專利名稱：鈰-銻共摻雜氧化錫薄膜、粉體及其制備方法
鈰-銻共摻雜氧化錫薄膜、粉體及其制備方法技術領域
本發明屬于納米透明半導體薄膜材料領域，具體涉及一種鈰-銻共摻雜錫溶膠及其制備方法，以及由該溶膠制備得到的鈰-銻共摻雜氧化錫薄膜和鈰-銻共摻雜氧化錫粉體。
背景技術：
透明半導體薄膜具有較高的可見光透過率和導電性，具有紫外截止、紅外高反射、 微波強衰減等特性，已被廣泛應用于各種光電器件中。氧化錫(化學式Sn02)是一種金紅石型種η型寬禁帶半導體，常溫下其禁帶寬為3. 6 eV。在常溫下表現為絕緣狀態，電阻率很高，電學、光學和氣敏性能等難以滿足使用要求。近幾十年來，人們利用摻雜技術獲得性能優異的新材料，摻雜金屬、其他添加劑或者催化劑等，以求制得小顆粒，高活性，高比表面積的SnO2，從而獲得更好的性能。
SnO2的單摻雜，主要集中在Sb、F、In、Fe、Co、Cu、Ti、Ag、Bi和Nb離子摻雜。其中Sb摻雜SnA (ATO)薄膜不僅在可見光范圍內有很高的透過率，同時薄膜硬度高、熱穩定性好、成本低。用溶膠-凝膠法制取ATO薄膜，其薄膜在碘鎢燈照射兩小時后，底板溫度比空白玻璃低3-4°C，與薄膜在近紅外處的平均透過率很低相一致。用噴霧熱解法在玻璃基底上合成了銻摻雜SnO2薄膜，發現電離雜質或中性雜質散射在薄膜中占主導地位，摻雜可以增大薄膜內在的載流子濃度和流動性，提高薄膜導電性和紅外反射率。隨著稀土元素在材料中的應用，La、Ce、Er和Y離子摻雜SnA可以明顯抑制晶粒的生長，同時使其在光學中的應用得到很大改善。其中Ce3+在基態的電子層結構為4廣在激發態的電子層結構為5c!1， 當基態(2F5/2)向5d激發態(2D)轉變時呈現光譜紅移，反之則在489nm附近發藍光。
為了進一步提高透明薄膜的可見光透過率和紅外反射率，共摻雜技術在納米材料的制備中變得活躍起來。Ni-Sb共摻雜SnA透明導電薄膜，Co-Sb共摻雜SnA透明導電薄膜，Al-Zn共摻雜SnA透明導電薄膜，此外，還有SbHn共摻雜SnA透明導電薄膜，YSb共摻雜SnO2導電粒子，這些新材料顯著的改善透明半導體電學性能。中國專利CN101205419B 公開了根據三氧化二鐿粉體能夠吸收近紅外熱線，采用濕法研磨工藝制備出摻鐿納米水性 ATO漿料。用固相法制得了 Bi2O3ATO混燒填料，發現隨著Bi2O3含量的增加，填料的紅外輻射率先減小后增大，當Bi2O3含量為70%時紅外輻射率最低位0. 67，且顏色可調，能夠實現紅外、可見光的兼容隱身。
然而，無論是單摻雜還是共摻雜透明薄膜，隨著在基材玻璃上膜厚度的增加，使可見光的透過率減弱。發明內容
本發明的目的在于提供一種鈰-銻共摻雜氧化錫薄膜及其制備方法。該薄膜可以屏蔽紫外線和近紅外線，且隨著薄膜層數的增加可見光的透過率增加。
本發明的另一個目的在于提供一種鈰-銻共摻雜氧化錫粉體及其制備方法。
本發明所采用的技術方案如下
一種鈰-銻共摻雜氧化錫薄膜，由氧化鈰、氧化銻和氧化錫組成，其中，鈰元素銻元素錫元素的物質的量之比為廣4 :Γ4 :100。上述鈰-銻共摻雜氧化錫薄膜的制備方法，包括如下步驟
(1)制備鈰溶液將鈰鹽溶解在有機溶劑中，在65、0°c攪拌溶解，得到鈰溶液；
(2)制備銻溶液將銻鹽溶解在有機溶劑中，在65、0°C攪拌溶解，得到銻溶液；
(3)制備錫溶液將錫鹽溶解在有機溶劑中，在65、0°C攪拌溶解，得到錫溶液；
(4)制備鈰-銻共摻雜錫溶膠將步驟(1)與(2)分別得到的溶液同時滴加入步驟(3) 的錫溶液中，得到透明溶膠，在6(T90°C攪拌廣4h，冷卻至室溫，空氣中靜置陳化對、他，得到鈰-銻共摻雜錫溶膠；
(5)將步驟(4)得到的鈰-銻共摻雜錫溶膠在基材上成膜后，在60(T80(TC下固化2飛小時，得到鈰-銻共摻雜氧化錫薄膜。優選的，所述鈰鹽為硝酸鈰、醋酸鈰、氯化鈰中的至少一種。優選的，所述銻鹽為氯化銻、醋酸銻、乙二醇銻中的至少一種。優選的，所述錫鹽為氯化亞錫、氯化錫、醋酸錫中的至少一種。優選的，所述有機溶劑為無水乙醇、乙二醇、乙二醇單甲醚中的至少一種。一種鈰-銻共摻雜氧化錫粉體，由氧化鈰、氧化銻和氧化錫組成，其中，鈰元素銻元素錫元素的物質的量之比為廣4 :Γ4 :100。上述鈰-銻共摻雜氧化錫粉體的制備方法，包括如下步驟
(1)根據上述鈰-銻共摻雜氧化錫薄膜的制備方法步驟(1) (4)制備得到鈰-銻共摻雜錫溶膠；
(2)將得到的鈰-銻共摻雜錫溶膠在60(T80(TC下燒制2飛小時，得到鈰-銻共摻雜氧化錫粉體。本發明的有益效果在于
(1)本發明的鈰-銻共摻雜錫溶膠的制備方法簡單、成本低廉、生產工藝簡便、適合于各類企業生產；
(2)與真空磁控濺射生產工藝相比，同樣規模的流水線設備成本是真空磁控濺射生產工藝的三分之一，使用的鈰-銻共摻雜錫溶膠，與其濺射靶材相當；
(3)本發明的鈰-銻共摻雜氧化錫薄膜鍍在白玻璃基材上，得到的鍍膜玻璃在 30(T380nm的屏蔽效率為60%以上，在38(T780nm的透過率為85 擬％ (使用的白玻璃只有 85%)；
(4)本發明制備得到的鈰-銻共摻雜氧化錫粉體具納米效應，用于抗靜電，不僅可以屏蔽紫外和近紅外，而且可見光的透過率顯著增加。
圖1是本發明的鈰-銻共摻雜氧化錫薄膜的UV-VIS圖2是透過涂覆了本發明實施例1的鈰-銻共摻雜氧化錫薄膜的白玻璃所看到的遠景圖。
具體實施例方式下面結合實施例對本發明作進一步的說明，但并不局限于此。以下各實施例中的成膜基材除了可用玻璃外，還可選用不銹鋼、鈦合金、鋁合金、 陶瓷、硅片、石英、塑料等基材中的一種。以下各實施例中，在基材上形成薄膜的方法可以為本領域技術人員所公知的各種常規方法，例如，可以采用噴涂、浸漬或擦涂的方法。溶膠的涂覆厚度視具體情況而定，與對薄膜材料的要求有關，一般，溶膠的涂覆量使得到的薄膜厚度為20(Γ270. 5納米。實施例1
稱取112. 81g SnCl2CH2O (0. 5mol)溶于1200ml無水乙醇中，在76°C下攪拌回流2h ； 然后稱取 1. 14g SbCl3 (0. 005mol)和 2. 17g Ce (NO3) 3 ·6Η20 (0. 005mol)分別溶于 200ml 無水乙醇中，加熱攪拌使其溶解；將SbCl3和Ce(NO3)3 · 6H20的乙醇溶液同時滴加到SnCl2的乙醇溶液中，在80°C繼續攪拌回流4h ；空氣中靜置陳化Mh，即得到鈰-銻共摻雜氯化亞錫溶膠。將得到的鈰-銻共摻雜氯化亞錫溶膠在600°C的高溫烤箱中燒制5小時，球磨，得到鈰-銻共摻雜氧化錫粉體。將得到的鈰-銻共摻雜氯化亞錫溶膠通過浸漬方法在玻璃上成膜后，置于600°C 高溫烤箱中烘烤固化5小時，得到鈰-銻共摻雜氧化錫薄膜，薄膜厚度為270. 5納米。實施例1得到的鈰-銻共摻雜氧化錫薄膜由氧化鈰、氧化銻和氧化錫組成，其中， 鈰元素銻元素錫元素的物質的量之比為1:1:100，本發明拉膜三層以上，在普通玻璃上得到的鍍膜玻璃，在400nm的透過率為92%。實施例2
稱取112. 81g SnCl2 ·2Η20 (0. 5mol)溶于1200ml乙二醇中，在76°C下攪拌回流2h ；然后稱取2. 28g SbCl3 (0. Olmol)和3. 17g醋酸鈰(0. Olmol)分別溶于200ml無水乙醇中，加熱攪拌使其溶解；將SbCl3和醋酸鈰的乙醇溶液同時滴加到SnCl2的乙醇溶液中，在80°C繼續回流攪拌4h ；在空氣中靜置陳化48h，即得到鈰-銻共摻雜氯化亞錫溶膠。將得到的鈰-銻共摻雜氯化亞錫溶膠在700°C的高溫烤箱中燒制2小時，球磨，得到鈰-銻共摻雜氧化錫粉體。將得到的鈰-銻共摻雜氯化亞錫溶膠通過浸漬方法在玻璃上成膜后，置于700°C 高溫烤箱中烘烤固化2小時，得到鈰-銻共摻雜氧化錫薄膜，薄膜厚度為260納米。實施例2得到的鈰-銻共摻雜氧化錫薄膜由氧化鈰、氧化銻和氧化錫組成，其中， 鈰元素銻元素錫元素的物質的量之比為2 2 :100，本發明拉膜三層以上，在普通玻璃上得到的鍍膜玻璃，在450nm的透過率為92%。實施例3
稱取112. 81g SnCl2CH2O (0. 5mol)溶于1200ml乙二醇單甲醚中，在76°C下攪拌2h ； 然后稱取3. 42g SbCl3(0. 015mol)和5. 85g氯化鈰(0. 015mol)分別溶于200ml無水乙醇中，加熱攪拌使其溶解；將SbCl3和氯化鈰的乙醇溶液同時滴加到SnCl2的乙二醇單甲醚溶液中，在90°C繼續回流攪拌池；在空氣中靜置陳化36h，即得到鈰-銻共摻雜氯化亞錫溶膠。將得到的鈰-銻共摻雜氯化亞錫溶膠在800°C的高溫烤箱中燒制2小時，球磨，得到鈰-銻共摻雜氧化錫粉體。將得到的鈰-銻共摻雜氯化亞錫溶膠通過浸漬提拉方法在玻璃上成膜后，置于 800°C高溫烤箱中烘烤固化2小時，得到鈰-銻共摻雜氧化錫薄膜，薄膜厚度為265納米。實施例3得到的鈰-銻共摻雜氧化錫薄膜由氧化鈰、氧化銻和氧化錫組成，其中， 鈰元素銻元素錫元素的物質的量之比為3 3 :100，本發明拉膜三層以上，在普通玻璃上得到的鍍膜玻璃，在460nm的透過率為92%。實施例4
稱取112. 81g SnCl2 ·2Η20 (0. 5mol)溶于1200ml乙二醇中，在76°C下攪拌回流2h ；然后稱取 5. 98g 醋酸銻(0. 02mol)和 8. 68gCe (NO3) 3 ·6Η20 (0. 02mol)分別溶于 200ml 乙二醇中，加熱攪拌使其溶解；將醋酸銻和Ce(NO3)3 · 6H20的乙二醇溶液同時滴加到SnCl2的乙二醇溶液中，在65°C繼續回流攪拌4h ；在空氣中靜置陳化Mh，即得到鈰-銻共摻雜氯化亞錫溶膠。將得到的鈰-銻共摻雜氯化亞錫溶膠在600°C的高溫烤箱中燒制8小時，球磨，得到鈰-銻共摻雜氧化錫粉體。將得到的鈰-銻共摻雜氯化亞錫溶膠通過旋涂方法在玻璃上成膜后，置于600°C 高溫烤箱中烘烤固化8小時，得到鈰-銻共摻雜氧化錫薄膜，薄膜厚度為250納米。實施例4得到的鈰-銻共摻雜氧化錫薄膜由氧化鈰、氧化銻和氧化錫組成，其中， 鈰元素銻元素錫元素的物質的量之比為4 4 :100，本發明拉膜三層以上，在普通玻璃上得到的鍍膜玻璃，在480nm的透過率為92%。實施例5
稱取112. 81g SnCl2 ·2Η20 (0. 5mol)溶于1200ml無水乙醇中，在76°C下回流攪拌2h ； 然后稱取 6. 26g 乙二醇鋪(0. 015mol)和 4. 34gCe (NO3) 3 ·6Η20 (0. Olmol)分別溶于 200ml 無水乙醇中，加熱攪拌使其溶解；將乙二醇銻和Ce(NO3)3 · 6H20的乙醇溶液同時滴加到SnCl2 的乙醇溶液中，在70°C繼續回流攪拌池；在空氣中靜置陳化36h，即得到鈰-銻共摻雜氯化亞錫溶膠。將得到的鈰-銻共摻雜氯化亞錫溶膠在650°C的高溫烤箱中燒制6小時，球磨，得到鈰-銻共摻雜氧化錫粉體。將得到的鈰-銻共摻雜氯化亞錫溶膠通過旋涂方法在玻璃上成膜后，置于650°C 高溫烤箱中烘烤固化6小時，得到鈰-銻共摻雜氧化錫薄膜，薄膜厚度為245納米。實施例5得到的鈰-銻共摻雜氧化錫薄膜由氧化鈰、氧化銻和氧化錫組成，其中， 鈰元素銻元素錫元素的物質的量之比為2 3 :100，本發明拉膜三層以上，在普通玻璃上得到的鍍膜玻璃，在510nm的透過率為92%。實施例6
稱取180g氯化錫(0. 5mol)溶于1200ml無水乙醇中，在76°C下回流攪拌池；然后稱取 1. 14g SbCl3 (0. 005mol)和 4. 34gCe (NO3) 3 · 6H20 (0. Olmol)分別溶于 200ml 無水乙醇中，加熱攪拌使其溶解；將SbCl3和Ce(NO3)3 · 6H20的乙醇溶液同時滴加到氯化錫的乙醇溶液中， 在80°C繼續回流攪4h ；在空氣中靜置陳化Mh，即得到鈰-銻共摻雜氯化錫溶膠。將得到的鈰-銻共摻雜氯化錫溶膠在700°C的高溫烤箱中燒制4小時，球磨，得到鈰-銻共摻雜氧化錫粉體。
將得到的鈰-銻共摻雜氯化錫溶膠通過旋涂方法在玻璃上成膜后，置于700°C高溫烤箱中烘烤固化4小時，得到鈰-銻共摻雜氧化錫薄膜，薄膜厚度為270納米。實施例6得到的鈰-銻共摻雜氧化錫薄膜由氧化鈰、氧化銻和氧化錫組成，其中， 鈰元素銻元素錫元素的物質的量之比為2 1 :100，本發明拉膜三層以上，在普通玻璃上得到的鍍膜玻璃，在600nm的透過率為92%。實施例7
稱取177. 5g醋酸錫(0. 5mol)溶于1200ml無水乙醇中，在76°C下回流攪拌池；然后稱取 1. 14g SbCl3 (0. 005mol)和 6. 51g Ce (NO3) 3 ·6Η20 (0. 015mol)分別溶于 200ml 無水乙醇中，加熱攪拌使其溶解；將醋酸錫和Ce(NO3)3 ·6Η20的乙醇溶液同時滴加到醋酸錫的乙醇溶液中，在80°C繼續回流攪拌4h ；在空氣中靜置陳化Mh，即得到鈰-銻共摻雜有機錫溶膠。將得到的鈰-銻共摻雜有機錫溶膠在600°C的高溫烤箱中燒制8小時，球磨，得到鈰-銻共摻雜氧化錫粉體。將得到的鈰-銻共摻雜有機錫溶膠通過旋涂方法在玻璃上成膜后，置于600°C高溫烤箱中烘烤固化8小時，得到鈰-銻共摻雜氧化錫薄膜，薄膜厚度為255納米。實施例7得到的鈰-銻共摻雜氧化錫薄膜由氧化鈰、氧化銻和氧化錫組成，其中， 鈰元素銻元素錫元素的物質的量之比為3 1 :100，本發明拉膜三層以上，在普通玻璃上得到的鍍膜玻璃，在eiOnm的透過率為92%。實施例8
稱取112. 81g SnCl2 ·2Η20 (0. 5mol)溶于1200ml無水乙醇中，在76°C下回流攪拌2h ； 然后稱取 1. 14g SbCl3 (0. 005mol)和 8. 68gCe (NO3)3 · 6H20 (0. 02mol)分別溶于 200ml 無水乙醇中，加熱攪拌使其溶解；將SbCl3和Ce(NO3)3 · 6H20的乙醇溶液同時滴加到SnCl2的乙醇溶液中，在80°C繼續回流攪拌4h ；在空氣中靜置陳化Mh，即得到鈰-銻共摻雜氯化亞錫溶膠。將得到的鈰-銻共摻雜氯化亞錫溶膠在600°C的高溫烤箱中燒制5小時，球磨，得到鈰-銻共摻雜氧化錫粉體。將得到的鈰-銻共摻雜氯化亞錫溶膠通過浸漬提拉方法在玻璃上成膜后，置于 600°C高溫烤箱中烘烤固化5小時，得到鈰-銻共摻雜氧化錫薄膜，薄膜厚度為240納米。實施例8得到的鈰-銻共摻雜氧化錫薄膜由氧化鈰、氧化銻和氧化錫組成，其中， 鈰元素銻元素錫元素的物質的量之比為4 1 :100，本發明拉膜三層以上，在普通玻璃上得到的鍍膜玻璃，在620nm的透過率為92%。實施例9
稱取112. 81g SnCl2 ·2Η20 (0. 5mol)溶于1200ml無水乙醇中，在76°C下回流攪拌2h ； 然后稱取 4. 56g SbCl3 (0. 02mol)和 2. 17g Ce(NO3)3 · 6H20 (0. 005mol)分別溶于 200ml 無水乙醇中，加熱攪拌使其溶解；將SbCl3和Ce(NO3)3 · 6H20的乙醇溶液同時滴加到SnCl2的乙醇溶液中，在80°C繼續回流攪拌4h ；在空氣中靜置陳化Mh，即得到鈰-銻共摻雜氯化亞錫溶膠。將得到的鈰-銻共摻雜氯化亞錫溶膠在600°C的高溫烤箱中燒制5小時，球磨，得到鈰-銻共摻雜氧化錫粉體。將得到的鈰-銻共摻雜氯化亞錫溶膠通過浸漬提拉方法在玻璃上成膜后，置于600°C高溫烤箱中烘烤固化5小時，得到鈰-銻共摻雜氧化錫薄膜，薄膜厚度為245納米。實施例9得到的鈰-銻共摻雜氧化錫薄膜由氧化鈰、氧化銻和氧化錫組成，其中， 鈰元素銻元素錫元素的物質的量之比為1 :4 :100，本發明拉膜三層以上，在普通玻璃上得到的鍍膜玻璃，在510nm的透過率為92%。實施例10
稱取112. 81g SnCl2 ·2Η20 (0. 5mol)溶于1200ml無水乙醇中，在76°C下回流攪拌2h ； 然后稱取 2. 28g SbCl3(0. Olmol)和 2. 17g Ce(NO3)3 · 6H20 (0. 005mol)分別溶于 200ml 無水乙醇中，加熱攪拌使其溶解；將SbCl3和Ce(NO3)3 · 6H20的乙醇溶液同時滴加到SnCl2的乙醇溶液中，在80°C繼續回流攪拌4h ；在空氣中靜置陳化Mh，即得到鈰-銻共摻雜氯化亞錫溶膠。將得到的鈰-銻共摻雜氯化亞錫溶膠在600°C的高溫烤箱中燒制5小時，球磨，得到鈰-銻共摻雜氧化錫粉體。將得到的鈰-銻共摻雜氯化亞錫溶膠通過浸漬提拉方法在玻璃上成膜后，置于 600°C高溫烤箱中烘烤固化5小時，得到鈰-銻共摻雜氧化錫薄膜，薄膜厚度為235納米。實施例10得到的鈰-銻共摻雜氧化錫薄膜由氧化鈰、氧化銻和氧化錫組成，其中， 鈰元素銻元素錫元素的物質的量之比為1 :2 :100，本發明拉膜三層以上，在白玻璃上得到的鍍膜玻璃，在520nm的透過率為92%。實施例11
稱取112. 81g SnCl2 ·2Η20 (0. 5mol)溶于1200ml無水乙醇中，在76°C下回流攪拌2h ； 然后稱取 3. 42g SbCl3 (0. 015mol)和 2. 17g Ce (NO3) 3 ·6Η20 (0. 005mol)分別溶于 200ml 無水乙醇中，加熱攪拌使其溶解；將SbCl3和Ce(NO3)3 · 6H20的乙醇溶液同時滴加到SnCl2的乙醇溶液中，在80°C繼續回流攪拌4h ；在空氣中靜置陳化Mh，即得到鈰-銻共摻雜氯化亞錫溶膠。將得到的鈰-銻共摻雜氯化亞錫溶膠在800°C的高溫烤箱中燒制2小時，球磨，得到鈰-銻共摻雜氧化錫粉體。將得到的鈰-銻共摻雜氯化亞錫溶膠通過浸漬提拉方法在玻璃上成膜后，置于 800°C高溫烤箱中烘烤固化2小時，得到鈰-銻共摻雜氧化錫薄膜，薄膜厚度為248納米。實施例11得到的鈰-銻共摻雜氧化錫薄膜由氧化鈰、氧化銻和氧化錫組成，其中， 鈰元素銻元素錫元素的物質的量之比為1 :3 :100，本發明拉膜三層以上，在白玻璃上得到的鍍膜玻璃，在530nm的透過率為92%。實施例12
稱取112. 81g SnCl2 ·2Η20 (0. 5mol)溶于1200ml無水乙醇中，在76°C下回流攪拌2h ； 然后稱取 4. 56g SbCl3 (0. 02mol)和 4. 34gCe (NO3) 3 ·6Η20 (0. Olmol)分別溶于 200ml 無水乙醇中，加熱攪拌使其溶解；將SbCl3和Ce(NO3)3 · 6H20的乙醇溶液同時滴加到SnCl2的乙醇溶液中，在80°C繼續回流攪拌4h ；在空氣中靜置陳化Mh，即得到鈰-銻共摻雜氯化亞錫溶膠。將得到的鈰-銻共摻雜氯化亞錫溶膠在800°C的高溫烤箱中燒制2小時，球磨，得到鈰-銻共摻雜氧化錫粉體。將得到的鈰-銻共摻雜氯化亞錫溶膠通過浸漬提拉方法在玻璃上成膜后，置于800°C高溫烤箱中烘烤固化2小時，得到鈰-銻共摻雜氧化錫薄膜，薄膜厚度為267納米。
實施例12得到的鈰-銻共摻雜氧化錫薄膜由氧化鈰、氧化銻和氧化錫組成，其中， 鈰元素鋪元素錫元素的物質的量之比為2 4 :100，本發明拉膜三層以上，在白玻璃上得到的鍍膜玻璃，在520nm的透過率為92%。
實施例13稱取112. 81g SnCl2 ·2Η20 (0. 5mol)溶于1200ml無水乙醇中，在76°C下回流攪拌2h ； 然后稱取 2. 28g SbCl3(0. Olmol)和 6. 51g Ce(NO3)3 · 6H20 (0. 015mol)分別溶于 200ml 無水乙醇中，加熱攪拌使其溶解；將SbCl3和Ce(NO3)3 · 6H20的乙醇溶液同時滴加到SnCl2的乙醇溶液中，在80°C繼續回流攪拌4h ；在空氣中靜置陳化Mh，即得到鈰-銻共摻雜氯化亞錫溶膠。
將得到的鈰-銻共摻雜氯化亞錫溶膠在800°C的高溫烤箱中燒制2小時，球磨，得到鈰-銻共摻雜氧化錫粉體。
將得到的鈰-銻共摻雜氯化亞錫溶膠通過浸漬提拉方法在玻璃上成膜后，置于 800°C高溫烤箱中烘烤固化2小時，得到鈰-銻共摻雜氧化錫薄膜，薄膜厚度為259納米。
實施例13得到的鈰-銻共摻雜氧化錫薄膜由氧化鈰、氧化銻和氧化錫組成，其中， 鈰元素鋪元素錫元素的物質的量之比為3 2 :100，本發明拉膜三層以上，在白玻璃上得到的鍍膜玻璃，在590nm的透過率為92%。
實施例14稱取112. 81g SnCl2 ·2Η20 (0. 5mol)溶于1200ml無水乙醇中，在76°C下回流攪拌2h ； 然后稱取 4. 56g SbCl3 (0. 02mol)和 6. 51g Ce(NO3)3 · 6H20 (0. 015mol)分別溶于 200ml 無水乙醇中，加熱攪拌使其溶解；將SbCl3和Ce(NO3)3 · 6H20的乙醇溶液同時滴加到SnCl2的乙醇溶液中，在80°C繼續回流攪拌4h ；在空氣中靜置陳化Mh，即得到鈰-銻共摻雜氯化亞錫溶膠。
將得到的鈰-銻共摻雜氯化亞錫溶膠在800°C的高溫烤箱中燒制2小時，球磨，得到鈰-銻共摻雜氧化錫粉體。
將得到的鈰-銻共摻雜氯化亞錫溶膠通過浸漬提拉方法在玻璃上成膜后，置于 800°C高溫烤箱中烘烤固化2小時，得到鈰-銻共摻雜氧化錫薄膜，薄膜厚度為249納米。
實施例14得到的鈰-銻共摻雜氧化錫薄膜由氧化鈰、氧化銻和氧化錫組成，其中， 鈰元素鋪元素錫元素的物質的量之比為3 4 :100，本發明拉膜三層以上，在白玻璃上得到的鍍膜玻璃，在530nm的透過率為92%。
實施例15稱取112. 81g SnCl2 ·2Η20 (0. 5mol)溶于1200ml無水乙醇中，在76°C下回流攪拌2h ； 然后稱取 2. 28g SbCl3 (0. Olmol)和 8. 68gCe (NO3)3 · 6H20 (0. 02mol)分別溶于 200ml 無水乙醇中，加熱攪拌使其溶解；將SbCl3和Ce(NO3)3 · 6H20乙醇溶液同時滴加到SnCl2的乙醇溶液中，在80°C繼續回流攪拌4h ；在空氣中靜置陳化Mh，即得到鈰-銻共摻雜氯化亞錫溶膠。
將得到的鈰-銻共摻雜氯化亞錫溶膠在800°C的高溫烤箱中燒制2小時，球磨，得到鈰-銻共摻雜氧化錫粉體。
將得到的鈰-銻共摻雜氯化亞錫溶膠通過浸漬提拉方法在玻璃上成膜后，置于800°C高溫烤箱中烘烤固化2小時，得到鈰-銻共摻雜氧化錫薄膜，薄膜厚度為沈2. 5納米。實施例15得到的鈰-銻共摻雜氧化錫薄膜由氧化鈰、氧化銻和氧化錫組成，其中， 鈰元素鋪元素錫元素的物質的量之比為4 2 :100，本發明拉膜三層以上，在白玻璃上得到的鍍膜玻璃，在600nm的透過率為92%。實施例16
稱取112. 81g SnCl2 ·2Η20 (0. 5mol)溶于1200ml無水乙醇中，在76°C下回流攪拌2h ； 然后稱取 3. 42g SbCl3 (0. 015mol)和 8. 68gCe (NO3)3 · 6H20 (0. 02mol)分別溶于 200ml 無水乙醇中，加熱攪拌使其溶解；將SbCl3和Ce(NO3)3 · 6H20的乙醇溶液同時滴加到SnCl2的乙醇溶液中，在80°C繼續回流攪拌4h ；在空氣中靜置陳化Mh，即得到鈰-銻共摻雜氯化亞錫溶膠。將得到的鈰-銻共摻雜氯化亞錫溶膠在600°C的高溫烤箱中燒制6小時，球磨，得到鈰-銻共摻雜氧化錫粉體。將得到的鈰-銻共摻雜氯化亞錫溶膠通過浸漬提拉方法在玻璃上成膜后，置于 600°C高溫烤箱中烘烤固化6小時，得到鈰-銻共摻雜氧化錫薄膜，薄膜厚度為253納米。實施例16得到的鈰-銻共摻雜氧化錫薄膜由氧化鈰、氧化銻和氧化錫組成，其中， 鈰元素鋪元素錫元素的物質的量之比為4 3 :100，本發明拉膜三層以上，在白玻璃上得到的鍍膜玻璃，在630nm的透過率為92%。本發明制備得到的鈰-銻共摻雜氧化錫粉體具納米效應，用于抗靜電，不僅可以屏蔽紫外和近紅外，而且加強了可見光的透過。本發明的鈰-銻共摻雜氧化錫薄膜鍍在白玻璃基材上，得到的鍍膜玻璃在 30(T380nm的屏蔽效率為60%以上，在38(T780nm的透過率為85 擬％ (使用的白玻璃只有 85%) ο以上實施例僅為介紹本發明的優選案例，對于本領域技術人員來說，在不背離本發明精神的范圍內所進行的任何顯而易見的變化和改進，都應被視為本發明的一部分。
權利要求
1.一種鈰-銻共摻雜氧化錫薄膜，由氧化鈰、氧化銻和氧化錫組成，其中，鈰元素銻元素錫元素的物質的量之比為廣4 :Γ4 :100。
2.權利要求1所述的鈰-銻共摻雜氧化錫薄膜的制備方法，包括如下步驟(1)制備鈰溶液將鈰鹽溶解在有機溶劑中，在65、0°C攪拌溶解，得到鈰溶液；(2)制備銻溶液將銻鹽溶解在有機溶劑中，在65、0°C攪拌溶解，得到銻溶液；(3)制備錫溶液將錫鹽溶解在有機溶劑中，在65、0°C攪拌溶解，得到錫溶液；(4)制備鈰-銻共摻雜錫溶膠將步驟(1)與(2)分別得到的溶液同時滴加入步驟(3) 的錫溶液中，得到透明溶膠，在6(T90°C攪拌廣4h，冷卻至室溫，空氣中靜置陳化對、他，得到鈰-銻共摻雜錫溶膠；(5)將步驟(4)得到的鈰-銻共摻雜錫溶膠在基材上成膜后，在60(T80(TC下固化2飛小時，得到鈰-銻共摻雜氧化錫薄膜。
3.根據權利要求2所述的鈰-銻共摻雜氧化錫薄膜的制備方法，其特征在于，所述鈰鹽為硝酸鈰、醋酸鈰、氯化鈰中的至少一種。
4.根據權利要求2所述的鈰-銻共摻雜氧化錫薄膜的制備方法，其特征在于，所述銻鹽為氯化銻、醋酸銻、乙二醇銻中的至少一種。
5.根據權利要求2所述的鈰-銻共摻雜氧化錫薄膜的制備方法，其特征在于，所述錫鹽為氯化亞錫、氯化錫、醋酸錫中的至少一種。
6.根據權利要求2所述的鈰-銻共摻雜氧化錫薄膜的制備方法，其特征在于，所述有機溶劑為無水乙醇、乙二醇、乙二醇單甲醚中的至少一種。
7.一種鈰-銻共摻雜氧化錫粉體，由氧化鈰、氧化銻和氧化錫組成，其中，鈰元素銻元素錫元素的物質的量之比為廣4 :Γ4 :100。
8.權利要求7所述的鈰-銻共摻雜氧化錫粉體的制備方法，包括如下步驟(1)根據權利要求2步驟(1) (4)的方法制備得到鈰-銻共摻雜錫溶膠；(2)將得到的鈰-銻共摻雜錫溶膠在60(T80(TC下燒制2飛小時，得到鈰-銻共摻雜氧化錫粉體。
全文摘要
本發明公開了一種鈰-銻共摻雜氧化錫薄膜及其制備方法，所述薄膜由氧化鈰、氧化銻和氧化錫組成，其中，鈰元素銻元素錫元素的物質的量之比為1~41~4100。本發明還公開了一種鈰-銻共摻雜氧化錫粉體及其制備方法，所述粉體由氧化鈰、氧化銻和氧化錫組成，其中，鈰元素銻元素錫元素的物質的量之比為1~41~4100。本發明的鈰-銻共摻雜氧化錫薄膜/粉體的制備方法簡單、成本低廉、生產工藝簡便、適合于各類企業生產；將制備得到的鈰-銻共摻雜氧化錫薄膜鍍在白玻璃基材上，得到的鍍膜玻璃在300~380nm的屏蔽效率為60%以上，在380~780nm的透過率為85~92%(使用的白玻璃只有85%)。
文檔編號C09D1/00GK102516834SQ20111036153
公開日2012年6月27日 申請日期2011年11月16日 優先權日2011年11月16日
發明者張寶玉, 曾和平 申請人:廣州市泰祥建材實業發展有限公司, 曾和平