專利名稱：一種異吲哚啉酮顏料的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種異吲哚啉酮顏料的生產方法。
背景技術：
異吲哚啉酮顏料是一種重要的異吲哚啉酮類有機顏料，顏色純凈，主要用于油漆，油墨以及塑料的著色，具有優異的耐熱、耐光和耐溶劑性能。具有如下結構式，許多專利已經提到過該類顏料的合成工藝，如美國專利US2973385 ；US3076815 ；US2973358 ；US2537352 ；US4317929 ；US4165319等，該類顏料結構的合成方法有多種路線，其中以3，4，5，6-四取代鄰氰基苯甲酸甲酯為原料進行合成的路線最為常用。然而異吲哚啉酮顏料在通常條件得到的產品均遮蓋力較差，而上述專利中所提及使用鄰二氯苯為有毒溶劑，工藝環境友好性能很差。美國專利US4371467提到將異吲哚啉酮顏料在堿性條件下制備為鈉鹽，再加入到含有與水不互溶的混合溶劑中進行水解，得到接近圓形的粒子從而可以提高 遮蓋力，這樣的缺點在于生產中需要在有機溶劑存在的情況下將濾餅暴露于空氣中，操作繁瑣，工藝污染環境，有害健康，不安全，并且難以穩定。

發明內容
本發明的目的在于發明一種環境友好、操作簡單的異吲哚啉酮顏料的生產方法，以克服現有技術存在的缺陷。本發明的方法，包括如下步驟(I)環化，在溶劑中，將3，4，5，6-四取代鄰氰基苯甲酸甲酯與脂肪醇堿金屬鹽室溫下保持I 2小時，反應生成3，3- 二甲氧基-4，5，6，7-四取代異吲哚啉_1_酮的堿金屬鹽；所述溶劑為Cl C5的脂肪醇，優選甲醇、乙醇、丙醇、丁醇或戊醇，特別優選甲醇或乙醇；所述脂肪醇堿金屬鹽優選鈉鹽或鉀鹽，最優選甲醇和乙醇的鈉鹽或鉀鹽；溶劑中，3，4，5，6-四氯鄰氰基苯甲酸甲酯的重量百分比含量為10 80%;3，4，5，6-四氯鄰氰基苯甲酸甲酯脂肪醇堿金屬鹽=1 I 1:3，摩爾比；(2)縮合，在溶劑中，將步驟(I)的產物與含或者不含取代基的鄰、間或者對苯二胺在回流條件下縮合反應，反應時間為I 50小時，優選2 3小時；所述溶劑為Cl C5的脂肪醇，優選甲醇、乙醇、丙醇、丁醇或戊醇，特別優選甲醇或乙醇；步驟(I)的產物2，6_ 二氨基甲苯=5 I 2:1，摩爾比；(3)水解，在步驟(2)的產物中，加入芳烴類溶劑和水進行水解反應；反應溫度為0 100°C，優選50 80°C，然后從反應產物中收集所述的異吲哚啉酮顏料。步驟(2)的產物(芳烴類溶劑+水)=1 5 1:100，重量比；芳烴類溶劑水=0. 001:9. 999 1:0，重量比；優選的，芳烴類溶劑0. 01:0. 99 0.99:0. 01，重量比；
所述芳烴類溶劑優選甲苯或二甲苯；本發明所述的異吲哚啉酮顏料的分子結構通式如下
權利要求
1.一種異吲哚啉酮顏料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟(1)環化，在溶劑中，將3，4，5，6-四取代鄰氰基苯甲酸甲酯與脂肪醇堿金屬鹽室溫下保持I 2小時，反應生成3，3- 二甲氧基-4，5，6，7-四取代異吲哚啉_1_酮的堿金屬鹽；(2)縮合，在溶劑中，將步驟(I)的產物與含或者不含取代基的鄰、間或者對苯二胺在回流條件下縮合反應，反應時間為I 50小時，優選2 3小時；(3)水解，在步驟(2)的產物中，加入芳烴類溶劑和水進行水解反應；反應溫度為O 100°C，然后從反應產物中收集所述的異吲哚啉酮顏料。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(I)中，所述溶劑為Cl C5的脂肪醇；所述脂肪醇堿金屬鹽為鈉鹽或鉀鹽；溶劑中，3，4，5，6-四氯鄰氰基苯甲酸甲酯的重量百分比含量為10 80% ；3，4，5，6-四氯鄰氰基苯甲酸甲酯脂肪醇堿金屬鹽=1 I 1:3，摩爾比。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中，所述溶劑為Cl C5的脂肪醇；步驟(I)的產物2，6-二氨基甲苯=5 I 2:1，摩爾比。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)中，步驟(2)的產物(芳烴類溶劑+水)=1 5 1:100，重量比；芳烴類溶劑:水=0. 001:9. 999 1:0，重量比。
5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，芳烴類溶劑水=0.01:0. 99 O.99:0. 01,重量比。
6.根據權利要求1 5任一項所述的方法，其特征在于，所述的異吲哚啉酮顏料的分子結構通式如下
7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，Rl R6為碳原子數位I 30的直鏈或者含支鏈的烷基或者烷氧基，Cl、Br、1、F，X為H，F，Cl ,Br，I以及含I 10個碳原子的直鏈或者支鏈烷基或者烷氧基。
全文摘要
本發明公開了一種異吲哚啉酮顏料的制備方法，包括如下步驟(1)在溶劑中，將3,4,5,6-四取代鄰氰基苯甲酸甲酯與脂肪醇堿金屬鹽室溫下保持1～2小時，反應生成3,3-二甲氧基-4,5,6,7-四取代異吲哚啉-1-酮的堿金屬鹽；(2)在溶劑中，將步驟(1)的產物與含或者不含取代基的鄰、間或者對苯二胺在回流條件下縮合反應，(3)在步驟(2)的產物中，加入芳烴類溶劑和水進行水解反應；然后從反應產物中收集所述的異吲哚啉酮顏料。本發明避免先將鈉鹽分離出來再水解的繁瑣過程，操作簡單，環境友好，適合工業化生產。
文檔編號C09B67/20GK103013170SQ20121054109
公開日2013年4月3日 申請日期2012年12月13日 優先權日2012年12月13日
發明者龍夏珠 申請人:先尼科化工(上海)有限公司