專利名稱：一種制備聚醚改性聚硅氧烷消泡劑的方法
技術領域：
本發明涉及一種制備聚醚改性聚硅氧烷消泡劑的方法。具體涉及ー種以含氫硅油、丙烯醇聚醚為主要原料，采用本體聚合法制備聚醚改性聚硅氧烷聚合物，并配制聚醚改性聚硅氧烷消泡劑。
背景技術：
聚醚改性聚硅氧烷消泡劑是將有機硅消泡劑和聚醚消泡劑的優點結合起來的一種新型高效消泡劑，簡稱聚醚硅油消泡劑。通過聚醚接枝改性，親水的聚醚鏈段賦予其水溶性，疏水的聚硅氧烷鏈段賦予其低表面張力，由此制得的消泡劑能在水體系中自乳化，穩定性好，具有持久的消泡效果，在消泡時間和抑泡時間上都優于硅油消泡劑和聚醚消泡劑。在共聚物分子中，硅氧烷段是親油基，聚醚段是親水基。聚醚鏈段中聚環氧こ烷鏈節能提供親水性和起泡性，聚環氧丙烷鏈節能提供疏水性和滲透力，對降低表面張カ有較強的作用。聚醚鏈端的基團對共聚物的性能也有很大的影響。調節共聚物中硅氧烷段的相對分子質量，可以使共聚物突出或減弱有機硅的特性。同樣，改變聚醚段的相對分子質量，會増加或降低分子中聚硅氧烷的比例，對共聚物的性能也會產生影響。聚醚改性聚硅氧烷消泡劑很容易在水中乳化，亦稱作“自乳化型消泡劑”，并具有持久的消泡效果。它具有表面張カ低、消泡迅速、抑泡時間長、成本低、用量少、應用面廣等特點。由于聚醚硅油的耐熱性、抗剪切性及耐酸、堿、鹽性能好，加之無毒、無味、貯存穩定及使用方便等優點，成為ー種性能優良，有廣泛應用前景的消泡劑。聚醚改性聚硅氧烷有Si-O-C型和Si-C型兩種結構，前者多由烷氧基硅油與羥基封端聚醚縮合而得，抗水解性差，易于水解，化學穩定性較差，在中性水溶液中只能保存一周。后者水解穩定性好，比較耐水解，在密閉、減少與氧接觸的條件下，可以保存兩年以上，是聚醚改性是聚醚改性聚硅氧烷中的主要品種。Si-C型聚醚改性聚硅氧烷消泡劑的制備方法主要是溶液聚合法，發明專利CN101698705A提供了ー種聚醚硅油的制備方法，以甲苯為溶劑，采用低含氫硅油和端烯丙基聚氧烯醚為原料制備了聚醚硅油。但該方法存在溶劑有毒、易揮發污染環境的缺點，本發明采用本體聚合法，提供一種制備聚醚改性聚硅氧烷聚合物的方法，并配制聚醚改性聚硅氧烷消泡劑。

發明內容
本發明的目的在于提供一種制備聚醚改性聚硅氧烷消泡劑的方法。具體為ー種以含氫硅油、丙烯醇聚醚和催化劑為主要原料，采用本體聚合法制備聚醚改性聚硅氧烷聚合物，并配制聚醚改性聚硅氧烷消泡劑。該方法エ藝簡單，無污染，エ藝可控，具有較高的實際應用價值。本發明采用的技術方案為本發明提供了一種制備聚醚改性聚硅氧烷聚合物的方法，它由下列原料組成
(I)含氫硅油；(2)丙烯醇聚醚；(3)催化劑。優選地，所述的含氫娃油的含氫量為0. 01 0. 3mol/100g,其粘度為10 IOOcst0優選地，所述的丙烯醇聚醚平均分子量200 3000g/mol，不飽和度I 2mmol/g。優選地，所述的含氫硅油和丙烯醇聚醚的摩爾比為I : (I I. 4)。 優選地，所述的催化劑為氯鉬酸，氯鉬酸需配制成濃度為I %的氯鉬酸-異丙醇溶液。優選地，所述的催化劑為的加入量為20 200ppm。本發明還提供了一種制備聚醚改性聚硅氧烷消泡劑的方法，它由下列組份組成(I)聚醚改性聚硅氧烷聚合物10 90份；(2)硅油乳液10 90份。優選地，所述的硅油乳液為采用非離子型乳化劑乳化后的甲基硅油乳液。優選地，所述的硅油乳液濃度為10 45%。本發明還提供上述聚醚改性聚硅氧烷消泡劑的制備方法，包括以下步驟(I)將含氫硅油和丙烯醇聚醚分別高溫脫除水份，按計量加入反應釜中，滴加氯鉬酸-異丙醇溶液，于90 130°C下反應一定時間，經膠體磨研磨，得聚醚改性聚硅氧烷聚合物。(2)將(I)所得聚醚改性聚硅氧烷聚合物與有機硅油乳液復配，制得聚醚改性聚硅氧烷消泡劑。本發明所具有的有益效果本發明提出ー種以含氫硅油、丙烯醇聚醚和催化劑為主要原料，采用本體聚合法制備聚醚改性聚硅氧烷聚合物，與溶液法制備聚醚改性聚硅氧烷聚合物比較，該方法無污染，エ藝簡單、可控，成本低。將所得聚醚改性聚硅氧烷聚合物與甲基硅油乳液復配，制得聚醚改性聚硅氧烷消泡劑，該消泡劑消、抑泡性能優良，適用于高溫環境中。
具體實施例方式下面結合具體實施例對本發明作進ー步說明，但不限定本發明的保護范圍。實施例I將含氫量為0. lmol/100g的含氫硅油IOOg和不飽和度I. 5mmol/g丙烯醇聚醚80g分別高溫脫除水份，加入反應釜中，滴加氯鉬酸-異丙醇溶液，氯鉬酸占總反應物的15ppm，于120°C下反應30min，得聚醚改性聚硅氧烷聚合物，經膠體磨研磨；將所得聚醚改性聚硅氧烷聚合物30g與濃度為40%的硅油乳液70g復配，制得聚醚改性聚硅氧烷消泡劑。實施例2將含氫量為0. lmol/100g的含氫硅油IOOg和不飽和度I. 5mmol/g丙烯醇聚醚80g分別高溫脫除水份，加入反應釜中，滴加氯鉬酸-異丙醇溶液，氯鉬酸占總反應物的15ppm，于10(TC下反應40min，得聚醚改性聚硅氧烷聚合物，經膠體磨研磨；將所得聚醚改性聚硅氧烷聚合物30g與濃度為40%的硅油乳液70g復配，制得聚醚改性聚硅氧烷消泡劑。
實施例3將含氫量為0. lmol/100g的含氫硅油IOOg和不飽和度I. 5mmol/g丙烯醇聚醚80g分別高溫脫除水份，加入反應釜中，滴加氯鉬酸-異丙醇溶液，氯鉬酸占總反應物的30ppm，于10(TC下反應20min，得聚醚改性聚硅氧烷聚合物，經膠體磨研磨；將所得聚醚改性聚硅氧烷聚合物30g與濃度為20%的硅油乳液70g復配，制得聚醚改性聚硅氧烷消泡劑。實施例4將含氫量為0. lmol/100g的含氫硅油IOOg和不飽和度I. 5mmol/g丙烯醇聚醚80g分別高溫脫除水份，加入反應釜中，滴加氯鉬酸-異丙醇溶液，氯鉬酸占總反應物的30ppm，于120°C下反應15min，得聚醚改性聚硅氧烷聚合物，經膠體磨研磨；將所得聚醚改性聚硅 氧烷聚合物30g與濃度為20%的硅油乳液70g復配，制得聚醚改性聚硅氧烷消泡劑。實施例5將含氫量為0. 18mol/100g的含氫硅油IOOg和不飽和度I. 5mmol/g丙烯醇聚醚140g分別高溫脫除水份，加入反應釜中，滴加氯鉬酸-異丙醇溶液，氯鉬酸占總反應物的30ppm，于120°C下反應30min，得聚醚改性聚硅氧烷聚合物，經膠體磨研磨；將所得聚醚改性聚硅氧烷聚合物70g與濃度為45%的硅油乳液30g復配，制得聚醚改性聚硅氧烷消泡劑。實施例6將含氫量為0. 18mol/100g的含氫硅油IOOg和不飽和度I. 5mmol/g丙烯醇聚醚140g分別高溫脫除水份，加入反應釜中，滴加氯鉬酸-異丙醇溶液，氯鉬酸占總反應物的15ppm，于100°C下反應40min，得聚醚改性聚硅氧烷聚合物，經膠體磨研磨；將所得聚醚改性聚硅氧烷聚合物70g與濃度為45%的硅油乳液30g復配，制得聚醚改性聚硅氧烷消泡劑。實施例7將含氫量為0. 18mol/100g的含氫硅油IOOg和不飽和度I. 5mmol/g丙烯醇聚醚140g分別高溫脫除水份，加入反應釜中，滴加氯鉬酸-異丙醇溶液，氯鉬酸占總反應物的30ppm，于110°C下反應30min，得聚醚改性聚硅氧烷聚合物，經膠體磨研磨；將所得聚醚改性聚硅氧烷聚合物50g與濃度為45%的硅油乳液50g復配，制得聚醚改性聚硅氧烷消泡劑。實施例8將含氫量為0. 072mol/100g的含氫硅油IOOg和不飽和度I. 5mmol/g丙烯醇聚醚60g分別高溫脫除水份，加入反應釜中，滴加氯鉬酸-異丙醇溶液，氯鉬酸占總反應物的15ppm，于120°C下反應30min，得聚醚改性聚硅氧烷聚合物，經膠體磨研磨；將所得聚醚改性聚硅氧烷聚合物30g與濃度為35%的硅油乳液70g復配，制得聚醚改性聚硅氧烷消泡劑。以上所述，僅是本發明的較佳實施例而已，并非對本發明的技術方案作任何形式上的限制。凡是依據本發明的技術實質對以上實施例所作的任何簡單修改、等同變化與修飾，均仍屬于本發明的技術方案的范圍內。
權利要求
1.一種制備聚醚改性聚硅氧烷消泡劑的方法，它由聚醚改性聚硅氧烷聚合物和硅油乳液組成，其中聚醚改性聚硅氧烷聚合物由下列組份組成 (1)含氫娃油； (2)丙烯醇聚醚； (3)催化劑；
2.根據權利要求I所述的制備聚醚改性聚硅氧烷消泡劑的方法，其特征在于所述的含氫娃油含氫量為0. 01 0. 3mol/100g,粘度為10 IOOcst0
3.根據權利要求I所述的制備聚醚改性聚硅氧烷消泡劑的方法，其特征在于所述的丙烯醇聚醚平均分子量為200 3000g/mol，不飽和度為I 2mmol/g。
4.根據權利要求I所述的制備聚醚改性聚硅氧烷消泡劑的方法，其特征在于所述的催化劑為氯鉬酸，氯鉬酸需配制成濃度為I %的氯鉬酸-異丙醇溶液。
5.根據權利要求I所述的制備聚醚改性聚硅氧烷消泡劑的方法，其特征在于所述的含氫硅油和丙烯醇聚醚的摩爾比為I : (I I. 4)。
6.根據權利要求I所述的制備聚醚改性聚硅氧烷消泡劑的方法，其特征在于所述的硅油乳液為甲基硅油乳液，乳液濃度為10 45 %。
7.—種權利要求I所述制備聚醚改性聚硅氧烷消泡劑的方法，其特征在于它包括以下步驟 (1)將含氫硅油和丙烯醇聚醚分別高溫脫除水份，按計量加入反應釜中，滴加氯鉬酸-異丙醇溶液，于90 130°C下反應一定時間，經膠體磨研磨，得聚醚改性聚硅氧烷聚合物。
(2)將(I)所得聚醚改性聚硅氧烷聚合物與硅油乳液復配，制得聚醚改性聚硅氧烷消泡劑。
全文摘要
本發明涉及一種制備聚醚改性聚硅氧烷消泡劑的方法，它由聚醚改性聚硅氧烷聚合物和硅油乳液組成，其中聚醚改性聚硅氧烷聚合物是采用本體聚合法由含氫硅油、丙烯醇聚醚和催化劑反應制備得到。含氫硅油的含氫量為0.01～0.3mol/100g，其粘度為10～100cst。丙烯醇聚醚平均分子量200～3000g/mol，不飽和度1～2mmol/g。催化劑為氯鉑酸。含氫硅油和丙烯醇聚醚的摩爾比為1∶(1～1.4)。與溶液法制備聚醚改性聚硅氧烷聚合物比較，該方法無污染，工藝簡單、可控，成本低。將所得聚醚改性聚硅氧烷聚合物與甲基硅油乳液復配，制得聚醚改性聚硅氧烷消泡劑。該消泡劑消、抑泡性能優良，適用于高溫環境中。
文檔編號B01D19/04GK102961895SQ20111036592
公開日2013年3月13日 申請日期2011年11月17日 優先權日2011年11月17日
發明者李軍偉, 田東奎 申請人:天津法莫西醫藥科技有限公司