一種生物質剛果紅染料吸附材料的制備方法
【專利摘要】本發明屬于水處理材料領域，涉及一種生物質剛果紅染料吸附材料的制備方法。本發明提出的制備方法是將菱角葉改性，具體工藝包括菱角葉洗凈、粉碎、混合金屬鹽改性、二乙胺處理等。本發明制備的生物質剛果紅染料吸附材料具有以下優點：（1）對廢水中剛果紅染料吸附量大，達367mg(染料)/g（吸附材料），是活性炭的8倍以上；（2）制備的生物質剛果紅染料吸附材料為有機質，可降解；（3）變廢為寶，成本低，拓展了菱角葉的經濟價值，避免了菱角葉腐爛對水體的污染。本發明制備的生物質剛果紅染料吸附材料可用于印染廠廢水的凈化，市場前景廣闊。
【專利說明】一種生物質剛果紅染料吸附材料的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于水處理材料【技術領域】，具體涉及一種生物質剛果紅染料吸附材料的制
備方法。
【背景技術】
[0002]染料廢水因為成分復雜、質量濃度高、色度深和排放量大，已成為重要的污染源，然而含染料廢水難以生化降解，脫色處理十分困難。吸附法在去除水中難降解污染物方面有著廣泛的應用，近年來，利用廉價的農林廢棄物作為吸附劑處理低濃度的有機廢水引起了人們的重視，目前研究使用的農林廢棄物包括甘蔗渣、麥秸桿、稻殼、大豆皮、花生殼、玉米芯等，但以菱角葉作為吸附材料未見報道。
[0003]菱為一年生水生草本，原產中國中南部，尤其是江蘇、浙江兩省的栽培面積較大，集中分布于太湖流域。菱在中國已有三千多年的栽培歷史。目前中國栽培面積超過100萬畝，是水生蔬菜中種植面積最大，分布最廣的種類，但菱角葉的腐爛常導致湖水污染富營養化。
[0004]本發明的創新性在于:(I)首先將菱角葉作為水處理材料的原材料，提升了菱角葉的經濟價值；(2)經改性的菱角葉吸附材料對廢水中剛果紅染料的吸附量大，達367mg (染料)/g (吸附材料)，是活性炭的8倍以上(廣東化工，2010，37 (I), 20-22); (3)工藝簡單，制備成本低，有利于材料的推廣和應用；(4)菱角葉吸附材料是天然有機物，能降解，不會對環境造成二次污染。

【發明內容】

[0005]本發明屬于水處理材料領域，涉及一種生物質剛果紅染料吸附材料的制備方法。本發明提出的制備方法是將菱角葉改性，具體工藝包括菱角葉洗凈、粉碎、混合金屬鹽改性、二乙胺處理等。本發明制備的生物質剛果紅染料吸附材料具有以下優點:(1)對廢水中剛果紅染料吸附量大，是活性炭的8倍以上；(2)制備的生物質剛果紅染料吸附材料為有機質，可降解；(3)變廢為寶，成本低，拓展了菱角葉的經濟價值，避免了菱角葉腐爛對水體的污染。本發明制備的生物質剛果紅染料吸附材料可用于印染廠廢水的凈化，市場前景廣闊。
[0006]本發明提出的生物質剛果紅染料吸附材料的制備方法，其特征在于:
[0007]I)清潔菱角葉:將菱角葉漂洗、烘干；
[0008]2)菱角葉粉碎:將清潔后的菱角葉干燥，置于粉碎機中，粉碎成粒徑為20?100目的顆粒；
[0009]3)混合金屬鹽改性:將粉碎后的菱角葉置于CaCl2/MgCl2/NaCl混合液中，加熱至60?80°C，攪拌4?6小時，冷卻，過濾，用去離子水洗滌，干燥，得混合金屬鹽改性的菱角葉；其中菱角葉與CaCl2/MgCl2/NaCl混合液的料/液比為1/10?1/50 (重量(g)/體積(mL));其中CaCl2/MgCl2/NaCl混合液中CaCl2的質量濃度為5%，MgCl2的質量濃度為8%，NaCl的質量濃度為為10% ；[0010]4) 二乙胺處理:將混合金屬鹽改性的菱角葉置于二乙胺水溶液中2?4小時，取出，過濾，干燥，得生物質剛果紅染料吸附材料；其中，二乙胺水溶液的質量濃度為1%?5%。
[0011]將上述生物質吸附材料置于含剛果紅廢水中，調節溶液pH值為3?4，于25°C吸附4小時，廢水中剛果紅的濃度為50?200mg/L，吸附完畢，過濾；通過檢測溶液中殘留剛果紅的量，得出生物質吸附材料的剛果紅染料吸附量。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0012]圖1為生物質剛果紅染料吸附材料的掃描電鏡照片。
【具體實施方式】下面通過實施例進一步描述本發明
[0013]實施例1
[0014]將菱角葉收割，用自來水洗凈，烘干，將清潔后的菱角葉置于粉碎機中，粉碎成粒徑為20?100目的顆粒；
[0015]將CaCl2、MgCl2、NaCl溶于去離子水中，CaCl2的質量濃度為5%，MgCl2的質量濃度為8%，NaCl的質量濃度為為10%，得CaCl2/MgCl2/NaCl混合液。
[0016]將5g粉碎后的菱角葉置于50mLCaCl2/MgCl2/NaCl混合液中，加熱至60°C，攪拌4小時，冷卻，過濾，用去離子水洗滌，干燥，得混合金屬鹽改性的菱角葉。
[0017]將混合金屬鹽改性的菱角葉置于濃度為1%的二乙胺水溶液中2小時，取出，過濾，干燥，得生物質剛果紅染料吸附材料。
[0018]將Ig生物質吸附材料置于含剛果紅廢水IOOOmL中，調節溶液pH值為3?4，于25°C吸附4小時，廢水中剛果紅的濃度為50?200mg/L，吸附完畢，過濾；通過檢測溶液中殘留剛果紅的量，得出生物質吸附材料的剛果紅染料吸附量為328mg/g，即每克生物質吸附材料吸附328mg剛果紅。
[0019]實施例2
[0020]將菱角葉收割，用自來水洗凈，烘干，將清潔后的菱角葉置于粉碎機中，粉碎成粒徑為20?100目的顆粒；
[0021]將CaCl2、MgCl2、NaCl溶于去離子水中，CaCl2的質量濃度為5%，MgCl2的質量濃度為8%，NaCl的質量濃度為為10%，得CaCl2/MgCl2/NaCl混合液。
[0022]將5g粉碎后的菱角葉置于250mLCaCl2/MgCl2/NaCl混合液中，加熱至80°C，攪拌6小時，冷卻，過濾，用去離子水洗滌，干燥，得混合金屬鹽改性的菱角葉。
[0023]將混合金屬鹽改性的菱角葉置于濃度為5%的二乙胺水溶液中2小時，取出，過濾，干燥，得生物質剛果紅染料吸附材料。
[0024]將Ig生物質吸附材料置于含剛果紅廢水IOOOmL中，調節溶液pH值為3?4，于25°C吸附4小時，廢水中剛果紅的濃度為50?200mg/L，吸附完畢，過濾；通過檢測溶液中殘留剛果紅的量，得出生物質吸附材料的剛果紅染料吸附量為348mg/g，即每克生物質吸附材料吸附348mg剛果紅。
[0025]實施例3
[0026]將菱角葉收割，用自來水洗凈，烘干，將清潔后的菱角葉置于粉碎機中，粉碎成粒徑為20?100目的顆粒；[0027]將CaCl2、MgCl2、NaCl溶于去離子水中，CaCl2的質量濃度為5%，MgCl2的質量濃度為8%，NaCl的質量濃度為為10%，得CaCl2/MgCl2/NaCl混合液。
[0028]將5g粉碎后的菱角葉置于150mLCaCl2/MgCl2/NaCl混合液中，加熱至70°C，攪拌5小時，冷卻，過濾，用去離子水洗滌，干燥，得混合金屬鹽改性的菱角葉。
[0029]將得混合金屬鹽改性的菱角葉置于濃度為3%的二乙胺水溶液中4小時，取出，過濾，干燥，得生物質剛果紅染料吸附材料。
[0030]將Ig生物質剛果紅染料吸附材料置于含剛果紅廢水IOOOmL中，調節溶液pH值為3?4，于25°C吸附4小時，廢水中剛果紅的濃度為50?200mg/L，吸附完畢，過濾；通過檢測溶液中殘留剛果紅的量，得出生物質吸附材料的剛果紅染料吸附量為367mg/g，即每克生物質吸附材料吸附367mg剛果紅。
[0031]實施例4
[0032]將菱角葉收割，用自來水洗凈，烘干，將清潔后的菱角葉置于粉碎機中，粉碎成粒徑為20?100目的顆粒；
[0033]將CaCl2、MgCl2、NaCl溶于去離子水中，CaCl2的質量濃度為5%，MgCl2的質量濃度為8%，NaCl的質量濃度為為10%，得CaCl2/MgCl2/NaCl混合液。
[0034]將5g粉碎后的菱角葉置于100mLCaCl2/MgCl2/NaCl混合液中，加熱至60°C，攪拌4小時，冷卻，過濾，用去離子水洗滌，干燥，得混合金屬鹽改性的菱角葉。
[0035]將混合金屬鹽改性的菱角葉置于濃度為4%的二乙胺水溶液中3小時，取出，過濾，干燥，得生物質剛果紅染料吸附材料。
[0036]將Ig生物質吸附材料置于含剛果紅廢水IOOOmL中，調節溶液pH值為3?4，于25°C吸附4小時，廢水中剛果紅的濃度為50?200mg/L，吸附完畢，過濾；通過檢測溶液中殘留剛果紅的量，得出生物質吸附材料的剛果紅染料吸附量為337mg/g，即每克生物質吸附材料吸附337mg剛果紅。
[0037]實施例5
[0038]將菱角葉收割，用自來水洗凈，烘干，將清潔后的菱角葉置于粉碎機中，粉碎成粒徑為20?100目的顆粒；
[0039]將CaCl2、MgCl2、NaCl溶于去離子水中，CaCl2的質量濃度為5%，MgCl2的質量濃度為8%，NaCl的質量濃度為為10%，得CaCl2/MgCl2/NaCl混合液。
[0040]將5g粉碎后的菱角葉置于200mLCaCl2/MgCl2/NaCl混合液中，加熱至80°C，攪拌4小時，冷卻，過濾，用去離子水洗滌，干燥，得混合金屬鹽改性的菱角葉。
[0041]將混合金屬鹽改性的菱角葉置于濃度為5%的二乙胺水溶液中4小時，取出，過濾，干燥，得生物質剛果紅染料吸附材料。
[0042]將Ig生物質吸附材料置于含剛果紅廢水IOOOmL中，調節溶液pH值為3?4，于25°C吸附4小時，廢水中剛果紅的濃度為50?200mg/L，吸附完畢，過濾；通過檢測溶液中殘留剛果紅的量，得出生物質吸附材料的剛果紅染料吸附量為343mg/g，即每克生物質吸附材料吸附343mg剛果紅。
【權利要求】
1.一種生物質剛果紅染料吸附材料的制備方法，其特征在于: 1)清潔菱角葉:將菱角葉漂洗、烘干； 2)菱角葉粉碎:將清潔后的菱角葉干燥，置于粉碎機中，粉碎成粒徑為20?100目的顆粒； 3)混合金屬鹽改性:將粉碎后的菱角葉置于CaCl2/MgCl2/NaCl混合液中，加熱至60?80°C，攪拌4?6小時，冷卻，過濾，用去離子水洗滌，干燥，得混合金屬鹽改性的菱角葉；其中菱角葉與CaCl2/MgCl2/NaCl混合液的料/液比為1/10?1/50 (重量(g)/體積(mL))；其中CaCl2/MgCl2/NaCl混合液中CaCl2的質量濃度為5%，MgCl2的質量濃度為8%，NaCl的質量濃度為為10% ； 4)二乙胺處理:將混合金屬鹽改性的菱角葉置于二乙胺水溶液中2?4小時，取出，過濾，干燥，得生物質剛果紅染料吸附材料；其中，二乙胺水溶液的質量濃度為1%?5%。
【文檔編號】B01J20/22GK103464106SQ201310366797
【公開日】2013年12月25日 申請日期:2013年8月21日 優先權日:2013年8月21日
【發明者】藍碧健 申請人:太倉碧奇新材料研發有限公司