一種利用熒光納米CdSe量子點探針檢測三氟氯氰菊酯農藥的方法
【專利摘要】本發明公開了一種利用熒光納米CdSe量子點探針檢測三氟氯氰菊脂農藥的方法，根據三氟氯氰菊脂線性猝滅熒光納米CdSe量子點的熒光的現象，可以快速靈敏檢測溶液中的三氟氯氰菊脂農藥，對三氟氯氰菊脂農藥的檢測限可低至6.1×10–8mol/L，相關系數為0.9989。本發明方法操作簡單方便、靈敏度高、檢測限低且選擇性好，在混合樣品中可進行高靈敏和高選擇性的檢測三氟氯氰菊脂。
【專利說明】—種利用熒光納米CdSe量子點探針檢測三氟氯氰菊酯農藥的方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于三氟氯氰菊脂農藥檢測【技術領域】，具體涉及一種利用熒光納米CdSe量子點探針檢測三氟氯氰菊脂農藥的方法。
【背景技術】
[0002]三氟氯氰菊脂是一種擬除蟲菊脂類殺蟲劑，具有觸殺、胃毒作用，對害蟲和害螨有強烈的觸殺和胃毒作用，也有驅避作用，殺蟲譜廣。三氟氯氰菊脂具有很高的活性，殺蟲作用快，持效長，對益蟲的毒性也較低，可以用于有效防治棉鈴蟲和紅蜘蛛。截至目前，已報道的關于三氟氯氰菊脂等擬除蟲菊酯類農藥的檢測方法主要包括液相色譜法、氣相色譜法和免疫分析法等，這些方法操作較繁瑣、儀器設備較昂貴且藥品試劑成本要求較高。因此，建立簡便、廉價的三氟氯氰菊脂農藥檢測方法已成為人們研究的重點。
[0003]近些年來，人們越發關注熒光納米CdSe量子點的熒光探針。相較于傳統的有機熒光染料和熒光蛋白，CdSe量子點具有許多優越的光譜性質，如發射光譜窄而對稱、激發光譜寬而連續、熒光穩定性高、熒光量子產率高、抗光漂白性能強等，這些優越的光譜性質使CdSe量子點被廣泛應用于生化分析檢測。但是，利用熒光納米CdSe量子點探針檢測三氟氯氰菊脂農藥的報道則尚未見。
[0004]鑒于此，我們研究了一種利用熒光納米CdSe量子點探針檢測三氟氯氰菊脂農藥的新方法，此方法操作簡單方便、檢測快速靈敏且選擇性好，適用于混合溶液中三氟氯氰菊脂的聞靈敏、聞選擇性檢測。
【發明內容】
[0005]本發明的目的在于提供一種利用熒光納米CdSe量子點探針檢測三氟氯氰菊脂農藥的方法。
[0006]本發明解決上述技術問題的技術方案如下:
[0007]1.熒光納米CdSe量子點探針的制備方法如下:
[0008]稱取0.08g硒粉加入到裝有0.4g三正丁基膦和1.8g 二辛基胺的燒瓶中，靜置18h，制備硒儲備液；取0.04g氧化鎘和0.4g硬脂酸于三口燒瓶中，氬氣保護下加熱至178°C使氧化鎘充分溶解，制備鎘儲備液；在制好的鎘儲備液中加入1.6g三正辛基氧膦和
1.6g十六胺，氬氣保護下攪拌并加熱至320°C，取出的硒儲備液注入到反應容器中，繼續在298°C反應150秒，使產物冷卻至室溫后，即制得熒光納米CdSe量子點探針。
[0009]2.利用步驟I制備的熒光納米CdSe量子點探針檢測三氟氯氰菊脂農藥的方法:
[0010]應用熒光納米CdSe量子點探針檢測三氟氯氰菊脂農藥時，將稀釋60倍后的熒光納米CdSe量子點探針溶液與三氟氯氰菊脂農藥溶液混合，使熒光納米CdSe量子點探針溶液與三氟氯氰菊脂農藥溶液的摩爾比為1: 0.66?17，由熒光光譜圖可知熒光納米CdSe量子點探針的熒光能被三氟氯氰菊脂有效猝滅，熒光納米CdSe量子點探針的熒光強度隨三氟氯氰菊脂農藥濃度的增加而逐漸減弱，熒光納米CdSe量子點探針的熒光強度與三氟氯氰菊脂農藥濃度之間呈良好的線性關系，相關系數為0.9989，此熒光納米CdSe量子點探針可以作為檢測三氟氯氰菊脂農藥的探針并實現正己烷溶液中三氟氯氰菊脂農藥含量的快速高靈敏檢測，對三氟氯氰菊脂農藥的檢測限為6.1X 10_8mol/L。
[0011]本發明的優點:
[0012]1.本發明提供的熒光納米CdSe量子點探針熒光量子產率高、熒光強度高、熒光穩定性高、抗光漂白性能強等。
[0013]2.采用本發明所制備的熒光納米CdSe量子點探針對三氟氯氰菊脂農藥進行檢測，具有操作簡單方便、檢測快速靈敏和選擇性好的特點。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0014]圖1是本發明的熒光納米CdSe量子點探針在三氟氯氰菊脂農藥檢測過程中，不同三氟氯氰菊脂農藥濃度與熒光納米CdSe量子點探針反應后，激發波長為390nm時所得到的突光光譜圖；
[0015]圖中，a?f為實施例中加入的不同三氟氯氰菊脂農藥濃度，使探針與三氟氯氰菊脂農藥的摩爾比為1: 0.66?17的熒光光譜圖。
【具體實施方式】
[0016]為了更好的理解本發明，下面結合具體的實施例對本發明做進一步的詳細闡述。應理解，以下實施例只是本發明的一些優選實施方式，目的在于更好地闡述本發明的內容，而不是對本發明的保護范圍產生任何限制。
[0017]實施例1
[0018]突光納米CdSe量子點探針的制備:
[0019]稱取0.08g硒粉加入到裝有0.4g三正丁基膦和1.8g 二辛基胺的燒瓶中，靜置18h，制備硒儲備液；取0.04g氧化鎘和0.4g硬脂酸于三口燒瓶中，氬氣保護下加熱至178°C使氧化鎘充分溶解，制備鎘儲備液；在制好的鎘儲備液中加入1.6g三正辛基氧膦和
1.6g十六胺，氬氣保護下攪拌并加熱至320°C，取出的硒儲備液注入到反應容器中，繼續在298°C反應150秒，使產物冷卻至室溫后，即制得熒光納米CdSe量子點探針。
[0020]實施例2
[0021]一種利用熒光納米CdSe量子點探針檢測三氟氯氰菊脂農藥的方法:
[0022]應用熒光納米CdSe量子點檢測三氟氯氰菊脂農藥標準品中三氟氯氰菊脂農藥的過程中，將稀釋60倍后的熒光納米CdSe量子點探針溶液與三氟氯氰菊脂農藥溶液混合，其中，熒光納米CdSe量子點探針溶液與三氟氯氰菊脂農藥溶液的摩爾比為1: 0.66，即得到圖1中熒光光譜a。
[0023]實施例3
[0024]一種利用熒光納米CdSe量子點探針檢測三氟氯氰菊脂農藥的方法:
[0025]其余條件均與步驟I相同，僅熒光納米CdSe量子點探針溶液與三氟氯氰菊脂農藥溶液的摩爾比改為1: 2.6，則得到圖1中熒光光譜b。
[0026]實施例4[0027]—種利用熒光納米CdSe量子點探針檢測三氟氯氰菊脂農藥的方法:
[0028]其余條件均與步驟I相同，僅熒光納米CdSe量子點探針溶液與三氟氯氰菊脂農藥溶液的摩爾比改為1: 4.6，則得到圖1中熒光光譜C。
[0029]實施例5
[0030]一種利用熒光納米CdSe量子點探針檢測三氟氯氰菊脂農藥的方法:
[0031]其余條件均與步驟I相同，僅熒光納米CdSe量子點探針溶液與三氟氯氰菊脂農藥溶液的摩爾比改為1: 6.6，則得到圖1中熒光光譜d。
[0032]實施例6
[0033]一種利用熒光納米CdSe量子點探針檢測三氟氯氰菊脂農藥的方法:
[0034]其余條件均與步驟I相同，僅熒光納米CdSe量子點探針溶液與三氟氯氰菊脂農藥溶液的摩爾比改為1: 11，則得到圖1中熒光光譜e。
[0035]實施例7
[0036]一種利用熒光納米CdSe量子點探針檢測三氟氯氰菊脂農藥的方法:
[0037]其余條件均與步驟I相同，僅熒光納米CdSe量子點探針溶液與三氟氯氰菊脂農藥溶液的摩爾比改為1: 17，則得到圖1中熒光光譜f。
[0038]從以上實施例熒光光譜圖1可得知熒光納米CdSe量子點探針的熒光強度隨三氟氯氰菊脂農藥的濃度的增加而減弱，且熒光納米CdSe量子點探針的熒光強度變化值與三氟氯氰菊脂農藥濃度之間有良好的線性關系，R2=0.9989。
【權利要求】
1.一種利用熒光納米CdSe量子點探針檢測三氟氯氰菊脂農藥的方法，其特征在于， 1)熒光納米CdSe量子點探針的制備方法如下: 稱取0.08g硒粉加入到裝有0.4g三正丁基膦和1.8g 二辛基胺的燒瓶中，靜置18h，制備硒儲備液；取0.04g氧化鎘和0.4g硬脂酸于三口燒瓶中，氬氣保護下加熱至178°C使氧化鎘充分溶解，制備鎘儲備液；在制好的鎘儲備液中加入1.6g三正辛基氧膦和1.6g十六胺，氬氣保護下攪拌并加熱至320°C，取出的硒儲備液注入到反應容器中，繼續在298°C反應150秒，使產物冷卻至室溫后，即制得熒光納米CdSe量子點探針； 2)利用步驟I)制備的熒光納米CdSe量子點探針檢測三氟氯氰菊脂農藥的方法: 將稀釋60倍后的熒光納米CdSe量子點探針溶液與三氟氯氰菊脂農藥溶液混合，使熒光納米CdSe量子點探針溶液與三氟氯氰菊脂農藥溶液的摩爾比為1: 0.66~17，由熒光光譜圖可知熒光納米CdSe量子點探針的熒光能被三氟氯氰菊脂有效猝滅，熒光納米CdSe量子點探針的熒光強度隨三氟氯氰菊脂農藥濃度的增加而逐漸減弱，熒光納米CdSe量子點探針的熒光強度與三氟氯氰菊脂農藥濃度之間呈良好的線性關系，相關系數為0.9989，此熒光納米CdSe量子點探針可以作為檢測三氟氯氰菊脂農藥的探針并實現正己烷溶液中三氟氯氰菊脂農藥含量的快速 高靈敏檢測，對三氟氯氰菊脂農藥的檢測限為6.lX10_8mol/L。
【文檔編號】C09K11/88GK103604788SQ201310579114
【公開日】2014年2月26日 申請日期:2013年11月18日 優先權日:2013年11月18日
【發明者】盛家榮, 黃珊, 肖琦, 蘇煒, 盛凱 申請人:廣西師范學院