專利名稱：一種紫甘薯花色苷的提取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬天然活性物質(zhì)提取和純化領(lǐng)域，具體涉及一種紫甘薯花色苷的提取方法。
背景技術(shù)：
紫甘薯同葡萄皮、藍(lán)莓、黑米、紫玉米、紫胡蘿卜等一樣，含有大量的花色苷。隨著消費(fèi)者對(duì)綠色、健康的崇尚，合成的食用色素逐漸被淘汰，為天然植物色素的開發(fā)應(yīng)用提供了廣闊的前景。且花青素能隨著介質(zhì)環(huán)境的PH值不同而呈現(xiàn)不同的顏色，可以調(diào)配出從藍(lán)色到紫色不同程度的顏色，極易滿足消費(fèi)者的廣泛需求。因此，紫甘薯是一種較理想的提取花青素的天然植物原料，但是，紫甘薯屬于季節(jié)性作物，收獲后難以長(zhǎng)期保存，且目前紫甘薯花色苷的生產(chǎn)多用新鮮的紫甘薯浸提，因此生產(chǎn)受到限制。紫甘薯花色苷粗提液中含有大量的淀粉、多糖、蛋白、果膠等大分子的膠態(tài)物質(zhì)， 長(zhǎng)期放置，可產(chǎn)生沉淀，如不除去，紫甘薯色素在制粉過程中不容易操作，且得到的產(chǎn)品呈堅(jiān)硬的餅狀，影響外觀和使用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明為解決現(xiàn)有技術(shù)中的問題，提供一種紫甘薯花色苷的提取方法，它通過選用一種絮凝劑對(duì)紫甘薯花色苷粗提液進(jìn)行澄清，明顯提高了花色苷精制和提純后的花色苷的色價(jià)，且先將收獲后的紫甘薯制成紫甘薯全粉，易于保存，各成分均不流失。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)本發(fā)明一種紫甘薯花色苷的提取方法，它包括如下步驟a.將紫甘薯清洗、晾干、制粉，備用；b.將步驟a所得紫甘薯粉在鹽酸酸化后的乙醇水溶液中浸提；c.所述步驟b提取結(jié)束之后，將殘?jiān)c提取液分離，在提取液中加入絮凝劑，攪拌絮凝、沉淀、離心收集得上清液；d.將步驟c所得的上清液減壓濃縮除去乙醇，再用AB-8大孔吸附樹脂和超濾膜進(jìn)行純化和精制；e.再次減壓濃縮除去乙醇，冷凍干燥至粉末，得紫甘薯花色苷粉末。優(yōu)選的，所述的一種紫甘薯花色苷的提取方法，所述步驟a為將紫甘薯收獲后用流動(dòng)水洗凈，切成2_左右的薄片，自然風(fēng)干，粉碎制成紫甘薯全粉。優(yōu)選的，所述的一種紫甘薯花色苷的提取方法，所述步驟b為用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為
O.05% O. 5%的鹽酸酸化濃度為40% 70%的乙醇溶液，以紫甘薯粉和溶劑的重量比為 I 5 20，在25r/min的攪拌下，30°C 70°C下恒溫水浴浸提30 70min。優(yōu)選的，所述的一種紫甘薯花色苷的提取方法，所述步驟c為按質(zhì)量比2 6%加入絮凝劑XN-3和花色苷粗提液，在室溫下攪拌20 60min， 然后靜置I 4h，離心，收集得到紫甘薯花色苷上清液。
優(yōu)選的，所述的一種紫甘薯花色苷的提取方法，所述步驟d中除去乙醇的方式為 在真空狀態(tài)下用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器除去乙醇。優(yōu)選的，所述的一種紫甘薯花色苷的提取方法，所述步驟d還包括選用AB-8大孔吸附樹脂，將純化經(jīng)澄清預(yù)處理的pH值為3的紫甘薯花色苷溶液用以3mL/min的流速上柱進(jìn)行吸附；吸附完成后用去離子水反復(fù)沖洗柱子，除去雜質(zhì)，再用濃度為60%的pH值為3的乙醇溶液，以3mL/min的流速進(jìn)行洗脫。優(yōu)選的，所述的一種紫甘薯花色苷的提取方法，所述步驟d還包括在壓力為O. 20MPa下，用切割分子量為5kDa 30kDa的超濾膜對(duì)紫甘薯花色苷進(jìn)行精制。所述步驟b中乙醇的酸化使用的酸為鹽酸或檸檬酸。所述絮凝劑為殼聚糖。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)本發(fā)明在傳統(tǒng)的大孔吸附樹脂純化的基礎(chǔ)上先用一種絮凝劑對(duì)紫甘薯花色苷粗提液進(jìn)行澄清預(yù)處理，絮凝劑可以使粗提液中的一些蛋白質(zhì)、果膠、多糖等帶負(fù)電荷的大分子物質(zhì)產(chǎn)生絮凝，靜置可沉淀下來，能夠使粗提液得到澄清。絮凝后形成的沉淀也可加工成食品或動(dòng)物飼料，大大提高了大孔吸附樹脂純化的效果，最后選用合適的超濾膜進(jìn)一步的精制，最終可以得到色澤和性能都較高、色價(jià)達(dá)90以上的色素純品。另外，本發(fā)明方法先將收獲后的紫甘薯制成紫甘薯全粉，其易于保存，各成分均不流失，具有良好的經(jīng)濟(jì)效益、環(huán)境效益和社會(huì)效益。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說明本發(fā)明方法是將紫甘薯收獲后洗凈，晾干，切片、制成紫甘薯全粉。用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為
O.05% O. 5%的鹽酸酸化的濃度為40% 70%的乙醇水溶液，以紫甘薯粉和溶劑的比例為I : 5 20，在25r/min的磁力攪拌下，30°C 70°C下恒溫水浴浸提30 70min。按料液比提取紫甘薯花色苷，取花色苷粗提液加入2% 6%的絮凝劑，在室溫下磁力攪拌20 60min，然后靜置I 4h，離心，收集上清液。在真空狀態(tài)下用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器除去乙醇。選用 AB-8大孔吸附樹脂純化經(jīng)澄清預(yù)處理的紫甘薯花色苷，用pH值為3的花色苷溶液以3mL/ min的流速上柱進(jìn)行吸附；吸附完成后用去離子水反復(fù)沖洗柱子，除去雜質(zhì)，用60%的pH 值為3的乙醇溶液，以3mL/min的流速進(jìn)行洗脫。在壓力為O. 20MPa下，用切割分子量為 5kDa 30kDa的超濾膜對(duì)紫甘薯花色苷進(jìn)行精制。減壓濃縮除去乙醇后，經(jīng)冷凍干燥，得到色澤和性能都較高的紫甘薯花色苷色素，色價(jià)可達(dá)到90以上。實(shí)施例I取Ikg自制的紫甘薯全粉，加入O. 1% HCl酸化的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%乙醇10L，在提取罐中浸提lh。進(jìn)行固液分離，向提取罐中加入5L上述提取溶劑重新浸提，將兩次的清液轉(zhuǎn)移至沉淀罐中，向沉淀罐中加入O. 4L質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的殼聚糖溶液，充分?jǐn)嚢瑁恋盱o置 4h，過濾。過濾液通過預(yù)處理過的AB-8大孔吸附樹脂吸附，吸附飽和后，用去離子水將雜質(zhì)沖洗掉，用O. 1% HCl酸化的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%乙醇洗脫，用切割分子量為5kDa的膜超濾，減壓濃縮，冷凍干燥，得到花色苷產(chǎn)品I. 2g左右，測(cè)得色價(jià)值為91。
實(shí)施例2取Ikg自制的紫甘薯全粉，加入O. 5%檸檬酸酸化的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%乙醇10L，在提取罐中浸提2h。進(jìn)行固液分離，向提取罐中加入5L上述提取溶劑重新浸提，將兩次的清液轉(zhuǎn)移至沉淀罐中，向沉淀罐中加入O. 4L質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%的殼聚糖溶液，充分?jǐn)嚢瑁恋盱o置2h，過濾。過濾液通過預(yù)處理過的AB-8大孔吸附樹脂吸附，吸附飽和后，用去離子水將雜質(zhì)沖洗掉，用O. 5%檸檬酸酸化的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%乙醇洗脫，用切割分子量為5kDa的膜超濾，減壓濃縮，冷凍干燥，得到花色苷產(chǎn)品I. Ig左右，測(cè)得色價(jià)值為95。實(shí)施例3取5kg自制的紫甘薯全粉，加入O. 5%檸檬酸酸化的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%乙醇50L，在提取罐中浸提2h。進(jìn)行固液分離，向提取罐中加入25L上述提取溶劑重新浸提，將兩次的清液轉(zhuǎn)移至沉淀罐中，向沉淀罐中加入2L質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%的殼聚糖溶液，充分?jǐn)嚢瑁恋盱o置
2.5h，過濾。過濾液通過預(yù)處理過的AB-8大孔吸附樹脂吸附，吸附飽和后，用去離子水將雜質(zhì)沖洗掉，用O. 5%檸檬酸酸化的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%乙醇洗脫，用切割分子量為5kDa的膜超濾，減壓濃縮，冷凍干燥，得到花色苷產(chǎn)品6. 5g左右，測(cè)得色價(jià)值為92。
權(quán)利要求
1.一種紫甘薯花色苷的提取方法，其特征是它包括如下步驟a.將紫甘薯清洗、晾干、制粉，備用；b.將步驟a所得紫甘薯粉在酸化后的乙醇水溶液中浸提；c.所述步驟b提取結(jié)束之后，將殘?jiān)c提取液分離，在提取液中加入絮凝劑，攪拌絮凝、沉淀、離心收集得上清液；d.將步驟c所得的上清液減壓濃縮除去乙醇，再用AB-8大孔吸附樹脂和超濾膜進(jìn)行純化和精制；e.再次減壓濃縮除去乙醇，冷凍干燥至粉末，得紫甘薯花色苷粉末。
2.如權(quán)利要求I所述的一種紫甘薯花色苷的提取方法，其特征是，所述步驟a為將紫甘薯收獲后用流動(dòng)水洗凈，切成2_左右的薄片，自然風(fēng)干，粉碎制成紫甘薯全粉。
3.如權(quán)利要求I所述的一種紫甘薯花色苷的提取方法，其特征是，所述步驟b為用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為O. 05% O. 5%的鹽酸酸化濃度為40% 70%的乙醇溶液，以紫甘薯粉和溶劑的重量比為I : 5 20，在25r/min的攪拌下，30°C 70°C下恒溫水浴浸提30 70min。
4.如權(quán)利要求I所述的一種紫甘薯花色苷的提取方法，其特征是，所述步驟c為按質(zhì)量比2 6%加入絮凝劑和花色苷粗提液，在室溫下攪拌20 60min，然后靜置 I 4h，離心，收集得到紫甘薯花色苷上清液。
5.如權(quán)利要求I所述的一種紫甘薯花色苷的提取方法，其特征是，所述步驟d中除去乙醇的方式為在真空狀態(tài)下用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器除去乙醇。
6.如權(quán)利要求5所述的一種紫甘薯花色苷的提取方法，其特征是，所述步驟d還包括: 選用AB-8大孔吸附樹脂，將純化經(jīng)澄清預(yù)處理的pH值為3的紫甘薯花色苷溶液用以3mL/min的流速上柱進(jìn)行吸附；吸附完成后用去離子水反復(fù)沖洗柱子，除去雜質(zhì)，再用濃度為60%的pH值為3的乙醇溶液，以3mL/min的流速進(jìn)行洗脫。
7.如權(quán)利要求6所述的一種紫甘薯花色苷的提取方法，其特征是，所述步驟d還包括 在壓力為O. 20MPa下，用切割分子量為5kDa 30kDa的超濾膜對(duì)紫甘薯花色苷進(jìn)行精制。
8.如權(quán)利要求I所述的一種紫甘薯花色苷的提取方法，其特征是，所述步驟b中乙醇的酸化使用的酸為鹽酸或檸檬酸。
9.如權(quán)利要求I所述的一種紫甘薯花色苷的提取方法，其特征是，所述絮凝劑為殼聚糖。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種絮凝劑澄清紫甘薯花色苷提取液的方法，該方法以紫甘薯粉為原料用酸化的乙醇作為溶劑在一定的溫度下多次浸提，經(jīng)固液分離，收集上清液，加入絮凝劑，將提取液中的多糖、蛋白和果膠等絮凝除去，得到澄清的液體，再減壓濃縮除去乙醇；用大孔吸附樹脂進(jìn)行吸附和解吸，最后用超濾膜進(jìn)行精制，得到高色價(jià)的紫甘薯色素。本發(fā)明是將絮凝劑用于紫甘薯花色苷粗提液的澄清過程，將粗提液中的大部分雜質(zhì)除去，再用大孔吸附樹脂和超濾膜進(jìn)一步精制紫甘薯花色苷，最后得到色澤和性質(zhì)等各方面都比較穩(wěn)定的色素。
文檔編號(hào)C09B61/00GK102604424SQ20121004513
公開日2012年7月25日 申請(qǐng)日期2012年2月27日 優(yōu)先權(quán)日2012年2月27日
發(fā)明者李艷, 牟德華, 薛紅瑋 申請(qǐng)人:河北科技大學(xué)