粉末冶金中混料的方法和混料機以及用于注塑成型組合物的粘結劑的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及用于陶瓷進料球團的混料機(1)，其包括容器(2)，混合設備(3)和熱交換設備(4)，該熱交換設備(4)包括用于冷卻容器(2)的內(nèi)容物的冷卻設備(42)。控制設備(5)控制熱交換設備(4)，該熱交換設備(4)包括加熱設備(41)，該加熱設備用于將容器(2)的內(nèi)容物加熱到一定溫度，該溫度介于存儲在用于特定混合物的存儲器中的下限溫度(TINF)和上限溫度(TSUP)之間，加熱設備(41)與容器(2)外部的熱交換和混合溫度保持回路(8)交換能量，該回路(8)的熱慣性高于滿載的容器(2)的熱慣性。本發(fā)明還涉及一種用于粉末冶金的混合原料的方法，該方法使用特定的注塑成型組合物和特定的粘結劑。
【專利說明】粉末冶金中混料的方法和混料機以及用于注塑成型組合物的粘結劑

【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種生產(chǎn)陶瓷型球團(pellet)的混料機，該球團已知作為進料，所述球團包括:一方面，至少一種無機粉末，其中含有至少一種氧化物或金屬陶瓷(cermet)或金屬或氮化物型成分，或者含有至少一種包括至少一種上述成分的化合物；另一方面，至少一種有機粘結劑；所述混料機包括至少一個容器，至少一個混料設備可在該容器中移動，所述混料機還包括一個熱交換設備。
[0002]本發(fā)明還涉及這種類型的混料機用于生產(chǎn)陶瓷型球團的應用，該球團已知作為進料，所述球團包括:一方面，至少一種無機粉末，其中含有至少一種氧化物或金屬陶瓷或金屬或氮化物型成分，或者含有至少一種包括至少一種上述成分的化合物；另一方面，至少一種有機粘結劑。
[0003]本發(fā)明還涉及一種用于注塑成型的粘結劑組合物，和一種用于生產(chǎn)成形的金屬或陶瓷部件的注塑組合物(進料)。
[0004]本發(fā)明還涉及一種用于粉末冶金的混合原料的方法，特別是用于從混合物生產(chǎn)給定的陶瓷型進料球團的方法，所述混合物包括:至少一種無機粉末，其中含有至少一種氧化物或金屬陶瓷或金屬或氮化物型成分，或者含有至少一種包括至少一種上述成分的化合物；以及至少一種有機粘結劑。
[0005]本發(fā)明涉及用于獲得陶瓷的粉末冶金領域，特別是混合原料混合物以形成作為進料的中間物料的工藝，該中間物料將被供應到注塑壓機用來成形需要生產(chǎn)的元件。

【背景技術】
[0006]在生產(chǎn)用于珠寶制造和手表制造產(chǎn)業(yè)、或諸如醫(yī)學、電子學、電話或工具產(chǎn)業(yè)、機械切割插件、消費品產(chǎn)業(yè)的技術應用的硬質(zhì)材料，特別是通常稱為無機“陶瓷”這一通用名稱的硬質(zhì)材料時，可以使用粉末冶金技術。獲得的無機合成材料在本文將被稱作“陶瓷”，而無論材料本質(zhì)為藍寶石、紅寶石、人造金剛石、藍寶石玻璃、陶瓷、微型磁體、金屬、合金或其他。
[0007]基體原料具有不同的性質(zhì)，有些為了保護產(chǎn)品而進行保密。常規(guī)來說，使用的原料至少包括:一方面為陶瓷粉末，另一方面為有機粘結劑，例如樹脂、或塑料材料、或其他相似材料，其允許進行注塑，并允許與所有原料的混合物能夠恰當?shù)恼辰Y從而制得元件。混合物中還可包括其他添加劑。能夠理解的是，原料可以為不同的質(zhì)地:固體，粉末，液體或漿體。混合物的結構在其形成期間可以發(fā)生變化，特別是(但不限于)當樹脂構成的補充組分經(jīng)歷聚合反應時。
[0008]制造無機陶瓷元件的整個工藝包括至少以下步驟:
[0009]-準備原料，
[0010]-混合原料，和/或如果需要的話，進行兩種與兩種(或多種)預混，
[0011]-均勻混合，
[0012]-造粒(granulating),
[0013]-特別是在模腔中，對由混合和造粒獲得的一定數(shù)量的粉末或進料球團進行模制以形成“生坯”元件。這種模制可以通過在壓力下注塑進行，特別在螺旋注塑器中，其包括用于對由混合和造粒獲得的所述一定數(shù)量的粉末或進料球團進行加熱的設備；
[0014]-進行熱脫膠(thermaldebinding)以燒除和/或溶解混合物中作為粘結劑的一些組成部分，對“生坯”元件進行熱處理，或燒結；
[0015]-在脫膠之后對“生坯”元件進行熱處理，或燒結，使得完成的元件具有最終的一致性。這種熱處理導致尺寸收縮，從而可以獲得最終尺寸的元件；
[0016]-對元件進行表面拋光處理。
[0017]對于方法的這種簡化介紹隱藏了真正發(fā)展過程中的復雜性，對于每種原料混合物和每種拋光后的元件，依據(jù)其物理特性，特別是其耐磨性和外觀，以及依據(jù)其機械性能和化學性能，發(fā)展過程都是獨特的。
[0018]每個步驟的實施都需要小心，并需要依據(jù)準確的參數(shù)，否則，對于混合物、經(jīng)注塑的“生坯”元件、脫膠的“生坯”元件、或燒結元件的特性會產(chǎn)生不可逆的改變。
[0019]均勻混合步驟對于工藝的后續(xù)步驟而言是特別決定性的。此混合步驟有時可以與在先的原料混合步驟結合，在制造廠中直接進行，該制造廠在本文中稱為“混料機”。
[0020]事實上，在混合期間，一些原料之間發(fā)生反應，這些反應會立即改變正在混合的混合物的物理狀態(tài)。特別地，不受控制的和沒有補償?shù)姆艧岱磻獣е禄旌衔锏耐耆D變，從而導致其無法用于制造預期的拋光元件。溫度、速度和扭矩的參數(shù)均必須嚴密監(jiān)視。最終獲得的物理特性必須要能夠再現(xiàn)，因此混合必須完美地進行調(diào)節(jié)，從而使得發(fā)生的反應是預期的和可控的。
[0021]特別地，當此種類型的混合物通過混料機中的旋轉葉片進行混合時，由于摩擦的作用，混合物中各成分的溫度快速上升到超過各成分的熔解溫度，從而使得它們彼此以漿料的形式進行混合。問題在于，當接近熔解溫度時，混合物中具有極高的溫度梯度，大約每秒幾攝氏度，甚至是每秒10°c。因此很難實現(xiàn)有效的冷卻，以防止熱量損失和混合物的變質(zhì)。
[0022]NITTO DENKO CORP的歐洲專利申請EP2338590A1中公開了一種用于通過槳式混料機生產(chǎn)樹脂的方法和設備，按照非常特殊的布置，與容器下端的物料的輸出量有關，采用裝備有熱交換設備的彎曲截面的形式，在破碎之前通過冷卻控制合成樹脂的逐步凝固。物料僅通過摩擦被熔化。該文件特別涉及聚合樹脂，而非旨在用于粉末混合物，并且不適于進料的生產(chǎn)。
[0023]LOEDIGE MASCHINENBAU GmbH的歐洲專利申請EP0956918A1中描述了一種用于注射成型的中間產(chǎn)物的制造方法，該中間產(chǎn)物由金屬或陶瓷粉末和有機粘結劑制成。混料機制出環(huán)狀混合物料，以獲得能夠倒出的粉末，并進行機械處理以熔化有機粘結劑，該過程除了物料之間的摩擦導致的升溫之外不使用任何加熱。
[0024]ADVANCED MATERIALS TECH的歐洲專利申請EP1344593A2中涉及一種由燒結材料注射成型鋁合金零件的制造方法，該燒結材料由至少95wt%的鋁粉和氧化物或添加劑的混合物制成，并描述了用于該混合物的非常具體的參數(shù)。該文件并沒有描述加熱物料的設備。
[0025]MORRIS ROBERT CRAIG的美國專利申請US2004/217, 524A1中描述了制造金屬陶瓷進料的方法，按照具體的參數(shù)并且尤其在相當?shù)偷臏囟认逻M行，不使用旋轉系統(tǒng)，但在另一個容器中進行預混合然后供料給螺旋擠出機。
[0026]本發(fā)明的另一個目的是提供一種用于注塑成型組合物的優(yōu)化粘結劑，其利于粉末冶金混合以獲得陶瓷或金屬，從而獲得具有高度可再現(xiàn)品質(zhì)和可控的收縮系數(shù)的產(chǎn)品。
[0027]例如，從美國專利US5145900中，已知用于制造成型陶瓷部件的熱塑性物料(進料)，其含有可燒結的無機粉末和聚合有機粘結劑，該粘結劑主要由聚氧亞甲基以及聚氧亞甲基與聚四氫呋喃(polyoxolane)共聚物的混合物構成。
[0028]然而，已發(fā)現(xiàn)這些進料存在許多缺陷和問題，例如，對于注射成型缺乏足夠的流動性，成型后的形狀中出現(xiàn)裂紋或分層并會保持到最終的產(chǎn)品中。對于復雜形狀的部件尤其如此。它們還會帶來環(huán)境問題，這是由于需要使用腐蝕性產(chǎn)品如硝酸，特別是在最終除去有機相的步驟中。而且，在除去有機粘結劑的過程中使用水會對含金屬材料的進料帶來氧化的風險。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0029]本發(fā)明旨在改善生產(chǎn)陶瓷的粉末冶金混合工藝，以便獲得具有高度可再現(xiàn)性品質(zhì)的產(chǎn)品，并具有可控的收縮系數(shù)，相對偏差幅度低于千分之二，或甚至低于千分之一。
[0030]因此，本發(fā)明涉及一種生產(chǎn)已知作為進料的陶瓷型球團的混料機，所述球團包括:一方面，至少一種無機粉末，其含有至少一種氧化物或金屬陶瓷或金屬或氮化物型成分，或者含有至少一種包括至少一種上述成分的化合物；另一方面，至少一種有機粘結劑；所述混料機包括至少一個容器，至少一個混合設備可在該容器中移動，并且所述混料機還包括一個熱交換設備，其特征在于，所述熱交換設備包括加熱設備，用于將所述容器和/或其內(nèi)容物加熱到一定溫度，所述溫度介于下限溫度(lower temperature)和上限溫度(highertemperature)之間，高于下限溫度時，對應于給定類型陶瓷的混合物變?yōu)闈{料，并且對應于所述給定類型陶瓷的混合物必須被保持在低于該上限溫度，所述下限溫度和所述上限溫度被存儲在用于對應于所述給定類型陶瓷的混合物的存儲器中；其特征還在于，在第一連接中，所述加熱設備與所述容器外部的第一熱交換和混合溫度保持回路交換能量，其中所述第一回路的熱慣性高于所述滿載混合物的容器的熱慣性。
[0031]依據(jù)本發(fā)明的一個特征，熱交換設備還包括冷卻設備，在第二連接中，該冷卻設備與所述容器外部的、處于環(huán)境溫度的第二回路進行能量交換，其中，所述第二回路的熱慣性遠高于滿載所述混合物的所述容器的熱慣性，高于的程度以第二因子(factor)計。
[0032]本發(fā)明還涉及一種用于成形組合物的粘結劑，其克服了上述缺陷，并且進一步的目的在于改善進料的均勻性和流動性，使得能夠制造更復雜形狀的金屬或陶瓷部件，并減少生產(chǎn)周期時間，增加“生坯”和脫膠體對于生產(chǎn)應力(搬運和各種切削加工)的機械抗力，并最終避免使用對環(huán)境有害的脫除有機粘結劑的產(chǎn)品，而使用無污染的溶劑作為替代，該溶劑可通過簡單的熱處理消除。
[0033]因此，本發(fā)明涉及一種注射成型組合物的粘結劑，其包括:
[0034]-35_54vol%的聚合物基體，
[0035]-40_55vol%的蠟的混合物，
[0036]-和大約1vol%的表面活性劑，
[0037]其中，聚合物基體含有乙烯和甲基丙烯酸或者丙烯酸的共聚物，或者乙烯和醋酸乙烯酯的共聚物，或者含有馬來酐的乙烯的共聚物，或者這些共聚物的混合物，以及聚乙烯，聚丙烯和丙烯酸樹脂。
[0038]本發(fā)明還涉及一種用于制造成形金屬或陶瓷部件的注射成型組合物(進料)，其中含有76-96wt%的無機粉末和4-24#%的粘結劑，所述粘結劑含有:
[0039]-35_54vol%的聚合物基體，
[0040]-40_55vol %的臘的混合物，
[0041]-和大約1vol%的表面活性劑，
[0042]其中，聚合物基體含有乙烯和甲基丙烯酸或者丙烯酸的共聚物，或者乙烯和醋酸乙烯酯的共聚物，或者含有馬來酐的乙烯的共聚物，或者這些共聚物的混合物，以及聚乙烯，聚丙烯和丙烯酸樹脂。
[0043]本發(fā)明還涉及一種用于粉末冶金的混合原料的方法，特別是由混合物生產(chǎn)給定類型陶瓷的進料球團的方法，所述混合物包括:至少一種無機粉末，其中含有至少一種氧化物或金屬陶瓷或金屬或氮化物型成分，或者含有至少一種包括至少一種上述成分的化合物；以及至少一種有機粘結劑，依據(jù)該方法:
[0044]-將所述混合物加入包括至少一個混合設備的混料機容器中，
[0045]-通過將熱交換設備連接到第一熱交換和混合溫度保持回路，使所述容器和其內(nèi)容物的溫度穩(wěn)定，并接近混合溫度，該混合溫度介于下限溫度和上限溫度之間，高于下限溫度時所述混合物變成漿狀，并且所述混合物必須被保持在低于上限溫度，
[0046]-將所述混合設備設定為以低于或等于700轉每分鐘的速度運動，
[0047]-將所述混合物進行混合直到得到緊密的均質(zhì)體，
[0048]-在高于或等于相關混合物特有的并且是緊密均質(zhì)團塊體的特征溫度的溫度下，對已經(jīng)允許降溫的所述容器和其內(nèi)容物停止高溫穩(wěn)定作用。
[0049]依據(jù)本發(fā)明的一個特征，當在高于或等于相關混合物特有的并且是緊密均質(zhì)團塊體的特征溫度的溫度下對所述容器和其內(nèi)容物停止高溫穩(wěn)定作用時，通過自然手段或通過使用具有負向溫度梯度的所述熱交換設備，或通過連接所述熱交換設備到處于接近20°C的環(huán)境溫度的第二回路，將所述容器及其內(nèi)容物的溫度降低。
[0050]依據(jù)本發(fā)明的另一個特征，在所述溫度降低期間或之后，對所述緊密團塊體進行破碎，這種破碎或者在所述容器中在低于100°c的溫度下和所述混合設備的高于或等于700轉每分鐘的速度下進行，或者在附著于混料機的破碎設備中進行。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0051]本發(fā)明的其他特征和優(yōu)點將通過參照附圖閱讀下面的【具體實施方式】顯現(xiàn)，其中:
[0052]-圖1為依據(jù)本發(fā)明的混料機的控制系統(tǒng)的示意圖。
[0053]-圖2為依據(jù)本發(fā)明的第一變型的混料機的沿穿過混合軸軸線的截面的局部示意圖(包括與控制系統(tǒng)連接的簡單草圖)，其中，混料容器僅包括一個能量交換回路和一個加熱回路。
[0054]-圖3以與圖2類似的方式示出混料容器的第二變型，其中，混料容器包括兩個能量交換回路，一個利用圖2的加熱回路交換能量，另一個利用冷卻回路交換能量。
[0055]-圖4和圖5顯示了根據(jù)不同組成裝配的兩個示例性混合軸的示意性側視圖。
[0056]-圖6顯示了依據(jù)圖2的第一變型的混料機的局部示意性俯視圖(省略了與控制系統(tǒng)的連接)。
[0057]-圖7以與圖6類似的方式示出了依據(jù)圖3的第二變型的混料機。
[0058]-圖8顯示了依據(jù)本發(fā)明的混料機的局部示意性俯視圖(省略了與控制系統(tǒng)的連接)，其中，混合軸被去除，由一套可移動的刀片和葉片代替，其與容納在容器底部凹槽中的蝸桿結合，用于破碎和分離“餅塊(cake)”。
[0059]-圖9為依據(jù)本發(fā)明的混料機中的依據(jù)本發(fā)明的混合工藝的流程圖。

【具體實施方式】
[0060]更具體地在本發(fā)明范圍內(nèi)使用的稱為陶瓷的粉末是一種無機粉末，其中含有至少一種氧化物或金屬陶瓷或金屬或氮化物型成分，或者至少一種含至少一種上述成分的化合物。
[0061]例如，以非限制性方式，該無機粉末可包括氧化鋯或氧化鋁，碳化物或氮化物或類似的物質(zhì)。
[0062]對這些成分或氧化物進行選擇，從而確保高硬度，高耐磨性，高機械應力抗性，以及持久的卓越性能，并且不會劣化。
[0063]所使用的有機粘結劑、樹脂或塑料材料或類似材料，保證無機粉末能夠進行壓制或注射成型操作，并具有足夠的粘性以能夠注入模具中，同時還要有足夠的抗變形能力。
[0064]依據(jù)本發(fā)明的用于執(zhí)行下文公開的混合工藝的混料機具有通用性，并且這些粉末冶金的示例并不限制其可能的用途。例如，也可以實施“MIM”(金屬注射成型)。
[0065]混合的目的是在粉末顆粒上涂覆一種或多種粘結劑，以能夠獲得均勻的漿料。
[0066]混合完成后，均勻的漿料冷卻后成為緊密的團塊體。這種緊密的團塊體然后被破碎解體以獲得稱為進料的球團，該球團具有一致的組成和標定的尺寸，并準備好注入例如注塑壓機中。
[0067]在本發(fā)明一個特定的非限制性方案中，混料機I用于制造陶瓷型進料球團，所述球團包括:一方面，至少一種上述無機粉末；另一方面，至少一種有機粘結劑；所述混料機I包括至少一個容器2。至少一個混料設備3可在混料機I中移動，其伸入相應的容器2中，或從容器2底部伸出，如圖所示。
[0068]混料機I包括熱交換設備4，該熱交換設備4可包括至少一個回路，其中流體在容器2的雙層壁中循環(huán)，或在藏于容器2中的盤管中循環(huán)，或其他情況。
[0069]混料機I有利地包括控制設備5，其連接到測量設備6和用于在存儲器中存儲根據(jù)要形成的物料類型的溫度參數(shù)的設備7。
[0070]所述控制設備5設置為通過熱交換設備4來調(diào)節(jié)容器2的溫度，以及容器2和容器2外部的至少一種介質(zhì)之間的熱交換。
[0071]在最簡化的方案中，控制設備5由人工控制，并且包括用于依據(jù)測量設備6所顯示的信息來控制每個混合設備3的轉速以及每個熱交換回路的溫度和/或流量的設備，所述測量設備6例如為每個熱交換回路中的位于容器2中的溫度探針，或者通過人工或自動的方式浸入漿料中的溫度計。
[0072]在更加自動化的生產(chǎn)中，控制設備5包括至少一個可編程自動控制系統(tǒng)，其能夠依據(jù)所存儲的生產(chǎn)程序執(zhí)行相應的操作，所述生產(chǎn)程序是針對于要生產(chǎn)的稱為“陶瓷”的每種類型的無機物料。
[0073]這些控制設備5可以依據(jù)裝置的自動化程度，特別是控制熱交換設備4，并且這種控制與以下有關:軸速和/或緊密團塊體流量的測量值，緊密團塊體和/或容器溫度的測量值，以及閥值，特別是溫度的閥值，其是制造給定產(chǎn)品所規(guī)定的。用于給定產(chǎn)品的所有參數(shù)存儲在存儲設備7中，其有利地能夠控制整個生產(chǎn)周期，包括所有希望的正時。
[0074]依據(jù)本發(fā)明，熱交換設備4包括加熱設備41，用于加熱容器2和/或其內(nèi)容物到一定溫度，該溫度包括在下限溫度TINF和上限溫度TSUP之間，高于該下限溫度，則對應于給定類型陶瓷的混合物成為漿狀，低于該上限溫度，則對應于給定類型陶瓷的混合物必須保持為避免粘結劑降解。
[0075]在存儲設備7中，該下限溫度TINF和上限溫度TSUP存儲在用于對應于給定類型陶瓷的混合物的存儲器中。在混料機手動控制的方案中，存儲設備由匯總表(smnmarysheet)組成，其中含有裝填入混料機中的成分配方，包括相應的誤差，還包括對于每個階段的溫度限制和每個階段持續(xù)的時間范圍。
[0076]所述熱交換設備41在第一連接中與容器2之外的第一熱交換和混合溫度保持回路8交換能量。并且，第一回路8的熱慣性高于滿載混合物的容器2的熱慣性。優(yōu)選地，前者高于后者以大于2的因子Kl計。
[0077]加熱回路的這種熱慣性特征是本發(fā)明的必要特征，因為它使得獲得非常短的循環(huán)時間成為可能。
[0078]加熱容器2和其內(nèi)容物與現(xiàn)有技術的設想相反。加熱使得相對于平均溫度能夠具有較少的變化，且能夠完全控制溫度梯度。從而，不再需要高速旋轉混合軸以使得組分通過其間的摩擦來達到熔解溫度。所獲得的產(chǎn)品輸出更加均勻，這在粉末冶金中非常重要，因為這意味著對燒結期間的收縮系數(shù)具有完美的控制，該收縮系數(shù)取決于混合品質(zhì)。例如，對于基于原料如氧化鋯粉末，ZrO2生產(chǎn)陶瓷，現(xiàn)有技術中可以實現(xiàn)的是，每天生產(chǎn)5批次各20kg，獲得的收縮系數(shù)在1.2850至1.2920之間，然而，所有情況不變，采用本發(fā)明的混料機及相應的混合工藝，該系數(shù)可以回到1.2875至1.2895的范圍內(nèi)，或者1.2880至1.2890的范圍內(nèi)，其相對偏差幅度為千分之1.6，或千分之0.8，相對于現(xiàn)有技術中的千分之5.4，具有很大改善，即，因子大約為3.5或7。該生產(chǎn)因此是可以重復的。
[0079]在本發(fā)明的一個具體實施方案中，如圖3和8所示，熱交換設備4包括用于冷卻容器2和/或其內(nèi)容物的冷卻設備42。這些冷卻設備42區(qū)別于加熱設備41，如圖3和8所示。在此變型中，冷卻設備42在第二連接中與容器2之外的處于環(huán)境溫度的第二回路9交換能量，并且該第二回路9的熱慣性遠高于滿載混合物的容器2的熱慣性，優(yōu)選地，前者高于后者以大于2的第二因子K2計。與加熱回路相同，冷卻回路的這種熱慣性特征是本發(fā)明的重要特征，這是由于其能夠獲得非常短的循環(huán)時間。
[0080]加熱回路和冷卻回路的獨特應用一它們每一個的熱慣性都遠高于容器及其內(nèi)容物的熱慣性一允許一方面控制循環(huán)時間，其相對于現(xiàn)有技術可以明顯縮短，另一方面控制熱梯度:通過與外部回路的熱交換所保證的溫度穩(wěn)定性避免了現(xiàn)有技術中通過摩擦熔化粘結劑的過程中的無法控制的梯度，該梯度通常超過10°c每秒或更高。
[0081]本發(fā)明能夠在聞溫下控制廣品。
[0082]由于避免了配料的任何降解，本發(fā)明還能夠確保對收縮的控制。降解的問題很復雜，因為典型粘結劑的熔解溫度范圍是從蠟的50°C到石蠟或類似物的165-180°C。能夠理解的是，許多配料的降解和性能損失的溫度點非常接近于熔點。因此，其熔解溫度大約為180°C的石蠟在大約200°C完全降解，僅僅比其熔點高20°C，這對于大約10°C每秒的梯度顯然是難以控制的。同樣的現(xiàn)象也出現(xiàn)在丙烯酸類化合物上。因此在高溫下(即，對于本發(fā)明特別用于的陶瓷進料，在150°C -200°C之間)，這種控制對于以可再現(xiàn)方式獲得高品質(zhì)的產(chǎn)品是非常重要的。
[0083]在本發(fā)明的一種具體實施方案中，控制設備5控制熱交換設備4，以便在給定的時間啟動與容器2的熱交換，其中僅使用冷卻設備42或僅使用加熱設備41。
[0084]交替使用容器中的單一熱交換回路與熱源或冷卻源進行熱交換，可以獲得所期望的溫度曲線。第二種實施方式采用兩個不同的回路，其中一個回路可以直接連接到容器，使容器2與具有高得多的熱慣性的回路瞬時接觸，使得容器2能夠克服熱慣性的影響，從而將容器快速穩(wěn)定在一定溫度范圍內(nèi)，該溫度范圍有利于工藝的平穩(wěn)實施，因此明顯減少了整體循環(huán)時間。
[0085]混合設備3優(yōu)選地但以非限制性的方式包括旋轉軸30，其承載位于容器2內(nèi)部的槳葉33和/或刀片。每個混合軸30優(yōu)選由馬達31通過皮帶或類似物驅動，該馬達31配備有與控制設備5連接的無級變速器，該控制設備5控制變速傳動。軸30優(yōu)選裝備有測速電機(tachometric dynamo)63,其將軸30的實際轉速傳遞到控制設備5。圖2顯示了處于懸臂式布置并且在容器2下方被驅動的混合軸30，軸30橫穿該容器2，所述軸30裝備有皮帶輪310，其直徑大于皮帶輪馬達311的直徑，兩者通過皮帶312或類似物連接，以便獲得較大的扭矩，鑒于相對于現(xiàn)有技術不那么需要獲得高轉速。
[0086]圖1至3顯示出控制設備5的作用，其基于關于混合設備3的速度或在混料機I中正在經(jīng)歷轉變的一定數(shù)量產(chǎn)品的至少一條信息，以及測量設備6中的傳感器測量的關于容器2或一定數(shù)量產(chǎn)品的溫度的至少一條信息，來控制直接或間接地驅動混合軸30的馬達31的轉速，以及特別是通過加熱設備41的第一回路8中的第一泵81控制熱交換速度。
[0087]以第二實施例中的一種特定方式，當冷卻設備42在第二連接中與第二回路9交換能量時，控制設備5也作用于冷卻設備42的第二回路9中的第二泵91。
[0088]控制設備5包括時鐘51，從而能夠遵循輸入存儲設備7中的工藝參數(shù)。
[0089]測量設備6可以特別地(但非限制性的)包括下面所有的或部分傳感器:
[0090]-溫度傳感器61，其位于加熱設備41的第一回路8中，優(yōu)選在容器2中或盡可能接近容器。在僅包括加熱設備41的第一變型的情況下，將一個傳感器優(yōu)選置于加熱系統(tǒng)的出口 ；另一個傳感器置于同一回路的入口。
[0091]-在第二變型的情況下，冷卻設備42的第二回路9中的溫度傳感器62優(yōu)選在容器2中或盡可能接近容器，
[0092]-測速電機63，用于測量混合軸30的轉速，
[0093]-運動傳感器64，用于特征化容器中漿料的運動，其特別是轉速傳感器，用于自由安裝在容器底部或類似位置的輪軸上的蝸桿或齒輪，
[0094]-溫度傳感器65，其位于混合物或漿料內(nèi)部，特別是連接到上述運動傳感器64，
[0095]-至少一個(優(yōu)選兩個)溫度探針66，其位于容器2的一個內(nèi)表面上，優(yōu)選與容器2的內(nèi)表面正好齊平，且優(yōu)選接近于容器底部，
[0096]-混合軸30的溫度傳感器67，其優(yōu)選朝向混合軸的接近容器2底部的端部，
[0097]-溫度傳感器68，其位于第一交換回路8的一個大容器中，
[0098]-溫度傳感器69，其位于第二交換回路9的一個大容器中。
[0099]控制設備5還可作用于第一調(diào)整器82和/或作用于第二調(diào)整器92，該第一調(diào)整器82用于增加(或消除)第一回路8的熱量，該第二調(diào)整器92用于消除(或增加)第二回路9的熱量，該第一調(diào)整器82和第二調(diào)整器92可以包括加熱元件和/或冷卻單元。優(yōu)選地，第一回路8輸送油，而第二回路9輸送水和防凍劑或類似物的混合物。
[0100]在一個【具體實施方式】中，混料機I包括若干以此方式裝備的容器2，這些容器從上游容器開始至下游容器結束彼此相連，其中，原料通過進料器21例如漏斗或類似物裝入上游容器，下游容器特別用于最終破碎緊密混合的團塊體。該下游容器還提供混合容器和破碎容器的雙重作用:從上游容器將待混原料裝入其中，至少一個混合軸利用具有適當形狀的槳葉和/或刀片在混合容器中攪拌漿狀物進行實際混合，并對其進行切割和分離，根據(jù)具體情況，可以通過這種類型的混合軸30進行最終的破碎步驟，或者通過至少一個裝備有刀片22的破碎軸進行該步驟，該刀片22更加適合于分離緊密的凝固團塊體。如果必要，在下游可使用另一個破碎器以獲得理想的顆粒尺寸。
[0101]附圖中顯示了單個容器2的非限制性示例，在該單個容器2中執(zhí)行混合工藝，從引入原料到破碎稱為“餅塊”的冷卻的混合團塊體，以獲得進料球團或細粉。
[0102]更特別的是，如圖2所示，軸30是豎直的，并且特別包括槳葉33，該槳葉33優(yōu)選分布在若干平行平面上。
[0103]槳葉和/或刀片的布置優(yōu)選是可調(diào)節(jié)的，以使得對于小負載和較大負載都有效:整個混合軸30可以在聯(lián)軸器32處改變，或者混合軸30可以包括一系列插口承載的槳葉或刀片，這些槳葉或刀片彼此支承，并且在必要時通過間隔器35進行分離以獲得特定構型，如圖3和圖4所示，其中，軸30因而裝備有三套低槳葉33A、33B和33C，頂部裝有高槳葉34。盡管槳葉或刀片在基本平面層級中的布置是最常見的，但是同樣也可以使用相對于混合軸的軸線具有基本錐形包絡面(envelope)的槳葉34或刀片，特別是對于適用于大負荷的頂部層級。術語“槳葉(paddles)”實質(zhì)上意味著徑向葉片，其具有允許特定運動的形狀，最初用于混合原料，然后用于混合漿料。術語“刀片(blades)”意味著類似形狀的葉片，其具有更纖細的橫截面，鋒利的前緣，特別是用于切割和移動漿狀團塊體，然而，鋒利邊緣被證明會產(chǎn)生反作用，因為與用于漿料的驅動槳葉相比其更易于磨損，這種磨損導致了污染，破壞了進料組合物的精準，結果，任何鋒利邊緣都需要增加對于生產(chǎn)的監(jiān)控。有利的是，最接近于容器底部的“低”槳葉或刀片具有與容器相似的形狀，或者內(nèi)接于圓錐形的、環(huán)面的(toric)或球面的表面內(nèi)，并用于執(zhí)行刮擦容器底部的漿料的功能。
[0104]每套槳葉和刀片與相鄰的一套之間優(yōu)選偏移一定的角度；不同的套中可以包括不同數(shù)量的槳葉或刀片，并具有變化的角位置，從而特別是避免產(chǎn)生任何共振和噪聲問題。
[0105]在單個槳葉具有兩個臂的情況下，兩個相鄰的套之間偏移大約90°。
[0106]以已知的方式，槳葉和/或刀片33優(yōu)選具有相對于垂直于軸30軸線的平面的微小的入射角。該入射角可以如下進行調(diào)整:通過調(diào)換如上所示安裝在插口上的一個刀片組而非常簡單地進行，或者在較大設施中通過使用返回機構(return mechanism)進行,然而，該返回機構更容易由于漿料的運動而磨損。依據(jù)具體情況，入射角可以依據(jù)軸的旋轉方向調(diào)整，或者推動緊密團塊體向容器的底部，或者相反地對團塊體進行提升:一種混合的實施方式當然會消耗更多的能量，然而，傾向于將漿料從容器底部提升的高位刀片組有利于混合，而傾向于將漿料推向容器底部的低位刀片組是有益的，特別在工藝的最后步驟，其用于將漿狀緊密團塊體冷卻后獲得的餅塊細分成若干部分(fract1ning)。
[0107]在混合軸30被垂直去除后，也可以通過嵌于容器2底部的凹槽39中的蝸桿37和圍繞豎直軸線鉸接的刀片36的聯(lián)合作用，使餅塊被破碎，經(jīng)破碎的進料球團然后通過反轉蝸桿方向被移走，并被傳送到供應站38。
[0108]在另一個變型中，破碎持續(xù)進行直到獲得粉末。該粉末在下游一個額外的造粒設備中被轉化，在其中，它首先被壓制形成擠出體，然后在行進過程中被切割成球團。
[0109]每個容器2優(yōu)選裝備有閉合設備，其包括至少一個閥或一個過壓排放孔。
[0110]其中執(zhí)行混合的容器中的熱交換使以下情況成為可能:
[0111]-通過增加溫度，在低于最高的最大軟化溫度閥值時，部分粘合劑發(fā)生軟化，
[0112]-漿料的非常良好的均勻性，漿料中的溫度偏差大約為+/-2到3°C，
[0113]-通過將第一熱交換和混合溫度保持回路8保持在恒溫(該回路8的熱慣性遠高于滿載的容器的熱慣性)，控制容器中的緊密團塊體的熱梯度在混合物成分摩擦的情況下小于3°C每秒或3°C每分鐘，相對于現(xiàn)有技術中僅裝備冷卻設備的混料機所獲得的大約10°C每秒的梯度，通過本發(fā)明的實施方案獲得的這種低的熱梯度能夠允許較低的混合速度，
[0114]-通過降低溫度，漿料溫度保持低于混合物所特有的最大閥值，該最大閾值限定為避免其性能的任何劣化，特別是當某些粘結劑成分之間發(fā)生放熱反應時，和/或當混合速度過高時，和/或當混合物中的摩擦或者與槳葉/刀片的摩擦或者與容器的摩擦過高時。
[0115]-通過在脫開熱交換和混合溫度保持回路之后快速降低溫度，先前混合的緊密團塊體冷卻并凝固。快速降低溫度可以通過熱交換設備4與第二環(huán)境溫度回路9連接實現(xiàn)，該回路9的熱慣性遠高于滿載的容器的熱慣性。
[0116]控制至少一個混合軸的轉速使得以下成為可能:
[0117]-通過降低速度，降低上述的摩擦，
[0118]-通過降低最后階段的速度，逐步固化緊密團塊體直到其凝固形成“餅塊”形式，
[0119]-通過增加速度，改善無機粉末周圍的粘結劑成分的聚結情況，該無機粉末含有至少一種氧化物或金屬陶瓷或金屬或氮化物型成分，或至少一種含至少一種上述成分的化合物，
[0120]-通過增加速度，將先前凝固成餅塊形式的緊密團塊體分裂以制造進料球團。
[0121]因此，除了中間產(chǎn)物所特有的參數(shù)(特別是其粘度)之外，熱交換設備隨時間的行為和混合速度決定了最終產(chǎn)品的品質(zhì)。正確管理這些行為自然決定了混料機的循環(huán)時間，因此決定了生產(chǎn)費用和設備的折舊。
[0122]一般地，已經(jīng)致力于將溫度和混合速度均保持在每種混合物特有的極限閾值。
[0123]混料機I還可以裝備有測量容器內(nèi)部的緊密團塊體的運動速度的設備，該設備例如置于運動部件60上，該運動部件例如為浸于容器內(nèi)團塊體中的蝸桿或惰輪，它們的轉速由漿料運動傳感器64測量，有利地，緊密漿狀團塊體內(nèi)部的溫度由漿料溫度傳感器65測量。
[0124]測量緊密團塊體溫度的設備可以置于所述運動部件60上，和/或在容器2的底部由容器2的內(nèi)表面上的溫度傳感器66形成，和/或在混合軸30的周邊由溫度傳感器67形成，其優(yōu)選在混合軸的下部部分，接近容器2的底部。
[0125]本發(fā)明還涉及用于注射成型組合物的特定粘結劑，其包括:
[0126]-35_54vol%的聚合物基體，
[0127]-40_55vol%的蠟的混合物，
[0128]-大約1vol%的表面活性劑，
[0129]其中，聚合物基體含有乙烯和甲基丙烯酸或者丙烯酸的共聚物，或者乙烯和醋酸乙烯酯的共聚物，或者含有馬來酐的乙烯的共聚物，或者這些共聚物的混合物，以及聚乙烯，聚丙烯和丙烯酸樹脂。
[0130]優(yōu)選地，本發(fā)明的粘結劑包括2_7vol %的一種所述共聚物或它們的混合物，大約25vol %的聚乙烯,2-15vol %的聚丙烯和6_15vol %的丙烯酸樹脂。
[0131]依據(jù)一種優(yōu)選方法，乙烯和甲基丙烯酸的共聚物包含3-10wt%的甲基丙烯酸或丙烯酸的共聚用單體，乙烯和醋酸乙烯酯的共聚物包含7-18wt%的醋酸乙烯酯共聚用單體，乙烯和酸酐的共聚物為乙烯和馬來酐的無規(guī)則共聚物，其熔點為100-110°C，或者高密度聚乙烯和改性酸酐的共聚物，其熔點為130-134°C。
[0132]優(yōu)選地，丙烯酸樹脂的分子量為50000-220000，粘度為0.21-0.83，選自由以下組成的組:甲基丙烯酸異丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯和甲基丙烯酸正丁基脂(N-butyle methacrylate)的聚合物，以及甲基丙烯酸異丁酯和甲基丙烯酸正丁基脂和甲基丙烯酸甲酯的共聚物，或者這些聚合物和/或共聚物的混合物。
[0133]有利地,所述臘為巴西棕櫚(Carnauba)臘或石臘,或棕櫚油，或這些成分的混合物。
[0134]依據(jù)另一個優(yōu)選的特征，所述表面活性劑為N，N'乙烯二硬脂酰胺或硬脂酸和棕櫚酸(硬脂酸)的混合物，或這些成分的混合物。
[0135]本發(fā)明還涉及一種用于制造金屬或陶瓷成形部件的注射成型組合物(進料)，其中含有76-96wt%的無機粉末和4-24#%的粘結劑，所述粘結劑含有:
[0136]-35_54vol%的聚合物基體，
[0137]-40_55vol%的蠟的混合物，
[0138]-大約1vol%的表面活性劑，
[0139]其中，聚合物基體含有乙烯和甲基丙烯酸或者丙烯酸的共聚物，或者乙烯和醋酸乙烯酯的共聚物，或者含有馬來酐的乙烯的共聚物，或者這些共聚物的混合物，以及聚乙烯，聚丙烯和丙烯酸樹脂。
[0140]依據(jù)一個特定特征，注射成型組合物的無機粉末可選自包括氧化物、氮化物、碳化物或金屬粉末或所述粉末的混合物的組，優(yōu)選地，所述無機粉末選自包括以下的組:氧化鋁粉、氧化鋯粉、碳化鉻粉、碳化鈦粉或碳化鎢粉，金屬鎢或氮化硅粉，不銹鋼粉、金屬鈦粉或這些粉末的混合物。
[0141]依據(jù)注射成型組合物的優(yōu)選實施方式，該組合物含有(以重量百分比計):
[0142].76-88%的氧化鋁和12_24%的依據(jù)本發(fā)明的上述粘結劑，或者
[0143].76-88%的氧化鋁和0.1-0.6%的氧化鎂和12_24%的本發(fā)明的粘結劑，或者
[0144].58-86.5 %的氧化鋯，和3.9-4.6 %的氧化釔，和0.18-18.5 %的氧化鋁，和9-22 %的本發(fā)明的粘結劑，或者
[0145]*61.5-84%的氧化鋯，和3.9-4.6%的氧化釔，和0.2_9%的氧化鋁，和2-5.5%的選自包括氧化鐵、氧化鈷、氧化鉻、二氧化鈦、氧化錳、氧化鋅或者所述氧化物的混合物的目錄的無機顏料，以及9-22%的本發(fā)明的粘結劑，或者
[0146].88-91%的碳化鉻或碳化鈦，和9-12%的本發(fā)明的粘結劑，或者
[0147].93-96%的碳化鎢或金屬鎢，和4_7%的本發(fā)明的粘結劑，或者
[0148].78-85%的氮化硅，以及15_22%的本發(fā)明的粘結劑。
[0149]下面將通過非限制性的示例更詳細描述本發(fā)明。
[0150]示例 I:
[0151]在大約150°C的溫度下，使粘結劑的聚合物部分與黑色的氧化鋯粉(例如St.Gobain Zir Black)混合以制造預混物。對所述預混物添加臘和表面活性劑，并且將溫度進一步升高到大約180°C以形成一種均勻漿料，然后對其冷卻和造粒/顆粒化直到凝固，然后進行保持以形成進料，該進料可用于根據(jù)已知技術通過注射制造成形部件。
[0152]在此示例I中，更具體地，17.2kg的鋯粉(86wt% )和2.8kg的粘結劑(大約14wt% )按照以下體積組成使用:
[0153]-24%的高密度聚乙烯
[0154]-10%的聚丙烯
[0155]-4%的乙烯和甲基丙烯酸的共聚物(含有6.5wt%的甲基丙烯酸，例如來自DuPont 的 “NucreI (TM) ” 類型)
[0156]-10%的甲基丙烯酸異丁酯共聚物樹脂，其具有分子量195，000 (例如來自LuciteInternat1nal 的 “Elvacite (TM) 2045” 類型)
[0157]-1 %的甲基丙烯酸異丁酯和N-丁基共聚物樹脂，其具有分子量165，000 (例如來自 Lucite Internat1nal 的 “Elvacite (TM) 2046” 類型)
[0158]-11%的巴西棕櫚蠟
[0159]-31% 的石臘(例如來自 Alpha Wax BV 的 “Carisma54T (TM) ” 類型)
[0160]-6 %的N，K -乙烯二硬脂酰胺
[0161]-3%的硬脂酸和棕櫚酸(例如St6arine Dubois類型)的混合物。
[0162]示例2:
[0163]準備與示例I相同類型的原料，但是用白色氧化鋯替代黑色的氧化鋯，使用具有稍微不同數(shù)量的不同成分的粘結劑，更具體的:
[0164]-26%的高密度聚乙烯
[0165]-10%的聚丙烯
[0166]-4%的乙烯和甲基丙烯酸的共聚物
[0167]-11%的1^&(3行62045”樹脂
[0168]-1 % 的 “Elvacite2046” 樹脂
[0169]-11%的巴西棕櫚蠟
[0170]-29% 的石蠟
[0171]-8%的N，N'-乙烯二硬脂酰胺
[0172]示例3:
[0173]再次使用相同的有機粘結劑配料成分，稍微改變體積比，其他原料可通過各種陶瓷或金屬粉末制備，更具體地通過氧化鋁(其收縮指數(shù)為1.19或1.30 (半透明))、或碳化鉻、或碳化鈦、碳化鎢(具有不同品質(zhì))和金屬鎢制備，且依據(jù)下表:
[0174]
粘結劑 Al2O3 Al2O3CrCCWW
(vol%) (85-6wt%)(半透明)(90wt%) (94-94.5wt%) (94-5wt%)

(78-9wt%) TiC
____(89wt%)___
高密度聚 26282425/2526/25
乙稀______
聚乙烯 6__2__6__8/8__10/10
共聚物 3.5334/44/4
(‘tNuCreF)______
“Elvacite 6557/79/7
2045”樹脂______
“Elvacite III1/11/1
2046”樹脂______
巴西棕櫚 12121211/1111/11
______
石蠟35_39__39_ 34/3729/32
N5N1-乙烯 5.5555/55/5
二硬脂酰
m______
Stearine 5555/25/5
(Dubois)
[0175]依據(jù)本發(fā)明的混合用于粉末冶金的原料的方法、特別是由混合物生產(chǎn)給定類型陶瓷的進料球團的方法的執(zhí)行包括至少如下步驟，其中所述混合物包括:一方面，至少一種無機粉末，其中含有至少一種氧化物或金屬陶瓷或金屬或氮化物型成分，或者含有至少一種包括至少一種上述成分的化合物；以及另一方面，至少一種有機粘結劑:
[0176]-將混合物添加到混料機I的容器2，該容器2包括至少一個混合設備3，
[0177]-通過將熱交換設備4連接到第一熱交換和混合溫度保持回路8，使所述容器2和其內(nèi)容物的溫度穩(wěn)定在接近混合溫度的溫度，該混合溫度介于所涉及的混合物特有的下限溫度TINF和所涉及的混合物特有的上限溫度TSUP之間，其中，高于該下限溫度時所述混合物變成漿狀，并且所述混合物必須被保持在低于該上限溫度，以防止粘結劑降解，
[0178]-將所述混合設備3設定為以低于或等于700轉每分鐘的速度運動，
[0179]-對所述混合物進行混合，直到得到緊密的均質(zhì)團塊體，
[0180]-在溫度T5停止對所述容器2和其內(nèi)容物的高溫穩(wěn)定作用，所述容器2和其內(nèi)容物已經(jīng)被允許降溫，其中，該溫度T5高于或等于所涉及的混合物特有的并且作為緊密均質(zhì)團塊體的特征的溫度。
[0181]在如圖2和6所示的變型中，熱交換設備4包括單一加熱回路，該回路包括加熱設備41，并且連接到第一熱交換和混合溫度保持回路8。加熱設備41例如包括至少一個溫度調(diào)節(jié)器，其例如為“HB Therm”類型或相似類型，使用油，在最高5巴的壓力下進行溫度控制，從而可以獲得正向溫度梯度，或者負向溫度梯度。該溫度調(diào)節(jié)器可以用于控制容器2的溫度下降。
[0182]依據(jù)本發(fā)明的一個具體實施方案，當所述容器2及其內(nèi)容物的高溫穩(wěn)定作用在高于或等于相關混合物的特定溫度并且作為緊密均質(zhì)體的特征的溫度停止時，通過自然手段或通過連接所述熱交換設備到大約20°C的第二環(huán)境溫度回路，使所述容器2及其內(nèi)容物的溫度降低。
[0183]特別地，當混料機I裝備有第二冷卻回路9時，熱交換設備4可以連接到該第二回路9以降低溫度，其中該第二回路9處于大約20°C的環(huán)境溫度。
[0184]容器2優(yōu)選裝備有密封蓋39，以防止混合物的任何污染，并保證混合物中不同配料的比例保持穩(wěn)定。
[0185]依據(jù)本發(fā)明的另一個具體實施方案，在溫度降低期間或之后，對所述緊密團塊體進行破碎，所述破碎在低于100°c的溫度下在所述容器2中以所述混合設備3的速度高于或等于700轉每分鐘進行，或者在附著于混料機I的破碎設備中進行。
[0186]為了實施包括更高轉速的后者實施例，容器2內(nèi)部有利地涂覆耐磨涂層，例如金剛石或玻璃或類似物。
[0187]下面給出了使用混料機I的具體順序，以質(zhì)量大約5kg(即，體積大約10升)的氧化鋯基陶瓷的批量生產(chǎn)為例，其具有以下步驟，并且特別規(guī)定了低速、高速和高溫的含義:
[0188]-步驟100:直接在容器2中或者在給料器21中，裝填粉末和構成物(structurants)填料的第一部分,該第一部分特別包括粉末和聚合物塑料，通過啟用加熱設備41和停用冷卻設備42，在最大溫度TO啟動容器的溫度調(diào)節(jié)器，該最大溫度TO介于125°C和180°C之間，優(yōu)選接近125°C，使混合軸30以150-300轉每分鐘的速度VO開始旋轉。
[0189]-步驟110:在達到溫度Tl = 1450C _150°C，轉速達到Vl = 300轉每分鐘后，裝填第二部分，該第二部分包括剩余的粘結劑填料，特別是包括蠟基成分。
[0190]-在一個變型中，步驟110在300_700rpm的速度Vl執(zhí)行。在另一個變型中，在步驟115中，在裝填第二部分填料后，轉速以大約700rpm重新啟動。
[0191]-步驟120:在達到溫度T2 = 160°C后，軸30的旋轉停止，打開容器2進行檢查，在必要時擦拭容器壁和槳葉/刀片(該檢查階段可通過相機輔助進行，然而污染防護十分困難，對于容器2中的破碎以及槳葉33和34的最好的檢查方法可以是通過測量馬達31所吸收的扭矩或能量，參照存儲設備7中存儲的用于基準生產(chǎn)的設定點值)。
[0192]-步驟130:重啟轉動，在溫度達到T3 = 168°C，轉速V3 = 700rpm之后，軸30停止轉動，打開容器，進行檢查步驟135，在需要時根據(jù)步驟136擦拭容器壁和槳葉/刀片。
[0193]-步驟140:重啟轉動，在溫度達到TINF = T4 = 170°C，轉速V4 = 700rpm之后，混合持續(xù)進行預定的持續(xù)時間D4。
[0194]-步驟150:測量緊密團塊體的溫度，其必須介于T5和TSUP = T6 = 190°C (測試步驟155)之間，該T5在178°C _185°C之間，特別是接近180°C，持續(xù)進行混合直至達到上述溫度范圍。
[0195]-步驟160:軸30停止旋轉，通過停用加熱設備41和啟用冷卻設備42實現(xiàn)冷卻。
[0196]-步驟170:在達到介于T7 = 150°C和T8= 180°C之間的溫度后(測試步驟175)，優(yōu)選達到低于或等于160°C的溫度后，將緊密團塊體設定為旋轉以清除槳葉/刀片的障礙和/或改善剪切效果，需要對熱慣性進行檢查，因為這會引起容器上的傳感器顯示的溫度和混合團塊體的溫度之間的重要差異，多達20°C，其中混合團塊體的溫度較高。階段160和170之間的時間間隔相對于整個循環(huán)時間較長，特別是大約10分鐘。
[0197]-步驟180:以300_700rpm之間的速度V9暫時旋轉以形成“餅塊”，該速度V9優(yōu)選接近700rpm，并且冷卻到介于T9 = 95°C和TlO = 110°C之間的溫度。在第一變型中，這種冷卻可以通過將溫度調(diào)節(jié)系統(tǒng)切換到冷卻模式進行，其中負向梯度為大約-2°C每分鐘，或者在第二變型中，通過停用加熱設備41并啟用冷卻設備42執(zhí)行冷卻。
[0198]-步驟190:檢查確保沒有污染，在發(fā)現(xiàn)污染的情況下全部停止轉動，然后進行步驟195:人工完成“餅塊”的切割。
[0199]在一個變型中，進行質(zhì)量大約10kg( S卩，體積大約20升)的氧化鋯基陶瓷的批量生產(chǎn)，改變參數(shù)以獲得最佳產(chǎn)量:
[0200]-步驟100:溫度TO優(yōu)選接近180°C，速度VO大約150_189rpm。
[0201]-步驟110和115:其中轉速Vl小于350rpm，優(yōu)選小于300rpm。
[0202]-步驟130:速度 V3 大約 300rpm。
[0203]-步驟140:速度 V4 大約 300_350rpm。
[0204]-步驟180:速度 V9 接近 300rpm。
[0205]下面的步驟取決于混料機I的裝備情況，即，用于切割“餅塊”的設備，用于破碎的設備，和用于保護容器2避免磨損的設備。
[0206]如果沒有提供特定設備，則從餅塊切下的塊料通過人工移走，并且在另外的設備中執(zhí)行破碎。
[0207]在容器2裝備有內(nèi)涂層以保護它不被磨損的情況下，下面的步驟可以直接在混合容器中進行。
[0208]-步驟200:在Vll超過700rpm、特別是超過100rpm的情況下進行破碎。此速度僅受裝備限制，尤其可以達到lOOOOrpm。
[0209]-步驟210:停止軸30的旋轉。
[0210]-步驟220:在低于V12 = 2000rpm且低于T12 = 85 °C的情況下進行排放，高于10rpm的速度通常導致產(chǎn)品被磨成粉末，這樣的產(chǎn)品利于再加工，特別是利用螺桿擠出或排放，以便特別是通過切割螺旋擠壓所述粉末形成的坯體，來制成球團或類似物。
[0211]有利地，在擠壓機或球團切割機的出口，不同尺寸的球團被制得，在更遠的下游，當它們用于進給到注射壓機時，不同的體積是有利的，這是因為它們更容易在注射壓機中成瓦狀堆疊。這可以節(jié)省很多時間，例如對于用于手表的中間部件的陶瓷混合物來說，時間為18秒而非25秒。
[0212]在5kg填料的此示例中，總共馬達循環(huán)時間在20-30分鐘，總的冷卻時間在15-30分鐘，總的排放時間在5-15分鐘。
[0213]以特定的方式，對于注射成型組合物(進料)執(zhí)行此方法以制造金屬或陶瓷的成形部件，該組合物中含有76-96wt%的無機粉末和4-24被％的粘結劑，所述粘結劑含有:
[0214]-35_54vol%的聚合物基體，
[0215]-40_55vol %的臘的混合物，
[0216]-大約1vol%的表面活性劑，
[0217]其中，聚合物基體含有乙烯和甲基丙烯酸或者丙烯酸的共聚物，或者乙烯和醋酸乙烯酯的共聚物，或者含有馬來酐的乙烯的共聚物，或者這些共聚物的混合物，以及聚乙烯，聚丙烯和丙烯酸樹脂。
[0218]這種順序特別適用于包括14% (質(zhì)量百分比)粘結劑的原料混合物，其中該粘結劑包括50VOl%的形成結構基質(zhì)的材料，42%的形成流動化基質(zhì)的材料，以及8%的形成表面活性劑基質(zhì)的材料。
[0219]以特定方式，使用依據(jù)本發(fā)明的上述類型之一的粘結劑執(zhí)行該方法，該粘結劑特別包括:
[0220]-35_54vol%的聚合物基體，
[0221]-40_55vol%的蠟的混合物，
[0222]-大約1vol%的表面活性劑，
[0223]其中，聚合物基體含有乙烯和甲基丙烯酸或者丙烯酸的共聚物，或者乙烯和醋酸乙烯酯的共聚物，或者含有馬來酐的乙烯的共聚物，或者這些共聚物的混合物，以及聚乙烯，聚丙烯和丙烯酸樹脂。
[0224]與如上限定的混料機I 一起使用的此工作范圍使得能夠避免現(xiàn)有技術中遇到的許多問題:
[0225]-所有溫度梯度是可控的、精確的。
[0226]-混合物和緊密團塊體的溫度增加嚴格受限于預定的最大閥值，本文中等于TSUP=T6 = 190°C。
[0227]-冷卻時間減少，因為熱交換設備使得緊密團塊體冷卻。
[0228]-當軸的旋轉停止時，由于熱交換設備可經(jīng)由容器加熱或冷卻緊密團塊體，緊密團塊體的溫度可以保持在給定值。
[0229]-容器溫度恰當?shù)亟咏o密團塊體的溫度，但是該緊密團塊體的溫度更好地是通過浸入的傳感器測定，既可以通過人工檢測，也可以通過機器手臂操作的傳感器檢測。
[0230]-加熱期間混合物中的粉末不再粘在容器壁上，因為在配料的冷預混期間對槳葉轉速進行低速控制。
[0231]-調(diào)整的執(zhí)行使得能夠限制容器壁和槳葉/刀片的磨損，污染因此大大減少，裝備磨損的速度大大降低。
[0232]-該工藝可在容器封閉的情況下進行，特別是由照相機執(zhí)行的光學監(jiān)視可以決定是否需要擦拭容器壁，由于溫度逐步增加以及對漿料轉速的控制，理論上比現(xiàn)有技術更不易阻塞。
[0233]-緊密團塊體獲得滿意的均勻混合，隨后在注射成型期間進料球團展現(xiàn)出相同的可再現(xiàn)行為。
[0234]-驅動、加熱和冷卻所消耗的能量減少。
【權利要求】
1.一種從混合物制造稱為進料的陶瓷型球團的混料機(I)，所述混合物包括:一方面，至少一種無機粉末，該無機粉末含有至少一種氧化物或金屬陶瓷或金屬或氮化物型成分，或者含有至少一種包括至少一種上述成分的化合物；另一方面，至少一種有機粘結劑；所述混料機(I)包括至少一個容器(2)，至少一個混合設備(3)能夠在該容器中移動，并且所述混料機(I)還包括一個熱交換設備(4)，其特征在于，所述熱交換設備(4)包括加熱設備(41)，用于加熱所述容器(2)和/或其中的內(nèi)容物；在第一連接中，所述加熱設備(41)與位于所述容器(2)外部的第一熱交換和混合溫度保持回路(8)交換能量，其中所述第一回路(8)的熱慣性高于滿載所述混合物的所述容器(2)的熱慣性。
2.依據(jù)權利要求1所述的混料機(I)，其特征在于，所述第一回路(8)的熱慣性以大于2的第一因子(Kl)高于滿載所述混合物的所述容器(2)的熱慣性。
3.依據(jù)權利要求1所述的混料機(I)，其特征在于，所述熱交換設備(4)包括冷卻設備(42)，在第二連接中，所述冷卻設備(42)與所述容器(2)外部的、處于環(huán)境溫度的第二回路(9)進行能量交換，所述第二回路(9)與所述第一回路(8)相區(qū)別，并且所述第二回路(9)的熱慣性遠高于滿載所述混合物的所述容器(2)的熱慣性。
4.依據(jù)權利要求3所述的混料機(I)，其特征在于，所述第二回路(9)的熱慣性以大于2的第二因子(K2)遠高于滿載所述混合物的所述容器(2)的熱慣性。
5.依據(jù)權利要求1所述的混料機(I)，其特征在于，所述混料機(I)包括控制設備(5)，所述控制設備(5)連接到測量設備(6)和存儲設備(7)，所述存儲設備(7)用于存儲取決于要制造的物料類型的溫度參數(shù)；所述控制設備(5)控制所述熱交換設備(4);所述加熱設備(41)用于加熱所述容器(2)和/或其內(nèi)容物到達一定溫度，該溫度介于下限溫度(TINF)和上限溫度(TSUP)之間，高于該下限溫度則用于給定類型陶瓷的混合物變?yōu)闈{狀，并且用于所述給定類型陶瓷的混合物必須被保持在低于該上限溫度，所述下限溫度(TINF)和所述上限溫度(TSUP)存儲于用于給定類型陶瓷的混合物的存儲器中，所述下限溫度(TINF)和所述上限溫度(TSUP)存儲于用于給定類型陶瓷的混合物的所述存儲設備(7)中；所述控制設備(5)控制所述熱交換設備(4)，以便在給定時間啟動與所述容器(2)的熱交換，這種熱交換僅使用冷卻設備(42)或僅使用加熱設備(41)。
6.依據(jù)權利要求5所述的混料機(I)，其特征在于，基于關于所述混合設備(3)的速度或正在經(jīng)歷所述混料機(I)導致的轉變的產(chǎn)品團的速度的至少一條信息，以及由所述測量設備出)中的傳感器測量的關于所述容器(2)或所述產(chǎn)品團的溫度的至少一條信息，一方面，所述控制設備(5)控制馬達(31)的轉速，所述馬達(31)直接或間接驅動包含于所述混合設備(3)中的混合軸(30)，另一方面，所述控制設備(5)通過所述加熱設備(41)的所述第一回路(8)中的第一泵(81)控制熱交換速率。
7.依據(jù)權利要求5所述的混料機(I)，其特征在于，所述熱交換設備(4)包括冷卻設備(42)，在第二連接中，所述冷卻設備(42)與所述容器(2)外部的、處于環(huán)境溫度的第二回路(9)進行能量交換，所述第二回路(9)與所述第一回路(8)相區(qū)別，所述第二回路(9)的熱慣性遠高于滿載所述混合物的所述容器(2)的熱慣性；在所述第二連接中，當所述冷卻設備(42)與所述第二回路(9)交換能量時，所述控制設備(5)通過所述冷卻設備(42)的所述第二回路(9)中的第二泵(91)控制熱交換速率。
8.依據(jù)權利要求5所述的混料機(I)，其特征在于，所述熱交換設備(4)包括冷卻設備(42)，在第二連接中，所述冷卻設備(42)與所述容器(2)外部的、處于環(huán)境溫度的第二回路(9)進行能量交換，所述第二回路(9)與所述第一回路(8)相區(qū)別，所述第二回路(9)的熱慣性遠高于滿載所述混合物的所述容器(2)的熱慣性；所述控制設備(5)設置為控制第一調(diào)節(jié)器(82)或/和第二調(diào)節(jié)器(92)，所述第一調(diào)節(jié)器(82)用于對所述第一回路(8)增加或移走熱量，所述第二調(diào)節(jié)器(92)用于對所述第二回路(9)移走或增加熱量。
9.依據(jù)權利要求5所述的混料機(I)，其特征在于，所述測量設備(6)包括表征所述容器(2)中的漿料運動的運動傳感器(64)，所述運動傳感器￠4)的形式為用于自由安裝在所述容器底部的運動部件￠0)的轉速傳感器，所述測量設備(6)還包括在混合物或漿料內(nèi)部的、與所述運動傳感器￠4)耦合的溫度傳感器(65)。
10.依據(jù)權利要求5所述的混料機(I)，其特征在于，所述測量設備(6)包括在所述混合設備(3)中包含的混合軸(30)上的溫度傳感器(67)，并且所述溫度傳感器￠7)接近所述容器⑵的底部。
11.依據(jù)權利要求1所述的混料機(I)制造陶瓷型進料球團的應用，所述進料球團包括:一方面，至少一種無機粉末，該無機粉末含有至少一種氧化物或金屬陶瓷或金屬或氮化物型成分，或者含有至少一種包括至少一種上述成分的化合物；另一方面，至少一種有機粘結劑，其特征在于，所述加熱設備(41)設置為將所述容器(2)或/和其中的內(nèi)容物加熱到一定溫度，該溫度介于下限溫度(TINF)和上限溫度(TSUP)之間，高于該下限溫度則用于給定類型陶瓷的混合物變?yōu)闈{狀，并且用于給定類型陶瓷的混合物必須被保持在低于該上限溫度，所述下限溫度(TINF)和所述上限溫度(TSUP)存儲在用于給定類型陶瓷的混合物的存儲器中。
12.依據(jù)權利要求1所述的混料機(I)從原料混合物制造陶瓷型進料球團的應用，所述混合物包括以質(zhì)量計14%的粘結劑,該粘結劑又包括50vol%的形成結構基質(zhì)的材料，42%的形成流動化基質(zhì)的材料，8%的形成表面活性劑基質(zhì)的材料。
13.一種用于粉末冶金的混合原料的方法，特別是由特定的混合物制造給定類型的陶瓷進料球團的方法，所述混合物包括:一方面，至少一種無機粉末，該無機粉末含有至少一種氧化物或金屬陶瓷或金屬或氮化物型成分，或者含有至少一種包括至少一種上述成分的化合物；以及另一方面，至少一種粘結劑，依據(jù)該方法: -將混合物添加到包括至少一個混合設備(3)的混料機(I)的容器(2)， -通過將熱交換設備(4)連接到第一熱交換和混合溫度保持回路(8)，使所述容器(2)及其內(nèi)容物的溫度保持穩(wěn)定，并接近混合溫度，該混合溫度介于下限溫度(TINF)和上限溫度(TSUP)之間，高于該下限溫度則所述特定混合物變?yōu)闈{狀，并且所述特定混合物必須被保持在低于該上限溫度，依據(jù)介于所述下限溫度(TINF)和所述上限溫度(TSUP)之間的溫度，對包括用于加熱所述容器⑵或/和其內(nèi)容物的加熱設備(41)的所述熱交換設備(4)進行控制，以使得在第一連接中所述加熱設備(41)與所述容器(2)外部的第一熱交換和混合溫度保持回路(8)交換能量，其中，所述下限溫度(TINF)和所述上限溫度(TSUP)存儲在用于給定類型陶瓷的所述特定混合物的存儲器中，并且其中，所述第一回路(8)的熱慣性高于滿載所述特定混合物的所述容器(2)的熱慣性； -將所述混合設備(3)設定為以低于或等于700轉每分鐘的速度運動， -對所述混合物進行混合，直到得到緊密均質(zhì)團塊體； -在等于或高于溫度(T5)的溫度，停止對已經(jīng)允許降溫的所述容器(2)及其內(nèi)容物的高溫穩(wěn)定作用，該溫度(T5)是相關混合物特有的溫度和緊密均質(zhì)團塊體的特征溫度。
14.依據(jù)權利要求13所述的混合方法，其特征在于，所述第一回路(8)的熱慣性以大于2的第一因子(Kl)高于滿載所述混合物的所述容器(2)的熱慣性。
15.依據(jù)權利要求13所述的混合方法，其特征在于，為了限制或減小所述特定混合物的溫度，或/和當對所述容器及其內(nèi)容物的高溫穩(wěn)定作用在溫度高于或等于相關混合物所特有的并且作為緊密均質(zhì)團塊體的表征的溫度的情況下停止時，降低所述容器及其內(nèi)容物的溫度，并且負向溫度梯度控制所述熱交換設備(4)，該熱交換設備(4)包括冷卻設備(42)，該冷卻設備(42)在第二連接中與所述容器(2)外部的、處于接近20°C的環(huán)境溫度的第二回路(9)交換能量，所述第二回路(9)與所述第一回路(8)分離，其中，所述第二回路(9)的熱慣性遠高于滿載所述混合物的所述容器(2)的熱慣性。
16.依據(jù)權利要求15所述的混合方法，其特征在于，所述第二回路(9)的熱慣性以大于2的第二因子(K2)遠高于滿載所述混合物的所述容器(2)的熱慣性。
17.依據(jù)權利要求13所述的混合方法，其特征在于，在溫度降低期間或之后，在所述容器中、在低于100°C的溫度下并且以高于或等于700轉每分鐘的混合設備的速度，對所述緊密均質(zhì)團塊體進行粉碎。
18.依據(jù)權利要求13所述的方法，其特征在于，該方法應用于生產(chǎn)體積為數(shù)升的、氧化鋯基陶瓷的特定混合物，并且具有以下步驟: -100:將粉末和結構物構成的填料的第一部分直接裝入所述容器(2)中或裝入所述容器(2)上游的給料器(21)中，其中所述第一部分包括粉末和聚合物塑料，通過啟用所述加熱設備(41)在最大溫度TO = 180°C啟動容器的溫度調(diào)節(jié)器，啟動所述容器(2)的混合軸(30)以VO = 300rpm的速度旋轉； -110:一旦達到溫度Tl = 145°C和所述混合軸(30)的轉速Vl = 300rpm，則添加形成剩余粘結劑填料的第二部分； -120:一旦達到溫度T2 = 160°C，則所述混合軸(30)停止轉動；-對所述容器(2)的內(nèi)容物和所述混合軸(30)進行檢查，如果必要，擦拭所述混合軸(30)中包括的槳葉或/和刀片； -130:將所述混合軸(30)再次設定為運動； -一旦達到溫度T3 = 168°C和轉速V3 = 700rpm，則混合軸(30)停止轉動； -135:對所述容器(2)的內(nèi)容物和所述混合軸(30)進行檢查； -136:如果必要，擦拭所述混合軸(30)中包括的槳葉或/和刀片； -140:再次使所述混合軸(30)轉動，并且一旦達到溫度TINF = T4 = 170°C和轉速V4=700rpm，則使混合物混合特定混合物所特有的預定的持續(xù)時間D4 ； -150:測量得到的緊密團塊體的溫度，該溫度必須介于T5 = 180°C和TSUP = T6 =190°C (測試步驟155)之間，并且混合持續(xù)進行直至達到該溫度范圍； -160:使所述混合軸(30)停止轉動，通過停用所述加熱設備(41)來冷卻所述緊密團塊體； -170:一旦達到介于T7 = 150°C和T8 = 180°C (測試步驟175)之間的溫度，則將所述緊密團塊體設定為旋轉，以清除所述混合軸(30)的槳葉/刀片的阻礙和/或提高剪切； -180:以V9 = 300rpm控制所述混合軸(30)的臨時旋轉以形成“餅塊”，將所述“餅塊”冷卻到介于T9 = 95°C和TlO = 110°C之間的溫度，所述冷卻是通過將溫度調(diào)節(jié)系統(tǒng)切換到冷卻模式并具有大約_2°C每分鐘的負向梯度來完成，或通過停用所述加熱設備(41)來完成。
19.依據(jù)權利要求15所述的方法，其特征在于，在下面的步驟中執(zhí)行特定的冷卻: -100:通過啟用所述加熱設備(41)和停用所述冷卻設備(42)，在最大溫度TO = 1800C開啟容器的溫度調(diào)節(jié)器； -160:通過停用所述加熱設備(41)和啟用所述冷卻設備(42)，對所述緊密團塊體進行冷卻； -180:將所述“餅塊”冷卻到介于T9 = 95°C和TlO = 11 (TC之間的溫度，所述冷卻是通過將溫度調(diào)節(jié)系統(tǒng)切換到冷卻模式并具有大約_2°C每分鐘的負向梯度實現(xiàn)的，或通過停用所述加熱設備(41)和啟用所述冷卻設備(42)實現(xiàn)。
20.依據(jù)權利要求18所述的方法，其特征在于，對于使用的所述混料機(I)，在所述容器(2)內(nèi)部裝備有破碎設備，并且所述容器(2)裝備有內(nèi)部抗磨損涂層；在冷卻所述“餅塊”之后，直接在所述容器(2)中執(zhí)行以下步驟: -200:以 Vll = 700rpm 進行破碎； -210:使所述混合軸(30)停止旋轉； -220:在低于T12 = 85°C的溫度下，以小于V12 = 2000rpm的速度排出獲得的產(chǎn)品。
21.依據(jù)權利要求20所述的方法，其特征在于，以高于10rpm的速度執(zhí)行破碎，以便從粉末形式的產(chǎn)品獲得細粉，以實現(xiàn)由螺桿通過螺旋擠出進行排放，以及形成球團。
22.依據(jù)權利要求13所述的方法，其特征在于，該方法使用的粘結劑包括: -35-54vol %的聚合物基體， -40-55vol %的臘的混合物， -大約1vol %的表面活性劑， 其中，聚合物基體含有乙烯和甲基丙烯酸或者丙烯酸的共聚物，或者乙烯和醋酸乙烯酯的共聚物，或者含有馬來酐的乙烯的共聚物，或者這些共聚物的混合物，以及聚乙烯，聚丙烯和丙烯酸樹脂。
23.依據(jù)權利要求22所述的方法，其特征在于，所述方法使用用于制造成形金屬或陶瓷部件的注塑成型組合物(進料)，所述注塑成型組合物包括76-96wt%的無機粉末和4-24wt%的所述粘結劑，其中，所述注塑成型組合物的無機粉末選自:氧化物、氮化物、碳化物或金屬粉末或這些粉末的混合物。
24.依據(jù)權利要求23所述的方法，其特征在于，所述無機粉末選自:氧化鋁粉末、氧化鋯粉末、碳化鉻粉末、碳化鈦粉末或者碳化鎢粉末、金屬鎢粉末或氮化硅粉末、不銹鋼粉末、金屬鈦粉末或這些粉末的混合物。
25.依據(jù)權利要求23所述的方法，其特征在于，所述注塑成型組合物選擇為包含以重量百分比計的以下組分: ?76-88%的氧化鋁和12-24%的依據(jù)本發(fā)明的上述粘結劑，或者 ?76-88%的氧化鋁和0.1-0.6%的氧化鎂和12-24%的本發(fā)明的粘結劑，或者 ?58-86.5%的氧化鋯，和3.9-4.6%的氧化釔，和0.18-18.5%的氧化鋁，和9-22%的本發(fā)明的粘結劑，或者 ?61.5-84%的氧化鋯，和3.9-4.6%的氧化釔，和0.2_9%的氧化鋁，和2-5.5%的無機顏料，以及9-22%的本發(fā)明的粘結劑，其中該無機顏料選自以下列表:氧化鐵、氧化鈷、氧化鉻、二氧化鈦、氧化錳、氧化鋅或者這些氧化物的混合物，或者 ?88-91%的碳化鉻或碳化鈦，和9-12%的本發(fā)明的粘結劑，或者 ?93-96%的碳化鎢或金屬鎢，和4-7%的本發(fā)明的粘結劑，或者 ?78-85%的氮化硅，以及15-22%的本發(fā)明的粘結劑。
26.依據(jù)權利要求13所述的方法，其特征在于，該方法應用于包括按質(zhì)量計14%的粘結劑的原料混合物，該粘結劑又包括50vol%的形成結構基質(zhì)的材料,42%的形成流動化基質(zhì)的材料，8%的形成表面活性劑基質(zhì)的材料。
【文檔編號】C09J123/12GK104139180SQ201410293325
【公開日】2014年11月12日 申請日期:2014年5月7日 優(yōu)先權日:2013年5月7日
【發(fā)明者】D·卡蒂爾 申請人:柯馬杜股份有限公司