專利名稱：一種非結晶性低熔點聚酯熱熔膠的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種非結晶性的低熔點聚酯熱熔膠的制備方法。
背景技術：
目前已知的聚酯熱熔膠大多采用對苯二甲酸等芳香族二元酸(或二元酸二甲酯)和長鏈脂肪族二元酸(或二元酸二甲酯)、二元醇經酯化(或酯交換)、縮聚后得到。
然而，由于這種聚酯熱熔膠產品的粘度一般都較大，且容易結晶，難于用在淺顏色的服裝、沙發等日用品上，由于結晶較快涂布時間和速度都有較大難度。

發明內容
本發明的目的是公開一種非結晶低熔點聚酯的制備方法，其特征在于包括如下步驟(I)將對苯二甲酸、間苯二甲酸、脂肪族二元酸、乙二醇及CfC6 二元醇在催化劑的作用下進行酯化反應，蒸出生成的水；反應溫度為15(T250°C，當水的餾出量為理論的90 95%時，酯化反應結束；(2 )將穩定劑、催化劑、抗氧劑加入步驟(I)的產物，在250-260 V、10(Tl33Pa壓力下進行減壓縮聚反應，獲得共聚物；所述的脂肪族二元酸選自1，6-己二酸、1，10癸二酸、1，12-十二烷二酸中的一種以上；所述的CfC6 二元醇選自1，4_ 丁二醇、1，5_戊二醇、1,6-己二醇、二乙二醇中的一種以上；所述總二元羧酸與總二元醇的摩爾比為I: I. 8 ;所述對苯二甲酸、間苯二甲酸、脂肪族二元酸之間的摩爾比分別為對苯二甲酸間苯二甲酸脂肪族二元羧酸=1:0. 1875^0. 125:0. 0625^0. 125 ；所述乙二醇與CfC6 二元醇的摩爾比為乙二醇C3 C6二元醇=1:0. 25 0. 43 ；所述的穩定劑選自磷酸三甲酯和亞磷酸三苯酯中的一種，穩定劑用量為二元羧酸總重量的0. 05% 0. 15%。所述的抗氧劑為抗氧劑285和抗氧劑1010中的一種，用量為二元羧酸總重量的
0.109T0. 24%O所述的催化劑選自鈦酸四正丁酯、鈦酸四異丙酯、鈦酸四乙酯中的一種，催化劑用量為二元酸總質量的0. 0669T0. 2%。性能測試本發明實施例中所得產物的重均分子量用凝膠色譜法測定，熔點和熔融指數分別采用國際標準ISO 11357-1-1997和國家標準GB/T 3682-2000進行測定。
具體實施方式
實施例I在2000ml裝有溫度計、強力攪拌器、分餾柱和冷凝器的玻璃反應釜中加入對苯二甲酸166克、間苯二甲酸31. I克、1,6-己二酸9. I克、乙二醇89. 3克、二乙二醇28. 6克、1，5-戊二醇9. 4克、鈦酸四正丁酯0.21克。開動攪拌，加熱升溫。當溫度升到180度左右時，開始溜出水滴，溜溫95 105°C，繼續緩慢升溫，直至釜內溫度達220°C左右，待水溜出量達理論值后，酯化反應結束，加入磷酸三甲酯0. 103克、抗氧劑1010 0. 18克，繼續逐步升溫到250°C左右，用真空泵進行減壓抽真空，保持反應體系的真空度小于133Pa，并在250 260°C下繼續反應2小時左右即完成縮聚反應，解除真空，趁熱將熔融物倒入冷水中，得到透明的膠條，并切成膠粒。經檢測該產品熔點為107°C，熔融指數為36g/10min，重均分子量為32000.實施例2
在2000ml裝有溫度計、強力攪拌器、分餾柱和冷凝器的玻璃反應釜中加入對苯二甲酸166克、間苯二甲酸20. 8克、1，6-己二酸18. 3克、乙二醇89. 3克、二乙二醇19克、1，5-戊二醇18. 7克、鈦酸四正丁酯0. 32克、。開動攪拌，加熱升溫。當溫度升到180度左右時，開始溜出水滴，溜溫95 105°C，繼續緩慢升溫，直至釜內溫度達220°C左右，待水溜出量達理論值后，酯化反應結束，加入磷酸三甲酯0. 25克、抗氧劑10100. 492克，繼續逐步升溫到250°C左右，用真空泵進行減壓抽真空，保持反應體系的真空度小于133Pa，并在250 260°C下繼續反應I. 5小時左右即完成縮聚反應，解除真空，趁熱將熔融物倒入冷水中，得到透明的膠條，并切成膠粒。經檢測該產品熔點為110°C，熔融指數為22g/10min，重均分子量為35000.實施例3-10按與實施例2相同的步驟和條件下進行，所不同的是所用原料及其配比如下表所示。所得產物測試結果也列于表中。表I實施例3飛的原料配比及產品性能
權利要求
1.一種非結晶型低熔點聚酯熱熔膠的制備方法，其特征在于包括如下步驟 (1)將對苯二甲酸、間苯二甲酸、脂肪族二元酸、乙二醇及GTc6二元醇在催化劑的作用下進行酯化反應，蒸出生成的水；反應溫度為15(T250°C，當水的餾出量為理論的90、5%時，酷化反應結束； (2)將穩定劑、催化劑、抗氧劑加入步驟(I)的產物，在250-260°C、10(Tl33Pa壓力下進行減壓縮聚反應，獲得共聚物； 所述的脂肪族二元酸選自1，6_己二酸、1，10-癸二酸、1，12-十二烷二酸中的一種以上； 所述的CfC6 二元醇選自1，4- 丁二醇、1，5-戊二醇、1，6-己二醇、二乙二醇中的一種以上； 所述總二元羧酸與總二元醇的摩爾比為1:2 ; 所述對苯二甲酸、間苯二甲酸、脂肪族二元酸之間的摩爾比分別為 對苯二甲酸間苯二甲酸脂肪族二元羧酸=1:0. 125 0. 1875:0. 0625 0. 125 ； 所述乙二醇與CfC6 二元醇的摩爾比為 乙二醇:C3^C6 二元醇=1:0. 25 0. 43 ； 所述的催化劑選自鈦酸四正丁酯、鈦酸四異丙酯、鈦酸四乙酯中的一種，催化劑用量為二元酸總質量的0. 0669T0. 2%。
2.所述的穩定劑選自磷酸三甲酯和亞磷酸三苯酯中的一種，穩定劑用量為二元羧酸總重量的0. 05% 0. 15%。
3.所述的抗氧劑為抗氧劑285和抗氧劑1010中的一種，用量為二元羧酸總重量的、0.10 0. 24%O
全文摘要
本發明公開了一種非結晶性低熔點聚酯熱熔膠的制備方法，包括如下步驟(1)以新戊二醇、二甘醇、乙二醇、己二酸、癸二酸、間苯二甲酸為原料，在催化劑的作用下進行酯化反應；(2)在步驟(1)的產物中加入穩定劑、縮聚催化劑、抗氧劑，進行減壓縮聚反應，得到的共聚酯熔點小于120℃。本發明所得的聚酯熱熔膠在高溫和常溫下均呈現透明狀態，不結晶，在低溫使用中有較好的流動性，具有極好的潤濕性。
文檔編號C09J167/02GK102732202SQ20121020194
公開日2012年10月17日 申請日期2012年6月16日 優先權日2012年6月16日
發明者曾作祥, 朱萬育, 李哲龍, 韓濤, 馬志艷 申請人:上海天洋熱熔膠有限公司, 華東理工大學, 昆山天洋熱熔膠有限公司