專利名稱：異吲哚啉黃色顏料的合成方法
技術領域：
本發明涉及一種異吲哚啉黃色顏料新的合成工藝。
背景技術：
該黃色顏料屬于異吲哚啉類顏料，可用于涂料、塑料和油墨等生產領域。該類顏料分子因含有異吲哚啉環，在結構上可進行 互變異構，且其分子間和分子內均可形成氫鍵，使之呈現出立體網狀堆砌，具有各種良好的顏料性質，如耐酸堿、耐溶劑性、耐氧化還原性、耐熱性以及耐遷移性。在結構上，該類顏料分子可分為不對稱和對稱兩種構型，其中對稱型是作為顏料使用的主要構型。P.Y. 139是該類顏料中的代表品種，在汽巴和巴斯夫公司的牌號分別為Irgazine和Poliogen。通過以1，3-二亞氨基異卩引哚啉和巴比妥酸為原料,在酸性水介質中加熱可以合成得到該顏料。該顏料因氫鍵的形成，使其具有更明顯的平面性和耐熱穩定性，以及其它各項牢度。之后在合成方法和性能上，又對該顏料進行了優化和改進。DE2041999和US4166179分別報道了在低溫和高溫條件下，合成得到顏料產品。Ciba的專利中報道了在無機溶劑體系中，分階段調節反應溫度，并加入縛堿劑的合成異吲哚啉類顏料的方法。這種合成方法在一定程度上提高了顏料的遮蓋力。Bayer專利則報道，制備異吲哚啉類顏料的中間體可不通過通入氨氣，直接用鄰苯二腈與甲醇鈉反應得到，該中間體再與巴比妥酸反應同樣可得到異吲哚啉類顏料產品，但得到的顏料收率低。類似地，還有含氰基的異吲哚啉類顏料。其中，通過氰乙酰芳胺衍生物與1，3- 二亞氨基異吲哚啉反應得到的結構對稱的異吲哚啉衍生物，可通過改變其芳胺的芳環結構來獲得不同顏色的異吲哚啉類顏料。并且，該分子中氰基與-CONH-間能形成氫鍵，使其耐遷移性和熱穩定性得到提高，同時降低了在溶劑中的溶解性。以上所介紹的專利文獻都是圍繞傳統的異吲哚啉類顏料展開的合成和優化。但目前為止，異吲哚啉類顏料在品種和結構上還不夠多樣化。且專利文獻大多使用有機酸作為催化劑進行反應，具有價格高，用量大，難回收和回收成本高等缺點。

發明內容
本發明的目的是提供一種異吲哚啉顏料的合成方法，以克服現有技術存在的缺陷。本發明的方法，包括如下步驟將巴比妥酸和1，3- 二亞氨基異吲哚啉加入重量含量為I 10%，優選I 5%的無機酸甲醇溶液，在10-70°C反應l_20h，然后從反應產物中收集所述異吲哚啉顏料，如式(I)所示的黃色顏料；反應溫度優選為20 70°C，反應時間優選為4 16小時；所述的無機酸包括磷酸、鹽酸、氫溴酸、氫碘酸、硫酸或硝酸等；巴比妥酸與1，3_ 二亞氨基異吲哚啉的摩爾比為
巴比妥酸1,3-二亞氨基異吲哚啉=2 4 I ；無機酸與巴比妥酸的摩爾比為無機酸巴比妥酸=0.05 3:1，優選0.08
2.53 I ；
權利要求
1.異吲哚啉黃色顏料的合成方法，其特征在于，包括如下步驟將巴比妥酸和1，3_二亞氨基異吲哚啉加入無機酸甲醇溶液反應，然后從反應產物中收集所述異吲哚啉黃色顏料。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，反應溫度為10-70°C，反應時間為1-20小時。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的無機酸包括磷酸、鹽酸、氫溴酸、氫碘酸、硫酸或硝酸。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，巴比妥酸與1，3-二亞氨基異吲哚啉的摩爾比為巴比妥酸1，3-二亞氨基異吲哚啉=2 4 I ； 無機酸與巴比妥酸的摩爾比為無機酸巴比妥酸=0.05 3:1。
5.根據權利要求1 4任一項所述的方法，其特征在于，所述異吲哚啉黃色顏料的結構式如下
6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，R1 R4分別代表H、N02或CH3、H、H；R5代表H或CH3。
全文摘要
本發明公開了一種異吲哚啉黃色顏料的合成方法，包括如下步驟將巴比妥酸和1,3-二亞氨基異吲哚啉加入無機酸甲醇溶液反應，然后從反應產物中收集所述異吲哚啉黃色顏料。本發明的方法，可合成得到多種不同分子結構的異吲哚啉類顏料，克服了現有異吲哚啉類系列顏料品種稀少的窘境，是對異吲哚啉顏料家族的拓展和擴充，并且在合成方法上避開了有機酸的使用，有效地降低了成本和后處理難度，對環境污染小，便于工業化生產。
文檔編號C09B57/04GK103013158SQ20121054157
公開日2013年4月3日 申請日期2012年12月13日 優先權日2012年12月13日
發明者李秀娟 申請人:先尼科化工(上海)有限公司