本發(fā)明涉及熒光粉，尤其是涉及一種近紫外激發(fā)的紅色熒光粉及其制備方法。
背景技術(shù)：
：白光LED是繼白熾燈、日光燈和節(jié)能燈之后的第四代照明電光源，因其具有綠色環(huán)保、壽命超長、高效節(jié)能、抗惡劣環(huán)境、結(jié)構(gòu)簡單、體積小、質(zhì)量(g)輕、響應(yīng)快、工作電壓低及安全性好等特點(diǎn)，被稱為新一代固體照明燈而備受關(guān)注迅速進(jìn)入夜景照明、室內(nèi)照明、汽車、個人通訊設(shè)備等領(lǐng)域。這種新型綠色光源必為新一代的照明光源、對節(jié)能、環(huán)保、提供人們的生活質(zhì)量等方面有著廣泛而深遠(yuǎn)的意義。目前市場的白光LED是用465nm藍(lán)光激發(fā)YAG：Ce3+熒光粉發(fā)黃光，再將藍(lán)光和黃光合成為白光[1,2]。但是這種白光LED發(fā)射的光譜中紅色光偏少，色溫偏高，顯色指數(shù)較低，偏離人視感曲線，不適合于室內(nèi)照明。因此，增加白光中的紅光成分意義重大[3]?，F(xiàn)在通過近紫外激發(fā)紅、綠、藍(lán)熒光粉來獲得白光方案變得越來越受到重視，因此開發(fā)出高效近紫外激發(fā)的紅、綠、藍(lán)熒光粉變得尤為重要。太陽能電池在太陽光照下，主要響應(yīng)光譜區(qū)間在可見光區(qū)域，在紫外和紅外部分都沒有得到有效的利用，因此制約了晶體硅太陽能電池效率的提高?？梢酝ㄟ^下轉(zhuǎn)換材料，將太陽光中紫外光部分轉(zhuǎn)換到可見光，提高晶體硅太陽能電池的效率[4]。因此開發(fā)出新型高效的下轉(zhuǎn)換材料，來提高太陽能電池的效率也變得越來越重要。同樣，在農(nóng)作物生長領(lǐng)域，不同農(nóng)作物的最佳生長光譜不同，通過熒光粉可以將太陽光中的光譜進(jìn)行轉(zhuǎn)換，使紫外光中的紫外成分轉(zhuǎn)換成植物生長最佳的光譜，以獲得最優(yōu)的植物生長條件[5]。硼酸鋁鹽熒光粉是基于硼酸鹽基礎(chǔ)上衍生的一種熒光粉，由于其合成溫度低，接受稀土摻雜的能力高，容易被近紫外光激發(fā)，是一種很有前景的熒光材料。因此開發(fā)新型硼鋁酸鹽熒光粉應(yīng)用在白光LED領(lǐng)域、下轉(zhuǎn)換太陽能電池領(lǐng)域以及促進(jìn)農(nóng)作物生長農(nóng)膜方面變得非常有必要。參考文獻(xiàn)：[1]張凱；劉河洲；胡文彬；白光LED的研究進(jìn)展[J]；材料導(dǎo)報；2005年09期.[2]GeorgBogner,AlexandraDebray,GuentherHeidel,etal.WhiteLED.ProceedingsofSPIEtheInternationalSocietyforOpticalEngineering.1999.[3]謝安,袁曦明,王鳳祥.白光LED用新型高效紅色熒光粉的制備及其發(fā)光性能研究[J].中國科學(xué):物理學(xué)力學(xué)天文學(xué).2011(03).[4]譚軍.納米材料下轉(zhuǎn)換晶體硅高效太陽能電池研究取得重要進(jìn)展[J].功能材料信息.2010(Z1).[5]張頌培,李建宇,陳娟,張麗萍.我國農(nóng)用轉(zhuǎn)光膜的進(jìn)展[J].中國塑料.2003(11).技術(shù)實現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術(shù)中發(fā)射光譜的紅光成分少而使其顯色指數(shù)偏低，不能合成單一白光等問題，提供化學(xué)穩(wěn)定性好、激發(fā)效率高的一種近紫外激發(fā)的紅色熒光粉及其制備方法。所述近紫外激發(fā)的紅色熒光粉的化學(xué)通式為Li3-xAlB2O6:xEu3+，其中，Li3AlB2O6硼鋁酸鹽作為發(fā)光基質(zhì)，Eu3+為摻雜的稀土發(fā)光中心，0＜x≤0.30。所述近紫外激發(fā)的紅色熒光粉的制備方法，包括以下步驟：1)按照化學(xué)通式Li3-xAlB2O6:xEu3+的化學(xué)計量比稱取原料，碳酸鋰、硼酸、氧化鋁和稀土氧化物研磨混合得到混合物；2)將步驟1)中得到的混合物加熱煅燒，研磨后得到近紫外激發(fā)的紅色熒光粉。在步驟1)中，所述稀土氧化物為Eu2O3；所述研磨的粒度可為20～50μm。在步驟2)中，所述加熱煅燒的具體方法可為：將所述混合物移至陶瓷或剛玉坩堝中，放在高溫固相爐中按照設(shè)定的溫度程序加熱煅燒，由室溫經(jīng)過60min升溫至350～400℃預(yù)加熱1h，再經(jīng)過90min升溫至700～800℃，保溫2～8h，隨后降至室溫。本發(fā)明制備的近紫外(370～400nm)激發(fā)的紅色熒光粉化學(xué)穩(wěn)定性好，激發(fā)效率高，熒光粉粒度可為5～20μm，通過篩選控制。空氣濕度控制在48％以下。同時，該熒光粉是一種較好的晶體硅太陽能電池和熒光農(nóng)膜提供良好的光譜轉(zhuǎn)換材料。本發(fā)明以銪為激活劑的硼鋁酸鋰熒光粉。本發(fā)明通過在該基質(zhì)中摻雜稀土元素Eu3+，可以得到在近紫外激發(fā)下，在相應(yīng)的光譜區(qū)域有強(qiáng)烈紅光發(fā)射的熒光材料。本發(fā)明制備方法簡單，易于操作，無污染，成本低。其可以應(yīng)用于三基色白光LED熒光粉、下轉(zhuǎn)換太陽能電池?zé)晒夥垡约案鞣N顯示裝置中，還可作為近紫光激發(fā)的下轉(zhuǎn)換熒光材料用于促進(jìn)農(nóng)作物生長的農(nóng)膜。附圖說明圖1為合成的Li3AlB2O6基質(zhì)的XRD圖及標(biāo)準(zhǔn)卡片。圖2為合成的Li2.93AlB2O6:0.07Eu3+熒光粉的發(fā)射光譜圖。具體實例方式以下實施例將結(jié)合附圖對本發(fā)明做進(jìn)一步說明。實施例1Li2.97AlB2O6:0.03Eu3+熒光粉取分析純碳酸鋰Li2CO3、氧化鋁Al2O3、硼酸H3BO3和純度≥99.99％的氧化銪Eu2O3為原料按照化學(xué)式配比制備，原料配比如表1所示。表1原料Li2CO3Al2O3H3BO3Eu2O3質(zhì)量(g)0.54860.25490.61830.0264準(zhǔn)確稱取以上原料，在瑪瑙坩堝中充分研磨均勻20min，混合均勻后裝入陶瓷坩堝中。將樣品放入高溫固相爐中按照設(shè)定的程序，先從室溫經(jīng)60min升至350℃保溫60min，再經(jīng)過90min升至730℃保溫3h，煅燒程序結(jié)束后，將樣品隨爐冷卻到室溫取出。取出后，再用瑪瑙坩堝研磨成粉末即可Li2.97AlB2O6:0.03Eu3+熒光粉材料。實施例2Li2.95AlB2O6:0.05Eu3+熒光粉取分析純碳酸鋰Li2CO3、氧化鋁Al2O3、硼酸H3BO3和純度≥99.99％的氧化銪Eu2O3為原料按照化學(xué)式配比制備，原料配比如表2所示。表2原料Li2CO3Al2O3H3BO3Eu2O3質(zhì)量(g)0.5450.25490.61830.0440準(zhǔn)確稱取以上原料，在瑪瑙坩堝中充分研磨均勻20min，混合均勻后裝入陶瓷坩堝中。將樣品放入高溫固相爐中按照設(shè)定的程序，先從室溫經(jīng)60min升至350℃保溫60min，再經(jīng)過90min升至730℃保溫3h，煅燒程序結(jié)束后，將樣品隨爐冷卻到室溫取出。取出后，再用瑪瑙坩堝研磨成粉末即可Li2.95AlB2O6:0.05Eu3+熒光粉材料。實施例3Li2.93AlB2O6:0.07Eu3+熒光粉取分析純碳酸鋰Li2CO3、氧化鋁Al2O3、硼酸H3BO3和純度≥99.99％的氧化銪Eu2O3為原料按照化學(xué)式配比制備，原料配比如表3所示。表3原料Li2CO3Al2O3H3BO3Eu2O3質(zhì)量(g)0.54130.25490.61830.0616準(zhǔn)確稱取以上原料，在瑪瑙坩堝中充分研磨均勻20min，混合均勻后裝入陶瓷坩堝中。將樣品放入高溫固相爐中按照設(shè)定的程序，先從室溫經(jīng)60min升至350℃保溫60min，再經(jīng)過90min升至730℃保溫3h，煅燒程序結(jié)束后，將樣品隨爐冷卻到室溫取出。取出后，再用瑪瑙坩堝研磨成粉末即可Li2.93AlB2O6:0.07Eu3+熒光粉材料。實施例4Li2.91AlB2O6:0.09Eu3+熒光粉取分析純碳酸鋰Li2CO3、氧化鋁Al2O3、硼酸H3BO3和純度≥99.99％的氧化銪Eu2O3為原料按照化學(xué)式配比制備，原料配比如表4所示。表4原料Li2CO3Al2O3H3BO3Eu2O3質(zhì)量(g)0.53760.25490.61830.0792準(zhǔn)確稱取以上原料，在瑪瑙坩堝中充分研磨均勻20min，混合均勻后裝入陶瓷坩堝中。將樣品放入高溫固相爐中按照設(shè)定的程序，先從室溫經(jīng)60min升至350℃保溫60min，再經(jīng)過90min升至730℃保溫3h，煅燒程序結(jié)束后，將樣品隨爐冷卻到室溫取出。取出后，再用瑪瑙坩堝研磨成粉末即可Li2.91AlB2O6:0.09Eu3+熒光粉材料。實施例5Li2.89AlB2O6:0.11Eu3+熒光粉取分析純碳酸鋰Li2CO3、氧化鋁Al2O3、硼酸H3BO3和純度≥99.99％的氧化銪Eu2O3為原料按照化學(xué)式配比制備，原料配比如表5所示。表5原料Li2CO3Al2O3H3BO3Eu2O3質(zhì)量(g)0.53390.25490.61830.0968準(zhǔn)確稱取以上原料，在瑪瑙坩堝中充分研磨均勻20min，混合均勻后裝入陶瓷坩堝中。將樣品放入高溫固相爐中按照設(shè)定的程序，先從室溫經(jīng)60min升至350℃保溫60min，再經(jīng)過90min升至730℃保溫3h，煅燒程序結(jié)束后，將樣品隨爐冷卻到室溫取出。取出后，再用瑪瑙坩堝研磨成粉末即可Li2.89AlB2O6:0.11Eu3+熒光粉材料。合成的Li3AlB2O6基質(zhì)的XRD圖及標(biāo)準(zhǔn)卡片見圖1，合成的Li2.93AlB2O6:0.07Eu3+熒光粉的發(fā)射光譜圖見圖2。當(dāng)前第1頁1 2 3