一種還原棕rp染料制備方法
【專利摘要】本發明提供一種還原棕RP染料制備方法，3，9-二溴苯繞蒽酮和1-氨基蒽醌在縛酸劑和催化劑作用下發生縮合反應，生成縮合物棕RP亞胺，然后加入環構劑進行閉環反應，精制得到還原棕RP產品，其特征在于：閉環反應所用環構劑為三氯化鋁和吡啶，精制時用硫酸和氯酸鈉氧化除銅。本發明制備方法，閉環反應完全，產品收率提高，成本降低，得到的產品質量好；通過氧化除銅工藝，可消除環構劑及銅等雜質，產品純度高，提高了染料性能。
【專利說明】一種還原棕RP染料制備方法

【技術領域】
[0001] 本發明屬于染料制備【技術領域】，涉及一種還原棕RP染料制備方法。

【背景技術】
[0002] 還原棕RP，屬蒽醌型還原染料，又稱紅棕81，其結構式表示如下：

【權利要求】
1. 一種還原棕RP染料制備方法，3,9-二溴苯繞蒽酮和1-氨基蒽醌在縛酸劑和催化劑 作用下發生縮合反應，生成縮合物棕RP亞胺，然后加入環構劑進行閉環反應，精制得到還 原棕RP產品，其特征在于：閉環反應所用環構劑為三氯化鋁和吡啶，精制時用硫酸和氯酸 鈉氧化除銅。
2. 根據權利要求1所述的還原棕RP染料制備方法，其特征在于：所述的縛酸劑為純 堿，催化劑為氧化銅。
3. 根據權利要求1所述的還原棕RP染料制備方法，其特征在于，步驟為： 1) 縮合反應：將3, 9-二溴苯繞蒽酮、1-氨基蒽醌、純堿和氧化銅混合均勻，3?6h內 升溫至260?265°C，保溫6h，自然降溫0. 5h，然后粉碎，同時降溫至物料內部溫度100°C， 水煮，干燥，得縮合物棕RP亞胺； 2) 閉環反應：反應器中加入無水三氯化鋁，開啟攪拌，攤平物料，加入吡啶，然后升溫至 120?160°C，并在120?160°C保溫6h，保溫結束后，降溫至KKTC，加入棕RP亞胺，加料過 程控制溫度90± 10°C，然后升溫至120°C，并在120?160°C保溫2?5h，制得還原棕RP粗 品； 3) 氧化除銅：攪拌下，將還原棕RP粗品先加入底水中，打漿lh，打漿結束再補加水，然 后用硫酸調物料至中性，加入硫酸，攪拌15min，控制酸含量在3?15%，加入氯酸鈉，升溫至 85°C，并在85?95°C保溫7h，然后降溫至60°C，過濾，熱水洗滌至中性，干燥，得還原棕RP。
4. 根據權利要求3所述的還原棕RP染料制備方法，其特征在于：步驟1)所述的水煮， 具體操作為，將物料加入水中，90?100°C保溫1小時，稀釋放料，過濾；所述的物料與水的 質量比為1:19?20。
5. 根據權利要求3所述的還原棕RP染料制備方法，其特征在于：步驟1)所述的3, 9-二 溴苯繞蒽酮：1_氨基蒽醌：純堿：氧化銅的質量比為200?230 :200?250 :100?120 :6。
6. 根據權利要求3所述的還原棕RP染料制備方法，其特征在于：步驟1)所述的棕RP 亞胺，水分含量< 1%。
7. 根據權利要求3所述的還原棕RP染料制備方法，其特征在于：步驟3)所述的底 水、補加水和熱水為自來水、普通工業用水或回收的洗滌用熱水，所述的熱水溫度為70? 80。。。
8. 根據權利要求3所述的還原棕RP染料制備方法，其特征在于：步驟2)和3)中所述 的還原棕RP粗品：無水三氯化鋁：吡啶：硫酸：氯酸鈉：底水：補加水的質量比為40?100 : 400 :135 ?194 :25 ?38 :1. 2 ?5 :250 :380。
【文檔編號】C09B5/26GK104371346SQ201410702907
【公開日】2015年2月25日 申請日期:2014年11月29日 優先權日:2014年11月29日
【發明者】蔣大為, 徐卉香, 李進, 李振, 黃單單, 高鴻宇, 張文件 申請人:蕭縣凱奇化工科技有限公司