本發明涉及化學合成材料技術領域，具體地說是一種近紅外光源激發下具有近紅外發射性能的硫化銀量子點的合成方法。

背景技術：

由于具有熒光性能的量子點有很多優異的性能，比如高的光化學穩定性，大斯托克斯位移，熒光壽命長，寬激發光譜，和窄的發射光譜等，所以量子點已經受到越來越多科研工作者的關注，而且量子點在生物成像，生物標記，納米診斷等領域都具有潛在的應用價值。

在過去的研究中，紫外或者可見波長范圍的光常被作為量子點的激發光源。而紫外以及可見波長范圍的光能量比較高，而且可能會對生物組織產生損傷。因此在生物領域，紫外和可見波長的光都不適合作為激發光源。相比較而言，近紅外光作為激發光源則沒有以上的缺點。因此合成可以被近紅外光源激發的量子點材料有很重要的意義。另外，由于生物組織中主要成分血紅蛋白，氧合血紅蛋白和水對可見波長范圍的光有很大的吸收，因此發射波長在可見光范圍的量子點也不適合用來作為生物成像的材料。但是發射波長在近紅外窗口（700-1500nm）的材料在生物體力的散射以及吸收都比較弱，而且可以減弱生物體以及血液的自身產生的熒光，因此發射波長在近紅外窗口的材料可以更深的穿透生物體，在生物成像，生物標記，納米診斷方面都具有很大的優勢。因此合成近紅外光激發且近紅外發射的量子點材料具有很重要的意義。

技術實現要素：

本發明的目的是提供一種近紅外光源激發下具有近紅發射性能的硫化銀量子點溶膠的合成方法，以硝酸銀、硫代乙醇酸（TGA）、正丁醇等為原料，經油浴加熱條件得到，所得硫化銀量子點溶膠具有很好的近紅外發光性能，在生物領域有很好的應用前景。

實現本發明目的的具體技術方案是：

一種具有近紅外發射性能的硫化銀量子點溶膠的合成方法，該方法包括以下具體步驟：

步驟1：取硝酸銀和硫代乙醇酸（TGA），分別放入同體積的正丁醇溶劑中，隨后分別向兩種混合溶液通氮氣以除去氧氣后，將兩種混合溶液同時加熱至60℃-100℃；其中，硝酸銀為0.0102-0.0306 g/mL，硫代乙醇酸與硝酸銀物質的量之比為20-40︰1；

步驟2：將步驟1中的硫代乙醇酸混合溶液逐滴加入到硝酸銀混合溶液中，繼續加熱60℃-100℃，保持8-10小時，得到具有近紅外發射性能的硫化銀量子點溶膠。

本發明的有益效果

(1) 制備出近紅外光源激發下具有近紅發射性能的硫化銀量子點溶膠。

(2) 所得的量子點溶膠具有很好的近紅外發光性能，在生物領域有很好的應用前景。

附圖說明

圖1為本發明實施例1得到的Ag₂S量子點的TEM圖；

圖2為本發明實施例1得到的Ag₂S量子點溶膠的紫外可見吸收圖；

圖3為本發明實施例1得到的Ag₂S量子點溶膠的發射光譜圖；

圖4 為本發明實施例1得到的Ag₂S量子點溶膠的光學照片。

具體實施方式

實施例1

a、取0.1358g AgNO₃和2.2107g硫代乙醇酸（TGA），分別放在10ml的正丁醇里（其中硝酸銀的量為0.01358g/ml，TGA與AgNO3物質的量的比為30），隨后分別向兩種混合溶液通氮氣以除去氧氣，然后將兩種溶液同時加熱到90℃。

b、將a步驟中90℃的TGA混合溶液逐滴加入到90℃的AgNO₃混合溶液里，繼續保持90℃溫度8小時，得到近紅外光源激發下具有近紅外發射性能的硫化銀量子點溶膠。

由圖1可以看到，制備出的硫化銀量子點具有很好的分散性，且尺寸大小比較均一。圖2發現硫化銀量子點溶膠在804nm有吸收峰，這就說明可以選擇近紅外光作為激發光源。圖3說明在808nm的激發光激發下，硫化銀量子點溶膠確實具有近紅外發光的性能。圖4的光學照片在宏觀上進一步說明了制備出分散性很好的量子點溶膠。

實施例2

a、取0.1365g AgNO₃和1.8430硫代乙醇酸（TGA），分別放在10ml的正丁醇里（其中硝酸銀的量為0.01365g/ml， TGA與AgNO₃物質的量的比為25），隨后分別向兩種混合溶液通氮氣以除去氧氣，然后將兩種溶液同時加熱到80℃。

b、將a步驟中80℃的TGA混合溶液逐滴加入到80℃的AgNO₃混合溶液里，繼續保持80℃溫度8小時，得到近紅外光源激發下具有近紅外發射性能的硫化銀量子點溶膠。

實施例3

a、取0.3058g AgNO₃和4.9750g硫代乙醇酸（TGA），分別放在10ml的正丁醇里（其中硝酸銀的量為0.03058g/ml TGA與AgNO₃物質的量的比為30），隨后分別向兩種混合物里通氮氣以除去氧氣，然后將兩者同時加熱到80℃。

b、將a步驟中80℃的TGA混合溶液逐滴加入到80℃的AgNO₃混合溶液里，繼續保持80℃溫度9小時，得到近紅外光源激發下具有近紅外發射性能的硫化銀量子點溶膠。

實施例4

a、取0.1702g AgNO₃和3.6450g硫代乙醇酸（TGA），分別放在10ml的正丁醇里（其中硝酸銀的量為0.01702g/ml， TGA與AgNO₃物質的量的比為40,），隨后分別向兩種混合液體通氮氣以除去氧氣，然后將兩種混合溶液同時加熱到70℃。

b、將a步驟中70℃的TGA混合溶液逐滴加入到70℃的AgNO₃混合溶液里，繼續保持70℃溫度8小時，得到近紅外光源激發下具有近紅外發射性能的硫化銀量子點溶膠。