專利名稱：一種磷酸氫鈣的生產(chǎn)工藝及應(yīng)用的制作方法
一種磷酸氫鈣的生產(chǎn)工藝及應(yīng)用技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于磷酸氫鈣制備領(lǐng)域，具體地涉及一種磷酸氫鈣的生產(chǎn)工藝及應(yīng)用。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有生產(chǎn)的磷酸氫鈣(即為磷酸一氫鈣)的方式繁多，雖然其鈣磷比和各種雜質(zhì)的含量都可以達(dá)到生產(chǎn)鹵磷酸鈣熒光粉的要求，但是由于磷酸氫鈣在鹵磷酸鈣熒光粉的配制中占80%以上的比例，是熒光粉的骨架，所以對磷酸氫鈣的晶型要求苛刻，不完整和薄扁的磷酸氫鈣晶型，會影響熒光粉發(fā)光亮度，增大光衰，降低熒光粉的質(zhì)量和使用壽命，而現(xiàn)存的磷酸氫鈣合成方式合成的磷酸氫鈣，其顆粒的形狀無法滿足該要求。發(fā)明內(nèi)容
為了解決了其他方式生產(chǎn)磷酸氫鈣無晶型的問題，本發(fā)明的目的是提供一種磷酸氫鈣的生產(chǎn)工藝及應(yīng)用，該工藝合成工藝簡單，原料易得，副產(chǎn)物可回收利用，對環(huán)境污染小。
本發(fā)明提供了一種磷酸氫鈣的生產(chǎn)工藝，該工藝過程為
(I)用磷酸氫二銨溶液和氯化鈣溶液為原材料，在28_35°C溫度和體積流量為 1:1.05條件攪拌下，雙液相合成二水磷酸氫鈣，后經(jīng)過帶式過濾機脫水母液分離、洗滌到氯離子達(dá)到500PPM，即得到二水磷酸氫鈣；
(2)在二水磷酸氫鈣中加入去離子水，調(diào)制成漿料比重為1. 0-1. 2，并加入一定量的酸，調(diào)節(jié)PH值在4-5后，進行高溫浸煮，溫度升到90°C后，觀察漿料狀態(tài)，當(dāng)發(fā)現(xiàn)漿料膨固后，停止加熱，進行沉降30分鐘后，脫下兩個結(jié)晶水，得到無水磷酸氫鈣，再進行洗氯、脫水，烘干，過篩后，得到磷酸氫鈣成品。
本發(fā)明提供的磷酸氫鈣的生產(chǎn)工藝，步驟(I)中，所述磷酸氫二銨溶液濃度為2.5mol/L, pH值為7-8。所述氯化鈣溶液濃度為2. 5mol/L, pH值為4-6。
本發(fā)明提供的磷酸氫鈣的生產(chǎn)工藝，所述無水磷酸氫鈣的粒度為D50 :9-10. 5 μ， D99 :25 μ 以下。
本發(fā)明提供的磷酸氫鈣的生產(chǎn)工藝，所述無水磷酸氫鈣的晶型為方形板狀。
本發(fā)明提供的工藝制備出的磷酸氫鈣應(yīng)用于制備熒光粉。
本發(fā)明的關(guān)鍵點為兩步法合成磷酸氫鈣。第一步為合成過程，重點控制合成溫度、 PH值和洗滌。第二步為高溫脫水，重點控制漿料比、pH值和升溫速度及膨固狀態(tài)。
本發(fā)明的兩步法合成工藝方式制得的磷酸氫鈣具有獨特的方型板狀結(jié)構(gòu)，在顯微鏡下可以觀察到，氫鈣的晶型完整，整齊，均勻，具有一定的厚度，是專用于鹵磷酸鈣熒光粉配制使用。使用本發(fā)明制得的磷酸氫鈣燒結(jié)出的熒光粉，具有完整的晶型結(jié)構(gòu)，光通量高， 光衰小。本發(fā)明合成工藝簡單，原料易得，副產(chǎn)物可回收利用，對環(huán)境污染小。
具體實施方式
下面的實施例將對本發(fā)明予以進一步的說明，但并不因此而限制本發(fā)明。
實施例1
一、溶液的制備
磷酸氫二銨溶液濃度2. 5mol/L
pH 值7. 6
溫度30°C
氯化鈣溶液濃度2. 5mol/L
pH 值5. O
溫度30°C
二、合成、洗漆、調(diào)漿
1、先在第一個合成罐(兩個合成罐是連續(xù)的)中注滿去離子水，打開攪拌。根據(jù)需求打開磷酸氫二銨溶液和氯化鈣溶液的流量計，流量分別為800L/小時、840L/小時，合成溫度30°C。
2、當(dāng)?shù)诙€合成罐注滿漿料時打開帶式過濾機進行母液分離，同時啟動洗滌裝置對料餅(二水磷酸氫鈣)進行洗滌，使料餅含氯離子在500PPM以下。料餅從濾布上落入再生衆(zhòng)料te中。
3、調(diào)整注入水流量，使再生漿的漿料比重為1. 0-1. 2。
三、二水磷酸氫鈣的脫水、磷酸氫鈣的洗滌、烘干篩分。
1、將二水磷酸氫鈣的漿料打入反應(yīng)罐內(nèi)，打開攪拌，加入鹽酸或磷酸調(diào)pH值到4.5。打開蒸汽閥門，進行加熱，溫度升到90°C后，觀察漿料狀態(tài)，當(dāng)發(fā)現(xiàn)漿料膨固后，停止加熱，進行沉降30分鐘后，脫下兩個結(jié)晶水，得到無水磷酸氫鈣。
2、將無水磷酸氫鈣進行洗滌、脫水烘干，篩分既得磷酸氫鈣成品。
四、檢驗結(jié)果
1、晶型方形板狀。
2、粒度D50 :9. 5 μ、DlO ;4· 2 μ、D99 ；24. 7 μ。
權(quán)利要求
1.一種磷酸氫鈣的生產(chǎn)工藝，其特征在于該工藝過程為 (1)用磷酸氫二銨溶液和氯化鈣溶液為原材料，在28-35°C溫度和體積流量為1: 1.05條件攪拌下，雙液相合成二水磷酸氫鈣，后經(jīng)過帶式過濾機脫水母液分離、洗滌到氯離子達(dá)到500PPM，即得到二水磷酸氫鈣； (2)在二水磷酸氫鈣中加入去離子水，調(diào)制成漿料比重為1.0-1. 2，并加入一定量的酸，調(diào)節(jié)PH值在4-5后，進行高溫浸煮，溫度升到90°C后，觀察漿料狀態(tài)，當(dāng)發(fā)現(xiàn)漿料膨固后，停止加熱，進行沉降30分鐘后，脫下兩個結(jié)晶水，得到無水磷酸氫鈣，再進行洗氯、脫水，烘干，過篩后，得到磷酸氫鈣成品。
2.按照權(quán)利要求1所述磷酸氫鈣的生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟(I)中，所述磷酸氫二銨溶液濃度為2. 5mol/L, pH值為7-8。
3.按照權(quán)利要求1所述磷酸氫鈣的生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟(I)中，所述氯化鈣溶液濃度為2. 5mol/L, pH值為4-6。
4.按照權(quán)利要求1所述磷酸氫鈣的生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟(2)中，所述無水磷酸氫鈣的粒度為D50 :9-10. 5μ，D99 :25μ以下。
5.按照權(quán)利要求1所述磷酸氫鈣的生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟(2)中，所述無水磷酸氫鈣的晶型為方形板狀。
6.權(quán)利要求1所述工藝制備出的磷酸氫鈣應(yīng)用于制備熒光粉。
全文摘要
一種磷酸氫鈣的生產(chǎn)工藝及應(yīng)用，用磷酸氫二銨溶液和氯化鈣溶液為原材料，在一定的溫度、流量和攪拌下，雙液相合成二水磷酸氫鈣，后經(jīng)過帶式過濾機脫水母液分離、洗滌到氯離子達(dá)到500PPM，即得到二水磷酸氫鈣；在二水磷酸氫鈣中加入一定量的去離子水，調(diào)制成符合工藝要求的漿料比，并加入一定量的酸，調(diào)節(jié)pH值后，進行高溫浸煮，溫度升到90℃后，觀察漿料狀態(tài)，當(dāng)發(fā)現(xiàn)漿料膨固后，停止加熱，進行沉降30分鐘后，脫下兩個結(jié)晶水，得到無水磷酸氫鈣，再進行洗氯、脫水，烘干，過篩后，得到磷酸氫鈣成品。本發(fā)明合成工藝簡單，原料易得，副產(chǎn)物可回收利用，對環(huán)境污染小。
文檔編號C09K11/71GK102992292SQ20121056225
公開日2013年3月27日 申請日期2012年12月21日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月21日
發(fā)明者孫興民, 周人周 申請人:遼寧金錨實業(yè)有限公司