本發明涉及聚氨酯工業領域，具體涉及新型汽車密封膠的合成方法。
背景技術：
聚氨酯密封膠含有氨基甲酸酯基、異氰酸酯基，具有很高的反應活性，極易與含有活潑氫的化合物反應，與很多材料都有良好的粘結力。而且其具有耐磨、耐寒、彈性好、耐震動等優點，使用壽命長達15-20年，被廣泛應用于汽車、建筑、土木、電氣通信、船舶等許多工業、民用領域，與有機硅、聚硫密封膠一起統屬于高性能彈性密封膠。汽車用密封膠是聚氨酯密封膠一個很重要的應用領域，按使用部位分類，可分為汽車車身用膠、汽車內飾用膠、汽車發動機底盤用膠、汽車零部件用膠、汽車制造工藝用膠五大類。
20世紀90年代以來，我國汽車工業尤其是以轎車為代表的各類乘用車的快速發展，高品質汽車對膠粘劑的需求，使該類產品在研究、生產和應用方面呈現了向高性能、多品種、系列化和專業化方向發展的態勢，并隨著汽車用密封膠市場需求日益加大。新型汽車結構中引入大量輕質金屬、復合材料和塑料，使汽車用密封膠用量持續增長。由于傳統的通用聚醚多元醇活性不穩定，含水量偏高等導致密封膠生產過程中副反應發生，存在預聚體聚釜等風險，傳統聚醚多元醇制得的密封膠存在拉伸強度和斷裂伸長率偏低、貯存穩定性差等缺點。如何提高聚醚多元醇質量，以適用于汽車專用密封膠是當今研究的重點。
技術實現要素：
本發明目的在于提供一種操作簡單，方便加工，且拉伸強度、斷裂伸長率、撕裂強度等主要性能均優于傳統的三官能度聚醚多元醇，具有良好的市場前景的新型汽車密封膠的合成方法。
本發明新型汽車密封膠的合成方法，包括以下步驟：
第一步，低聚物的合成
3L的不銹鋼反應釜中，在溫度60-70度、壓力0.1-0.4MPa條件下，丙二醇、甘油進料，加入氫氧化鉀7g，反應釜內進行氮氣置換，測釜內氧質量分數少于0.008％后，抽真空，鼓氮氣0.5h，氮氣加壓后，環氧丙烷1960ｇ從釜底進料，升溫至60-100度進行反應， 壓力不高于0.4MPa，內壓反應2h，控制溫度90-130度，壓力0.05-0.1MPa，反應結束后脫單體，加入磷酸，用硅酸鎂吸附結晶鉀離子，經過濾得到低聚物產品；
第二步，新型汽車密封膠用聚醚多元醇的合成
在3L 的不銹鋼反應釜中，在溫度60-70度、壓力0.1-0.4MPa的條件下，進低聚物產品350ｇ，加入雙金屬氰化物絡合物催化劑0.084g，硫酸0.015g，升溫脫水，預滴入100g環氧丙烷進行引發反應后加入環氧丙烷2350g，控制溫度90-130度、壓力0.05-0.1MPa，反應結束后脫除水分和未反應環氧丙烷，含水量控制在0.01%-0.02%，降溫，得到聚醚多元醇；
第三步，預聚體密封膠的合成
稱取聚醚多元醇加入三口燒瓶中，升溫至60度，再依次加入二甲苯、純二苯基甲烷二異氰酸酯，升溫至純二苯基甲烷二異氰酸酯全部熔化后，加入二丁基錫二月桂酸酯，60-100度反應2-6h，密封備用；
第四步，密封膠的制備
在室溫、相對濕度小于等于50%的條件下，將干燥的炭黑、硅烷偶聯劑、嗎啡啉和叔胺催化劑加入所合成的預聚體中，在雙行星攪拌機中混合均勻后加入鋁管中密封存放。
優選地，丙二醇、甘油的質量比為2：3。
本發明操作簡單，方便加工，且拉伸強度、斷裂伸長率、撕裂強度等主要性能均優于傳統的三官能度聚醚多元醇，具有良好的市場前景。
具體實施方式
實施例一：
本發明新型汽車密封膠的合成方法，包括以下步驟：
第一步，低聚物的合成
3L的不銹鋼反應釜中，在溫度60-70度、壓力0.1-0.4MPa條件下，丙二醇、甘油進料，加入氫氧化鉀7g，反應釜內進行氮氣置換，測釜內氧質量分數少于0.008％后，抽真空，鼓氮氣0.5h，氮氣加壓后，環氧丙烷1960ｇ從釜底進料，升溫至60-100度進行反應， 壓力不高于0.4MPa，內壓反應2h，控制溫度90-130度，壓力0.05-0.1MPa，反應結束后脫單體，加入磷酸，用硅酸鎂吸附結晶鉀離子，經過濾得到低聚物產品；
第二步，新型汽車密封膠用聚醚多元醇的合成
在3L 的不銹鋼反應釜中，在溫度60-70度、壓力0.1-0.4MPa的條件下，進低聚物產品350ｇ，加入雙金屬氰化物絡合物催化劑0.084g，硫酸0.015g，升溫脫水，預滴入100g環氧丙烷進行引發反應后加入環氧丙烷2350g，控制溫度90-130度、壓力0.05-0.1MPa，反應結束后脫除水分和未反應環氧丙烷，含水量控制在0.01%-0.02%，降溫，得到聚醚多元醇；
第三步，預聚體密封膠的合成
稱取聚醚多元醇加入三口燒瓶中，升溫至60度，再依次加入二甲苯、純二苯基甲烷二異氰酸酯，升溫至純二苯基甲烷二異氰酸酯全部熔化后，加入二丁基錫二月桂酸酯，60-100度反應2-6h，密封備用；
第四步，密封膠的制備
在室溫、相對濕度小于等于50%的條件下，將干燥的炭黑、硅烷偶聯劑、嗎啡啉和叔胺催化劑加入所合成的預聚體中，在雙行星攪拌機中混合均勻后加入鋁管中密封存放。
實施例二：
本發明新型汽車密封膠的合成方法，包括以下步驟：
第一步，低聚物的合成
3L的不銹鋼反應釜中，在溫度60-70度、壓力0.1-0.4MPa條件下，丙二醇、甘油進料，加入氫氧化鉀7g，反應釜內進行氮氣置換，測釜內氧質量分數少于0.008％后，抽真空，鼓氮氣0.5h，氮氣加壓后，環氧丙烷1960ｇ從釜底進料，升溫至60-100度進行反應， 壓力不高于0.4MPa，內壓反應2h，控制溫度90-130度，壓力0.05-0.1MPa，反應結束后脫單體，加入磷酸，用硅酸鎂吸附結晶鉀離子，經過濾得到低聚物產品；
第二步，新型汽車密封膠用聚醚多元醇的合成
在3L 的不銹鋼反應釜中，在溫度60-70度、壓力0.1-0.4MPa的條件下，進低聚物產品350ｇ，加入雙金屬氰化物絡合物催化劑0.084g，硫酸0.015g，升溫脫水，預滴入100g環氧丙烷進行引發反應后加入環氧丙烷2350g，控制溫度90-130度、壓力0.05-0.1MPa，反應結束后脫除水分和未反應環氧丙烷，含水量控制在0.01%-0.02%，降溫，得到聚醚多元醇；
第三步，預聚體密封膠的合成
稱取聚醚多元醇加入三口燒瓶中，升溫至60度，再依次加入二甲苯、純二苯基甲烷二異氰酸酯，升溫至純二苯基甲烷二異氰酸酯全部熔化后，加入二丁基錫二月桂酸酯，60-100度反應2-6h，密封備用；
第四步，密封膠的制備
在室溫、相對濕度小于等于50%的條件下，將干燥的炭黑、硅烷偶聯劑、嗎啡啉和叔胺催化劑加入所合成的預聚體中，在雙行星攪拌機中混合均勻后加入鋁管中密封存放。
丙二醇、甘油的質量比為2：3。
本發明操作簡單，方便加工，且拉伸強度、斷裂伸長率、撕裂強度等主要性能均優于傳統的三官能度聚醚多元醇，具有良好的市場前景。