入不同的添加劑可使膠料具有不同的比重、硬度、強度、流 動性和觸變性，以及阻燃、導電、導熱、耐燒蝕等各種特殊性能，以應用于各種不同的領域。在電子行業，用于對電子線路板上部分電子元件進行涂敷保護的單組分室溫硫化 硅橡膠，需要具有卓越的抗冷熱交變性能、耐老化性能和絕緣性能，膠層需具備優異的防 潮、抗震、耐電暈、抗漏電等性能，更為重要的是固化后的涂敷材料必須通過UL-94V-0級別 的阻燃測試，才能夠保證器件的防火阻燃要求。目前，現有技術單組分室溫硫化硅橡膠一般 是在膠料配方中添加極少量能夠抑制聚有機硅氧烷分解氣化的鉬化合物，或者添加受熱能 產生使火焰自熄氣體的無機填料如碳酸鋅、碳酸鎂和氫氧化鋁等，以實現阻燃效果。然而， 鉬化合物的使用會對膠料中其他添加組分造成限制，無機填料由于使組分分解產生氣體， 從而影響膠料的存儲穩定性，且與有機硅涂敷液基料的相容性較差、分散困難，因此現有技 術室溫硫化硅橡膠的阻燃及使用效果并不理想。尤其是，近年來快速發展的太陽能光伏和 LED行業，不僅對單組分室溫硫化硅橡膠涂敷液的阻燃體系提出了更高的要求，而且需要具 有高透明性。因此，迄今為止，如何實現室溫硫化硅橡膠兼顧優異阻燃性和高透明性的阻燃 體系，一直是有機硅行業難以突破、卻又迫切需要解決的顆題。

發明內容
本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種既具有高效阻燃性又能夠保證 固化后具有高透明性的有機硅涂覆液。本發明的另一目的在于提供上述有機硅涂覆液的制 備方法。本發明的目的通過以下技術方案予以實現本發明提供的一種透明阻燃有機硅涂覆液，由以下組分及重量份配比組成甲基封端聚二甲基硅氧烷40 60±曾塑劑5 10
無機填料15 25
有機填料20 30
阻燃助劑1 2
功能助劑2 3
交聯劑1. 0 1. 8
催化劑0. 8 2. 0
溶劑30 40。
本發明所述甲基封端聚二二甲基硅氧烷的粘度為1500 --lOOOOcps。所述阻燃助劑
為倍半硅氧烷和有機鈦螯合物的復配物，其中倍半硅氧烷有機鈦螯合物=3 5 1。本發明采用倍半硅氧烷和有機鈦螯合物組成的復配阻燃劑，該阻燃劑中的反應性 基團通過交聯、接枝、縮合等方式而結合入有機硅基體中，與基料的相容性較好，利于分散 而具有高透明性；且大大限制了阻燃添加劑的流動性，不僅能夠防止其遷移至被阻燃材料 的表面，而且還能夠改善材料表面的光滑性。阻燃劑中有機鈦螯合物的鈦元素通過“誘導成 炭機理”促進了高分子材料炭層的生成。在高溫區域，倍半硅氧烷在被阻燃材料的表面形成 致密網絡二氧化硅保護層，可抑制已生成的炭層的熱氧化降解反應，阻止了焦化炭的質量 損失，從而增加了炭層的熱穩定性，燃燒時生煙量少，腐蝕性氣體少。本發明可采取如下進一步措施所述增塑劑為二甲基硅油、MDT硅油中的一種或 其組合。優選地，所述二甲基硅油的粘度為100 lOOOcps ；MDT硅油的粘度為20 40cps。 所述無機填料為氣相二氧化硅；有機填料為功能性硅樹脂。所述功能助劑為含異丙氧基偶 聯劑、多官能團酯類化合物的一種或其組合；所述交聯劑為甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧 基硅烷。所述催化劑為二烷基錫雙(β_ 二酮酯)、多烷氧基型鈦酸酯中的一種或其組合。 所述溶劑為二甲苯、甲苯中的一種或其組合。本發明的另一目的通過以下技術方案予以實現本發明提供的上述透明阻燃有機硅涂覆液的制備方法，包括以下步驟a.將甲基封端聚二甲基硅氧烷與有機填料在120 160r/min下高速攪拌混合分 散均勻；b.無機填料預先進行干燥脫水后分3 5次加入，攪拌分散30 45min，然后添 加增塑劑再次進行高速攪拌分散均勻；c.加入阻燃助劑、功能助劑在80 100r/min下中速攪拌分散20 40min，加入 交聯劑分散10 20min ；d.然后加入催化劑在40 60r/min下低速攪拌分散15 20min，加入溶劑調整
涂覆液的粘度，抽真空出料即得產品。本發明制備方法中，各助劑主要在加工生產的后期加入，以有利于調整有機硅涂 敷液的粘度，并改善有機硅涂敷液的表面光滑和耐磨性能。本發明具有以下有益效果(1)本發明為脫醇型有機硅涂敷液，固化后具有良好的貯存穩定性、耐溫性和優異 的電性能。采用倍半硅氧烷和有機鈦螯合物復配阻燃劑，阻燃性能可以達到UL-94V-0級 別，SGS的ROHS指令中各項指標均為零，符合歐盟的出口標準。(2)本發明復配阻燃劑不會對膠料中其他添加組分造成限制，既不會出現中毒現象，也不會造成組分分解產生氣體，提高了膠料的存儲穩定性。(3)阻燃效率高，熱穩定性高，對環境友好，燃燒時不會釋放有毒氣體和煙塵。(4)與現有技術使用的無機的阻燃助劑相比，本發明有機阻燃體系集硅鈦為一體， 與有機硅基料相容性好，使用常規研磨或者高速攪拌即能實現很好的分散，固化后不會影 響涂敷液的透明性，透光率> 88%，完全可以滿足實際太陽能光伏和LED行業電路板涂覆 保護的要求。下面將結合實施例對本發明作進一步的詳細描述。
具體實施例方式實施例一本實施例透明阻燃有機硅涂覆液，由以下組分及重量份配比組成甲基封端聚二甲基硅氧烷(1500cpS)40二甲基硅油(lOOOcps)10氣相二氧化硅15
功能性硅樹脂20
倍半硅氧烷0.
有機鈦螯合物0.
含異丙氧基偶聯劑2
甲基三甲氧基硅烷1二烷基錫雙(β - 二酮酯)0. 8溶劑30本實施例有機硅涂覆液的制備方法如下a.將甲基封端聚二甲基硅氧烷與有機填料在120r/min下攪拌混合分散均勻；b.無機填料預先進行干燥脫水后分3次加入，攪拌分散30min，然后添加增塑劑再 次以140r/min攪拌分散均勻；c.加入阻燃助劑、功能助劑在lOOr/min下攪拌分散20min，加入交聯劑分散 IOmin ；d.然后加入催化劑以40r/min攪拌分散15min，加入溶劑調整涂覆液的粘度，抽真
空出料即得產品。本實施例透明阻燃有機硅涂覆液的性能如表1所示。表1實施例一透明阻燃有機硅涂覆液的性能指標
權利要求
一種透明阻燃有機硅涂覆液，其特征在于由以下組分及重量份配比組成甲基封端聚二甲基硅氧烷40～60增塑劑5～10無機填料 15～25有機填料 20～30阻燃助劑 1～2功能助劑 2～3交聯劑1.0～1.8催化劑0.8～2.0溶劑 30～40。
2.根據權利要求1所述的透明阻燃有機硅涂覆液，其特征在于所述甲基封端聚二甲 基硅氧烷的粘度為1500 lOOOOcps。
3.根據權利要求1所述的透明阻燃有機硅涂覆液，其特征在于所述阻燃助劑為倍半 硅氧烷和有機鈦螯合物的復配物，其中倍半硅氧烷有機鈦螯合物=3 5 1。
4.根據權利要求1所述的透明阻燃有機硅涂覆液，其特征在于所述增塑劑為二甲基 硅油、MDT硅油中的一種或其組合。
5.根據權利要求4所述的透明阻燃有機硅涂覆液，其特征在于所述二甲基硅油的粘 度為100 lOOOcps ；MDT硅油的粘度為20 40cps。
6.根據權利要求1所述的透明阻燃有機硅涂覆液，其特征在于所述無機填料為氣相 白炭黑；所述有機填料為功能性硅樹脂。
7.根據權利要求1所述的透明阻燃有機硅涂覆液，其特征在于所述功能助劑為含異 丙氧基偶聯劑、多官能團酯類化合物的一種或其組合；所述交聯劑為甲基三甲氧基硅烷、甲 基三乙氧基硅烷。
8.根據權利要求1所述的透明阻燃有機硅涂覆液，其特征在于所述催化劑為二烷基 錫雙(β - 二酮酯)、多烷氧基型鈦酸酯中的一種或其組合。
9.根據權利要求1所述的透明阻燃有機硅涂覆液，其特征在于所述溶劑為二甲苯、甲 苯中的一種或其組合。
10.權利要求1-9之一所述透明阻燃有機硅涂覆液的制備方法，包括以下步驟a.將甲基封端聚二甲基硅氧烷與有機填料在120 160r/min下高速攪拌混合分散均勻；b.無機填料預先進行干燥脫水后分3 5次加入，攪拌分散30 45min，然后添加增 塑劑再次進行高速攪拌分散均勻；c.加入阻燃助劑、功能助劑在80 lOOr/min下中速攪拌分散20 40min，加入交聯 劑分散10 20min ；d.然后加入催化劑在40 60r/min下低速攪拌分散15 20min，加入溶劑調整涂覆 液的粘度，抽真空出料即得產品。
全文摘要
本發明公開了一種透明阻燃有機硅涂覆液，由以下組分及重量份配比組成甲基封端聚二甲基硅氧烷40～60、增塑劑5～10、無機填料15～25、有機填料20～30、阻燃助劑1～2、功能助劑2～3、交聯劑1.0～1.8、催化劑0.8～2.0、溶劑30～40。本發明還公開了上述透明阻燃有機硅涂覆液的制備方法。本發明有機硅涂覆液具有高效的阻燃性，阻燃級別達到UL-94V-0要求，并具備良好的貯存穩定性、耐溫性和優異的電性能，而且制備方法簡單可行、物料易于分散，固化后具有高透明性，完全可以滿足實際太陽能光伏和LED行業電路板涂覆保護的要求。
文檔編號C09D183/04GK101974290SQ20101029120
公開日2011年2月16日 申請日期2010年9月21日 優先權日2010年9月21日
發明者張利利, 邱浩孟 申請人:廣州市白云化工實業有限公司