一種用于環己酮皂化液蒸發濃縮的助劑的制作方法
【專利摘要】本發明涉及一種用于環己酮皂化液蒸發濃縮的助劑，其特征在于它由高效消泡功能的改性聚醚、防止結垢的丙烯酸和丙烯酸鈉聚合物、脂肪醇、含磷無機鹽、含氮無機鹽和水混合而成。具有成本低，使用簡單，能顯著改善環己酮皂化液濃縮蒸發的效果，延緩蒸發器的結垢。
【專利說明】一種用于環己酮皂化液蒸發濃縮的助劑

【技術領域】
[0001]本發明屬于精細化工助劑【技術領域】，涉及一種用于環己酮皂化液蒸發濃縮的助劑。

【背景技術】
[0002]在環己烷氧化生產環己酮的工業生產中，會產生一種有機皂化液，皂化液是一種棕黑色黏稠液體、有強烈的刺激性臭味，它的組成隨環己烷氧化工藝的差異而不同，主要成分為有機酸鈉鹽和水，000質量濃度為〖X 105呢/1?〖X 105呢/1，邱值10?14。從環己烷氧化高壓裝置出來的未經濃縮的皂化液固含量一般為18%?30%，若直接排放將造成嚴重的環境污染，普通的生化法難以進行有效處理，一般采用先蒸發濃縮再焚燒的方法。
[0003]傳統的環己酮皂化液處理工藝是將環己酮裝置產生的皂化液依次送入換熱器加熱和閃蒸器閃蒸，氣相進入氣相回收系統進行冷凝回收，液相經泵升壓后噴入特種焚燒爐內用重油輔助焚燒，得到副產蒸汽和回收碳酸鈉。近年一些環己酮裝置相繼擴能改造，皂化液排放量進一步增大，對處理技術提出了更高的要求。隨著原油價格的上漲，如何提高皂化液濃度，減少重油用量成為該行業急待解決的問題。
[0004]近年來，在傳統工藝的基礎上，各環己酮生產企業相繼對皂化液濃縮蒸發工藝進行了改進，采用多段蒸發工藝、強制循環蒸發工藝、管外沸騰工藝、噴霧閃蒸工藝、快速冷卻破晶蒸發工藝和添加蒸發助劑法。取得了一定的效果，尤其上述幾種蒸發濃縮技術結合使用，以取得更佳的效果，得到高濃縮皂化液。
日本三菱化學工業有限公司開發了一種蒸發助劑，加入量為2%，使皂化液濃縮到含固量57%。但該助劑加入量大，且真空操作，運行成本高，實際應用有一定難度。
[0005]專利⑶141555八，巨化集團公司和浙江大學聯合研制出了由2種聚醚組成的蒸發助劑。其制備方法為:先將環氧乙烷、012脂肪醇、環烷醇、水、壬基苯酚及似01在150?1801，壓力0.1?0.31？3下，反應得到聚醚1與溶劑的混合物；在同樣的反應條件下，加入環氧乙烷、012脂肪醇和反應得到聚醚2，上述二者混合再攪拌混合得到蒸發助劑。蒸發后的含固形物濃度很高，且常壓操作，助劑量少。由于聚醚1和聚醚2的雙重作用，不但能起到消泡的作用，而且使皂化液在蒸發過程中均勻分散，流動性好，同時可獲得較高濃度的蒸發液。缺點是聚醚制備工藝復雜，生產設備要求高，生產成本較高，從而加大了在環己酮皂化液的處理成本。
[0006]專利⑶1336331八，中石化股份公司巴陵分公司在進入廢堿蒸發器的環己烷氧化液中加入一種由聚醚類非離子型表面活性劑配成的廢堿蒸發促進劑。主要成分為聚氧丙烯聚氧乙烯的嵌段聚合物，再加入碳原子數1?9的環己醇、脂肪醇和水配成的混合物。使用后達到明顯改善廢堿液蒸發系統運行效果，提高廢堿蒸發器的蒸發能力，延長連續運行時間。此專利的廢堿蒸發促進劑主要成分為聚氧丙烯聚氧乙烯的嵌段聚合物，生產工藝復雜，成本相對高，此廢堿蒸發促進劑主要以間歇加入為主。


【發明內容】

[0007]本發明的目的在于提供一種經濟的環己酮皂化液蒸發濃縮的助劑。
[0008]本發明的主要技術方案:用于環己酮皂化液蒸發濃縮的助劑，其特征在于它由高效消泡功能的改性聚醚、防止結垢的丙烯酸和丙烯酸鈉聚合物、脂肪醇、含磷無機鹽、含氮無機鹽和水混合而成。
[0009]所述改性聚醚、丙烯酸和丙烯酸鈉聚合物、脂肪醇、含磷無機鹽及含氮無機鹽重量占總重量的10%?20%，水的重量占總重量的80%?90%。
[0010]所述改性聚醚、丙烯酸和丙烯酸鈉聚合物、脂肪醇的重量占固含量的80%?90%，其中丙烯酸和丙烯酸鈉聚合物的分子量在2000?5000。
[0011]所述含磷無機鹽、含氮無機鹽重量占固含量的10%?20%。
[0012]所述含磷無機鹽為三聚磷酸鈉或六偏磷酸鈉或磷酸鈉的一種或兩種。
[0013]所述含氮無機鹽為三聚氰胺或尿素或氯化銨的一種或者兩種。
[0014]所述改性聚醚、丙烯酸和丙烯酸鈉聚合物、脂肪醇的重量比為80、0:5?10:5?10。
[0015]所述含磷無機鹽、含氮無機鹽重量比為2?3:1。
[0016]本發明助劑由高效消泡功能的改性聚醚、防止結垢的丙烯酸和丙烯酸鈉聚合物、脂肪醇、含磷無機鹽、含氮無機鹽和水混合而成。使用后能明顯改善廢堿蒸發系統的運行效果，提高廢堿的蒸發濃度，減緩蒸發器的結垢。本發明的蒸發助劑配制簡單，成本低，隨環己酮廢堿溶液一起連續加入，操作簡單。

【具體實施方式】
[0017]下面結合實施例對本發明加以詳細描述。
[0018]實施例1.在II3反應釜中依次加入工藝水640匕，水改性聚醚102.4匕、丙烯酸和丙烯酸鈉聚合物12.3匕、脂肪醇12.3匕、三聚磷酸鈉21.3匕、三聚氰胺10.7匕，攪拌1小時后，包裝。稱取上述產品751?加入在配料罐中，同時加水413，攪拌均勻，控制加入II效蒸發器的流量為0.17^,同時控制環己酮皂化液加入II效蒸發器流量5.2^, II效蒸發器溫度1011，再進入I效蒸發器，I效蒸發器溫度1091，I效蒸發器出口環己酮皂化液固含量45.3%。
[0019]實施例2.在II3反應釜中依次加入工藝水720匕，水改性聚醚115.2匕、丙烯酸和丙烯酸鈉聚合物6.41?、脂肪醇6.41?、三聚磷酸鈉10.71?、三聚氰胺5.31?，攪拌1小時后，包裝。稱取上述產品751?加入在配料罐中，同時加水413，攪拌均勻，控制加入II效蒸發器的流量為0.17^,同時控制環己酮皂化液加入II效蒸發器流量5.1I效蒸發器溫度1001，再進入I效蒸發器，I效蒸發器溫度1081，I效蒸發器出口環己酮皂化液固含量45.7%。
[0020]實施例3.在II3反應釜中依次加入工藝水640匕，水改性聚醚129.6匕、丙烯酸和丙烯酸鈉聚合物7.2匕、脂肪醇7.2匕、六偏磷酸鈉12匕、尿素4匕，攪拌1小時后，包裝。稱取上述產品100^加入在配料罐中，同時加水413，攪拌均勻，控制加入II效蒸發器的流量為0.17^,同時控制環己酮皂化液加入II效蒸發器流量6.1I效蒸發器溫度1021，再進入I效蒸發器，I效蒸發器溫度1101，I效蒸發器出口環己酮皂化液固含量47.1%。
[0021]實施例4
在II3反應釜中依次加入工藝水640匕，水改性聚醚115.2匕、丙烯酸和丙烯酸鈉聚合物14.4匕、脂肪醇14.4匕、三聚磷酸鈉1.07匕、三聚氰胺5.38，攪拌1小時后，包裝。稱取上述產品1001?加入在配料罐中，同時加水413，攪拌均勻，控制加入II效蒸發器的流量為0.17^,同時控制環己酮皂化液加入II效蒸發器流量6.0^/^, II效蒸發器溫度1031，再進入I效蒸發器，I效蒸發器溫度1121，I效蒸發器出口環己酮皂化液固含量47.5%。
[0022]實施例5
在II3反應釜中依次加入工藝水640匕，水改性聚醚129.6匕、丙烯酸和丙烯酸鈉聚合物91?、脂肪醇5.41?、六偏磷酸鈉111?、尿素51?，攪拌1小時后,包裝。稱取上述產品1001?加入在配料罐中，同時加水413，攪拌均勻，控制加入II效蒸發器的流量為0.17111VII，同時控制環己酮皂化液加入II效蒸發器流量6.1I效蒸發器溫度1011，再進入I效蒸發器，I效蒸發器溫度1111，I效蒸發器出口環己酮皂化液固含量47.2%。
[0023]實施例6
在II3反應釜中依次加入工藝水720匕，水改性聚醚110匕、丙烯酸和丙烯酸鈉聚合物12匕、脂肪醇12匕、三聚磷酸鈉11匕、三聚氰胺5匕，攪拌1小時后，包裝。稱取上述產品1001?加入在配料罐中，同時加水413，攪拌均勻，控制加入II效蒸發器的流量為0.同時控制環己酮皂化液加入II效蒸發器流量6.1I效蒸發器溫度1021，再進入I效蒸發器，I效蒸發器溫度1081，I效蒸發器出口環己酮皂化液固含量45.2%。
【權利要求】
1.一種用于環己酮皂化液蒸發濃縮的助劑，其特征在于它由高效消泡功能的改性聚醚、防止結垢的丙烯酸和丙烯酸鈉聚合物、脂肪醇、含磷無機鹽、含氮無機鹽和水混合而成。
2.根據權利要求1所述的助劑，改性聚醚、丙烯酸和丙烯酸鈉聚合物、脂肪醇、含磷無機鹽及含氮無機鹽重量占總重量的10°/Γ20%，水的重量占總重量的80°/Γ90%。
3.根據權利要求1或2所述的助劑，其特征在于改性聚醚、丙烯酸和丙烯酸鈉聚合物、脂肪醇的重量占固含量的80°/Γ90%，其中丙烯酸和丙烯酸鈉聚合物的分子量在2000?5000。
4.根據權利要求1或2所述的助劑，其特征在于含磷無機鹽、含氮無機鹽重量占固含量的 10%?20%。
5.根據權利要求1或2所述的助劑，其特征在于含磷無機鹽為三聚磷酸鈉或六偏磷酸鈉或磷酸鈉的一種或兩種。
6.根據權利要求1或2所述的助劑，其特征在于含氮無機鹽為三聚氰胺或尿素或氯化銨的一種或者兩種。
7.根據權利要求1或2所述的助劑，其特征在于改性聚醚、丙烯酸和丙烯酸鈉聚合物、脂肪醇的重量比為80?90:5?10:5?10。
8.根據權利要求1或2所述的助劑，其特征在于含磷無機鹽、含氮無機鹽重量比為2?3:1。
【文檔編號】C02F1/04GK104418394SQ201310362318
【公開日】2015年3月18日 申請日期:2013年8月20日 優先權日:2013年8月20日
【發明者】趙思遠, 金漢強, 賈艷秋 申請人:中國石油化工股份有限公司, 南化集團研究院