本發明涉及一種石墨烯重防腐涂料，尤其涉及一種石墨烯重防腐環保硬質修補涂料，屬于有機涂料領域。
背景技術：
戶外金屬基材表面的重防腐涂層修補通常會采用修補油漆，修補油漆一般包括底漆和面漆，底漆通常為溶劑型環氧涂料，面漆一般為脂肪族丙烯酸聚氨酯涂料，底漆保證與金屬底材的附著力和防腐蝕性，面漆提供外觀和耐候性，但修補時需嚴格處理基材，先涂底漆，表干后再涂面漆，修補周期長，一般需要至少2次涂覆，中間還有至少幾十分鐘的底漆表干等待時間，不太適合野外修補的快捷性要求；而且屬于危險化學品，國際范圍內運輸難度大、成本高。
雖然水性油漆更加環保，但是現有的水性修補油漆通常對金屬基材表面的環境濕度要求較高，環境相對濕度要求不高于80％且無法在低于10℃的環境中正常干燥成膜或需要幾個小時的時間才能完全干燥，同時水性油漆的耐水性、耐濕熱、耐鹽霧性能較差，嚴重影響了水性修補油漆在戶外設備重防腐領域的推廣和使用。
近年來，聚脲彈性涂料在防腐、耐磨、防水等領域發展迅速并得到廣泛應用，雖然表現出優越的性能，但在野外作為修補涂料使用存在不少問題，例如反應速度過快凝膠時間只有幾秒到十幾秒，對金屬基材的浸潤性不好，附著力極差，還需要專門的噴涂設備，對于小面積或不規則需要手工刷涂的表面無法施工等不足，即便是被稱為第三代聚脲的聚天門冬氨酸酯聚脲彈性涂料，對鍍鋅鋼板戶外設備金屬基材及原位涂層的附著力也極差，需要與底漆配套使用，由于鍍鋅板存在氧化鋅、氫氧化鋅，常規聚天門冬氨酸酯聚脲涂料附著力極差，無法保證鍍鋅鋼板戶外設備的修補效果。
石墨烯獨特的性能展現了其在金屬材料防腐領域的巨大潛力。首先，石墨烯穩定的sp2雜化結構使其能在金屬與活性介質間形成物理阻隔層，阻止擴散滲透 的進行；其次，石墨烯具有很好的熱穩定性和化學穩定性，不論是在高溫條件下(可高達1500℃)，還是在具有腐蝕或氧化性的氣體、液體環境中均能保持穩定。另外，石墨烯良好的導電、導熱性能對金屬在腐蝕環境下的服役的環境提供了有利條件。因此，利用石墨烯復合材料制備的修補涂料能夠極大提升涂料的防腐能力。
技術實現要素：
本發明針對現有修補涂料技術的不足，提供一種方便野外作業快捷修復設備金屬基材表面涂層損傷或腐蝕的石墨烯重防腐環保硬質修補涂料，本發明的石墨烯重防腐環保硬質修補涂料不含有機揮發溶劑，幾乎無氣味，非危險化學品，實現底漆、面漆合二為一，無需刷涂底漆，防腐耐候性能優異，鉛筆硬度達3H以上，附著力耐沖擊性能優異，可在-10℃以上正常施工，干燥迅速，施工簡便；不僅對鍍鋅鋼板基材附著力強，還適用于冷軋鋼板、鋁合金、鎂合金等金屬基材修補的單層重防腐硬質修補涂料。
為達到上述目的，本發明一方面提供一種石墨烯重防腐環保硬質修補涂料，其特征在于，由第一組分和第二組分構成：
所述第一組分包括：聚天門冬氨酸酯樹脂、N-羧甲基-N-甲基吡咯烷雙(三氟甲基磺酰)亞胺鹽以及石墨烯粉體；
所述第二組分為HDI三聚體固化劑；
其中，所述第一組分和第二組分的質量之比為3-4:1。
其中，所述聚天門冬氨酸酯樹脂、N-羧甲基-N-甲基吡咯烷雙(三氟甲基磺酰)亞胺鹽以及石墨烯粉體的質量之比為45-55:2-4:0.2-1。
特別是，所述第一組分還包括：防銹顏料、著色顏料、分子篩活化粉、有機消化粉、流變助劑和其它助劑。
尤其是，所述防銹顏料、著色顏料、分子篩活化粉、有機消化粉、流變助劑和其它助劑的質量之比為10-20:3-15:2-5:0-15:0.2-0.6:0.4-0.8。
其中，所述石墨烯粉體為由多層單層石墨烯構成的石墨烯片層粉體，本發明的石墨烯粉體均勻的分散在基礎樹脂和其它助劑當中，可以提升修補涂料的環境穩定性和綜合防腐能力。
特別是，所述石墨烯片層粉體的層數為1-10層。
尤其是，所述石墨烯粉體在使用前先經表面活性劑的乙醇溶液活化處理，再用于制備所述石墨烯重防腐環保硬質修補涂料。
特別是，所述用于處理石墨烯粉體的表面活性劑乙醇溶液的質量分數為1％。
尤其是，所述表面活性劑為烷基苯磺酸鈉、聚丙烯酸鈉、海藻酸鈉和硬脂酸鈉中的一種或幾種，用于對石墨烯的表面改性，改變石墨烯的表面能、增加其分散性能。
其中，所述防銹顏料為磷酸鋅和/或改性三聚磷酸鋁，防銹顏料不僅可以提高修補涂料對鍍鋅鋼板的附著力，還可以增加修補涂料的綜合防腐能力。
特別是，所述著色顏料為高耐候性的無機顏料或有機顏料，包括但不限于：金紅石型鈦白粉、高色素炭黑、氧化鐵紅、氧化鐵黃、鉻黃、酞菁藍、酞菁綠、永固紅、永固黃、永固紫等，用于獲得修補所需的外觀顏色。
尤其是，所述分子篩活化粉為3A、4A、5A分子篩活化粉的一種或幾種，分子篩活化粉的加入可以除去涂料體系中的水分，提高涂層質量，避免起泡，節約固化時間。
特別是，所述有機消化粉為改性脲聚合物粉末，有機消化粉的加入可以降低光澤度，使涂料與標準樣板更接近。
尤其是，所述流變助劑為有機硅酮改性的氣相二氧化硅，具有防沉淀和放流掛的作用。
其中，所述其它助劑包括：分散劑、消泡劑和流平劑。
特別是，所述分散劑、消泡劑和流平劑的質量之比為1：1：1。
尤其是，所述分散劑，主要化學成分為長鏈多元羧酸和多元醇的預聚物，作用是提高顏料的分散性、穩定性。
特別是，所述消泡劑成分為改性聚二甲基硅氧烷，作用是消除涂料生產過程中的氣泡。
尤其是，所述流平劑為聚醚改性聚二甲基硅氧烷，作用是降低涂料表面張力，避免縮孔，提高涂層平整性。
其中，所述聚天門冬氨酸酯樹脂、N-羧甲基-N-甲基吡咯烷雙(三氟甲基磺酰)亞胺鹽、石墨烯粉體、防銹顏料、著色顏料、分子篩活化粉、有機消化粉、 流變助劑和其它助劑的質量百分比為：聚天門冬氨酸酯樹脂45-55％；N-羧甲基-N-甲基吡咯烷雙(三氟甲基磺酰)亞胺鹽2-4％；石墨烯粉體0.2-1％；防銹顏料10-20％；著色顏料3-15％；分子篩活化粉2-5％；有機消化粉0-15％；流變助劑0.2-0.6％；其它助劑0.4-0.8％。
上述配方中聚天門冬氨酸酯樹脂和HDI三聚體固化劑是修補涂料的成膜物質，二者可以在室溫下交聯成堅韌、耐候性優越的涂膜，N-羧甲基-N-甲基吡咯烷雙(三氟甲基磺酰)亞胺鹽是多功能添加劑，有增韌效果，還可以溶解分散鋼鐵表面的金屬氧化物，提高涂料在金屬基材的附著力。
本發明另一方面提供一種石墨烯重防腐環保硬質修補涂料的制備方法，包括：
將包含聚天門冬氨酸酯樹脂、N-羧甲基-N-甲基吡咯烷雙(三氟甲基磺酰)亞胺鹽以及石墨烯粉體的原料混合攪拌處理，制得第一組分；
將作為第二組分的HDI三聚體固化劑加入到所述第一組分中，攪拌均勻，即得。
其中，所述第一組分和第二組分的質量之比為3-4:1。
其中，所述的將包含聚天門冬氨酸酯樹脂、N-羧甲基-N-甲基吡咯烷雙(三氟甲基磺酰)亞胺鹽以及石墨烯粉體的原料混合攪拌處理，制得第一組分包括：
將石墨烯粉體加入到表面活性劑乙醇溶液中，對其進行攪拌及超聲處理，抽濾、干燥后，制得活化后的石墨烯粉體；
將所述活化后的石墨烯粉體與聚天門冬氨酸酯樹脂、N-羧甲基-N-甲基吡咯烷雙(三氟甲基磺酰)亞胺鹽和其它助劑攪拌均勻，制得石墨烯液體原料混合物初料；
將著色顏料、防銹顏料、分子篩活化粉、有機消化粉和流變助劑加入所述石墨烯液體原料混合物初料中，邊加邊攪拌，使其混合均勻，制得第一組分。
其中，所述表面活性劑乙醇溶液的質量分數為1％。
特別是，所述石墨烯粉體的重量和表面活性劑乙醇溶液的體積之比為1-2g：50-100ml。
尤其是，對所述石墨烯粉體和表面活性劑乙醇溶液進行攪拌處理的攪拌時間為20-30min，攪拌速度為200-600r/min。
特別是，對所述石墨烯粉體和表面活性劑進行超聲處理的處理時間為20-30min。
尤其是，制得石墨烯液體原料混合物初料的攪拌時間為20-30min，攪拌速度為800-1500r/min。
其中，先將所述著色顏料、防銹顏料和分子篩活化粉加入到所述石墨烯液體原料混合物初料中，攪拌20-30min并研磨，使其分散均勻，再將所述有機消化粉和流變助劑加入其中，在800-1500r/min的攪拌速度下攪拌20-30min，使其混合均勻，制得所述第一組分。
將HDI三聚體固化劑加入到已經混合均勻的第一組分中，攪拌混合均勻，即可制得石墨烯重防腐環保硬質修補涂料。
特別是，所述聚天門冬氨酸酯樹脂、N-羧甲基-N-甲基吡咯烷雙(三氟甲基磺酰)亞胺鹽、石墨烯粉體、防銹顏料、著色顏料、分子篩活化粉、有機消化粉、流變助劑和其它助劑的質量百分比為：聚天門冬氨酸酯樹脂45-55％；N-羧甲基-N-甲基吡咯烷雙(三氟甲基磺酰)亞胺鹽2-4％；石墨烯粉體0.2-1％；防銹顏料10-20％；著色顏料3-15％；分子篩活化粉2-5％；有機消化粉0-15％；流變助劑0.2-0.6％；其它助劑0.4-0.8％。
其中，所述石墨烯粉體為由多層單層石墨烯構成的石墨烯片層粉體，本發明的石墨烯粉體均勻的分散在基礎樹脂和其它助劑當中，可以提升修補涂料的環境穩定性和綜合防腐能力。
特別是，所述石墨烯片層粉體的層數為1-10層。
尤其是，所述表面活性劑為烷基苯磺酸鈉、聚丙烯酸鈉、海藻酸鈉和硬脂酸鈉中的一種或幾種，用于對石墨烯的表面改性，改變石墨烯的表面能、增加其分散性能。
其中，所述防銹顏料為磷酸鋅和/或改性三聚磷酸鋁，防銹顏料不僅可以提高修補涂料對鍍鋅鋼板的附著力，還可以增加修補涂料的綜合防腐能力。
特別是，所述著色顏料為高耐候性的無機顏料或有機顏料，包括但不限于：金紅石型鈦白粉、高色素炭黑、氧化鐵紅、氧化鐵黃、鉻黃、酞菁藍、酞菁綠、永固紅、永固黃、永固紫等，用于獲得修補所需的外觀顏色。
尤其是，所述分子篩活化粉為3A、4A、5A分子篩活化粉的一種或幾種， 分子篩活化粉的加入可以除去涂料體系中的水分，提高涂層質量，避免起泡，節約固化時間。
特別是，所述有機消化粉為為改性脲聚合物粉末，有機消化粉的加入可以降低光澤度，使涂料與標準樣板更接近。
尤其是，所述流變助劑為有機硅酮改性的氣相二氧化硅，具有防沉淀和放流掛的作用。
其中，所述其它助劑包括：分散劑、消泡劑和流平劑。
特別是，所述分散劑、消泡劑和流平劑的質量之比為1：1：1。
尤其是，所述分散劑，主要化學成分為長鏈多元羧酸和多元醇的預聚物，作用是提高顏料的分散性、穩定性。
特別是，所述消泡劑成分為為改性聚二甲基硅氧烷，作用是消除涂料生產過程中的氣泡。
尤其是，所述流平劑為聚醚改性聚二甲基硅氧烷，作用是降低涂料表面張力，避免縮孔，提高涂層平整性。
上述配方中聚天門冬氨酸酯和HDI三聚體固化劑是修補涂料的成膜物質，二者可以在室溫下交聯成堅韌、耐候性優越的涂膜，N-羧甲基-N-甲基吡咯烷雙(三氟甲基磺酰)亞胺鹽是多功能添加劑，有增韌效果，還可以溶解分散鋼鐵表面的金屬氧化物，提高涂料在金屬基材的附著力。
本發明的優點和有益技術效果如下：
1、本發明的石墨烯重防腐環保硬質修補涂料不含有機揮發溶劑，幾乎無氣味，非危險化學品，非常適合用于戶外設備銹蝕部分或破損涂層的修補。
2、本發明石墨烯重防腐環保硬質修補涂料的制備方法簡單快捷，第一組分和第二組分混合均勻即可制得，無需長時間的固化，非常適合設計成小包裝按普通物品攜帶和施工。
3、本發明的石墨烯重防腐環保硬質修補涂料底漆、面漆合二為一，無需刷涂底漆，防腐耐候性能優異，鉛筆硬度達3H以上，附著力耐沖擊性能優異，可在-10℃以上正常施工，可以方便快捷的修復金屬原破損涂層或生銹區域，干燥迅速，1h之內即表干完全，性能優良。
4、本發明的石墨烯重防腐環保硬質修補涂料不僅可以修補鍍鋅板、冷軋鋼 板、鋁合金板等金屬基材原有涂層，包括：戶外粉末涂層、氨基烘烤涂層、聚氨酯涂層等；還可以直接對金屬基材進行手工刷涂，對鍍鋅鋼板基材附著力強，對冷軋鋼板、鋁合金、鎂合金等金屬基材也表現出優異的附著力，適用范圍廣。
5、本發明的石墨烯重防腐環保硬質修補涂料在熱鍍鋅鋼板設備表面的附著力、耐水性、耐酸性、耐堿性、耐二氧化硫、耐鹽霧、耐氙燈老化等性能也表現優異。
具體實施方式
下面通過具體實施方式對本發明作進一步說明：
原料和試劑：本發明實施例中所用聚天門冬氨酸酯樹脂為拜耳Desmophen 1420、Desmophen 1520，Desmophen 1220，珠海飛揚化工F420、F520、F530、F220中的一種或幾種混合物；分子篩活化粉為3A、4A、5A分子篩活化粉；有機消化粉為圣源化工E-7；流變助劑為氣相二氧化硅Cabot TS-720；分散劑為德國畢克公司BYK108；消泡劑為德高公司TEGO N；流平劑為上海泰科聚合物公司TECH-284；HDI三聚體固化劑為拜耳Desmodur N3600。
實施例1
制備一種石墨烯重防腐環保硬質修補涂料(淺灰)并對其涂刷結果進行測試：
1、按照如下質量比備料：
聚天門冬氨酸酯樹脂50％(Desmophen 1420 25％，Desmophen 1520 25％)；N-羧甲基-N-甲基吡咯烷雙(三氟甲基磺酰)亞胺鹽3％；石墨烯粉體0.8％；磷酸鋅16％；金紅石型鈦白粉13％；分子篩活化粉3.5％；有機消光粉12.8％；氣相二氧化硅0.3％；分散劑0.2％；消泡劑0.2％；流平劑0.2％。
2、將石墨烯粉體加入到質量分數為1％的烷基苯磺酸鈉乙醇溶液中，其中石墨烯粉體的重量和1％的烷基苯磺酸鈉乙醇溶液的體積之比為1.5g：60ml，在300r/min的攪拌速度下攪拌25min，并超聲處理25min，制得活化后的石墨烯粉體；
將活化后的石墨烯粉體與聚天門冬氨酸酯樹脂、N-羧甲基-N-甲基吡咯烷雙(三氟甲基磺酰)亞胺鹽、分散劑、消泡劑和流平劑混合，在1200r/min的攪拌 速度下攪拌處理25min，制得石墨烯液體原料混合物初料；
先將金紅石型鈦白粉、磷酸鋅和分子篩活化粉加入到石墨烯液體原料混合物初料中，攪拌25min并研磨，使其分散均勻，再將有機消化粉和氣相二氧化硅加入其中，在1000r/min的攪拌速度下攪拌25min，使其混合均勻，制得第一組分。
3、將HDI三聚體固化劑加入到已經混合均勻的第一組分中，攪拌混合均勻，即可制得石墨烯重防腐環保硬質修補涂料，其中，第一組分與第二組分的質量之比為3.3:1。
將制得的石墨烯重防腐環保硬質修補涂料在熱鍍鋅鋼板表面進行手工刷涂制樣，手工刷涂后涂層厚度為200-380μm，測試結果如下：
表1 實施例1制備的石墨烯重防腐環保硬質修補涂料在熱鍍鋅鋼板表面進行手工刷涂測試結果
實施例2
制備一種石墨烯重防腐環保硬質修補涂料(淺灰)并對其涂刷結果進行測試：
1、按照如下質量比備料：
聚天門冬氨酸酯樹脂53％(F530 27％,Desmophen 1520 26％)；N-羧甲基-N-甲基吡咯烷雙(三氟甲基磺酰)亞胺鹽2.5％；石墨烯粉體0.5％；磷酸鋅10％；金紅石型鈦白粉14.75％；分子篩活化粉4％；有機消化粉14％；氣相二氧化硅0.5％；分散劑0.25％；消泡劑0.25％；流平劑0.25％。
2、將石墨烯粉體加入到1％的聚丙烯酸鈉乙醇溶液中，其中石墨烯粉體的重量和1％的聚丙烯酸鈉的乙醇溶液體積之比為2g：60ml，在400r/min的攪拌速度下攪拌20min，并超聲處理20min，制得活化后的石墨烯粉體；
將活化后的石墨烯粉體與聚天門冬氨酸酯樹脂、N-羧甲基-N-甲基吡咯烷雙(三氟甲基磺酰)亞胺鹽、分散劑、消泡劑和流平劑混合，在1000r/min的攪拌速度下攪拌處理20min，制得石墨烯液體原料混合物初料；
先將金紅石型鈦白粉、磷酸鋅和分子篩活化粉加入到石墨烯液體原料混合物初料中，攪拌20min并研磨，使其分散均勻，再將有機消化粉和氣相二氧化硅加入其中，在1200r/min的攪拌速度下攪拌20min，使其混合均勻，制得第一組分。
3、將HDI三聚體固化劑加入到已經混合均勻的第一組分中，攪拌混合均勻，即可制得石墨烯重防腐環保硬質修補涂料，其中，第一組分與第二組分的質量之比為3.5:1。
將制得的石墨烯重防腐環保硬質修補涂料在熱鍍鋅鋼板表面進行手工刷涂制樣，手工刷涂后涂層厚度為220-350μm，測試結果如下：
表2 實施例2制備的石墨烯重防腐環保硬質修補涂料在熱鍍鋅鋼板表面進行手工刷涂測試結果
實施例3
制備一種石墨烯重防腐環保硬質修補涂料(草綠色)并對其涂刷結果進行測試：
1、按照如下質量比備料：
聚天門冬氨酸酯樹脂50％(Desmophen 1420或F420)；N-羧甲基-N-甲基吡咯烷雙(三氟甲基磺酰)亞胺鹽3.5％；石墨烯粉體0.6％；改性三聚磷酸鋁18％；金紅石型鈦白粉9.9％；酞菁綠3％；分子篩活化粉2％；有機消化粉12％；氣相二氧化硅0.4％；分散劑0.2％；消泡劑0.2％；流平劑0.2％。
2、將石墨烯粉體加入到1％的海藻酸鈉和硬質酸鈉的乙醇溶液混合物中，其中石墨烯粉體的重量和1％的海藻酸鈉和硬質酸鈉的乙醇溶液體積之比為1g：80ml，在500r/min的攪拌速度下攪拌30min，并超聲處理30min，制得活化后的石墨烯粉體；
將活化后的石墨烯粉體與聚天門冬氨酸酯樹脂、N-羧甲基-N-甲基吡咯烷雙(三氟甲基磺酰)亞胺鹽、分散劑、消泡劑和流平劑混合，在800r/min的攪拌速度下攪拌處理30min，制得石墨烯液體原料混合物初料；
先將金紅石型鈦白粉、磷酸鋅和分子篩活化粉加入到石墨烯液體原料混合物初料中，攪拌30min并研磨，使其分散均勻，再將有機消化粉和氣相二氧化硅加 入其中，在900r/min的攪拌速度下攪拌30min，使其混合均勻，制得第一組分。
3、將HDI三聚體固化劑加入到已經混合均勻的第一組分中，攪拌混合均勻，即可制得石墨烯重防腐環保硬質修補涂料，其中，第一組分與第二組分的質量之比為3.8:1。
將制得的石墨烯重防腐環保硬質修補涂料在熱鍍鋅鋼板表面進行手工刷涂制樣，手工刷涂后涂層厚度為200-350μm，測試結果如下：
表3 實施例3制備的石墨烯重防腐環保硬質修補涂料在熱鍍鋅鋼板表面進行手工刷涂測試結果
實施例4
制備一種石墨烯重防腐環保硬質修補涂料(淺黃灰)并對其涂刷結果進行測試：
1、按照如下質量比備料：
聚天門冬氨酸酯樹脂55％(Desmophen 1220或F220)；N-羧甲基-N-甲基吡咯烷雙(三氟甲基磺酰)亞胺鹽4％；石墨烯粉體1％；改性三聚磷酸鋁16.4％；金紅石型鈦白粉2％；氧化鐵黃1％；分子篩活化粉5％；有機消化粉15％；氣相二氧化硅0.2％；分散劑0.13％；消泡劑0.13％；流平劑0.13％。
2、將石墨烯粉體加入到1％的海藻酸鈉和硬質酸鈉的乙醇溶液中，其中石墨烯粉體的重量和1％的海藻酸鈉和硬質酸鈉的乙醇溶液體積之比為2g：50ml，在600r/min的攪拌速度下攪拌20min，并超聲處理20min，制得活化后的石墨烯粉體；
將活化后的石墨烯粉體與聚天門冬氨酸酯樹脂、N-羧甲基-N-甲基吡咯烷雙(三氟甲基磺酰)亞胺鹽、分散劑、消泡劑和流平劑混合，在1500r/min的攪拌速度下攪拌處理20min，制得石墨烯液體原料混合物初料；
先將金紅石型鈦白粉、磷酸鋅和分子篩活化粉加入到石墨烯液體原料混合物初料中，攪拌20min并研磨，使其分散均勻，再將有機消化粉和氣相二氧化硅加入其中，在1500r/min的攪拌速度下攪拌20min，使其混合均勻，制得第一組分。
3、將HDI三聚體固化劑加入到已經混合均勻的第一組分中，攪拌混合均勻，即可制得石墨烯重防腐環保硬質修補涂料，其中，第一組分與第二組分的質量之比為4:1。
將制得的石墨烯重防腐環保硬質修補涂料在熱鍍鋅鋼板表面進行手工刷涂制樣，手工刷涂后涂層厚度為220-380μm，測試結果如下：
表4 實施例4制備的石墨烯重防腐環保硬質修補涂料在熱鍍鋅鋼板表面進行手工刷涂測試結果
實施例5
制備一種石墨烯重防腐環保硬質修補涂料(橙紅色)并對其涂刷結果進行測試：
1、按照如下質量比備料：
聚天門冬氨酸酯樹脂40％(Desmophen 1520或F520)；N-羧甲基-N-甲基吡咯烷雙(三氟甲基磺酰)亞胺鹽4％；石墨烯粉體0.2％；改性三聚磷酸鋁20％；金紅石型鈦白粉5％；永固紅5％；永固黃5％；有機消光粉15％；分子篩活化粉4.4％；氣相二氧化硅0.6％；分散劑0.27％；消泡劑0.27％；流平劑0.27％。
2、將石墨烯粉體加入到1％的海藻酸鈉和硬質酸鈉的乙醇溶液中，其中石墨烯粉體的重量和1％的海藻酸鈉和硬質酸鈉的乙醇溶液體積之比為1g：100ml，在200r/min的攪拌速度下攪拌30min，并超聲處理30min，制得活化后的石墨烯粉體；
將活化后的石墨烯粉體與聚天門冬氨酸酯樹脂、N-羧甲基-N-甲基吡咯烷雙(三氟甲基磺酰)亞胺鹽、分散劑、消泡劑和流平劑混合，在900r/min的攪拌速度下攪拌處理30min，制得石墨烯液體原料混合物初料；
先將金紅石型鈦白粉、磷酸鋅和分子篩活化粉加入到石墨烯液體原料混合物初料中，攪拌30min并研磨，使其分散均勻，再將有機消化粉和氣相二氧化硅加入其中，在800r/min的攪拌速度下攪拌30min，使其混合均勻，制得第一組分。
3、將HDI三聚體固化劑加入到已經混合均勻的第一組分中，攪拌混合均勻，即可制得石墨烯重防腐環保硬質修補涂料，其中，第一組分與第二組分的質量之 比為3:1。
將制得的石墨烯重防腐環保硬質修補涂料在熱鍍鋅鋼板表面進行手工刷涂制樣，手工刷涂后涂層厚度為220-380μm，測試結果如下：
表5 實施例5制備的石墨烯重防腐環保硬質修補涂料在熱鍍鋅鋼板表面進行手工刷涂測試結果