一種非對稱內壁分離膜的制備方法
【專利摘要】本發明涉及一種非對稱內壁分離膜的制備方法，在較大孔徑多孔金屬基體管內壁噴涂一層細孔精度控制層，并控制所噴涂的膜層厚度小于500um、孔徑小于10um。制備時，首先將超細粉末和具有一定粘度的分散劑按一定比例混合配成所需漿料，根據膜管的直徑尺寸調整噴涂設備的工作參數，然后啟動自動噴涂設備，噴涂完畢后放置于烘箱中烘干，最后放到燒結爐中燒結成型。本發明所涉及的制備方法可用于制備階梯或連續梯度非對稱內壁分離膜管，該類膜管具有過濾精度高、透氣大以及反沖效果好等優點，適合工業化批量生產，解決了內壁膜管膜層均勻性差及膜層與基體管結合強度弱等諸多實際問題。
【專利說明】
一種非對稱內壁分離膜的制備方法

【技術領域】
[0001]本發明涉及一種金屬過濾膜管及其制備方法，具體涉及一種非對稱內壁分離膜的制備方法。

【背景技術】
[0002]金屬多孔材料作為多孔材料家族中的重要一員，以其獨特的性能已被廣泛應用在石油化工、能源、環保、食品、制藥等領域的過濾、分離、流體分布等功能領域，并且是上述工業實現技術突破不可缺少的關鍵材料。隨著現代工業的快速發展，對過濾材料性能的要求越來越高，均勻多孔材料作為過濾膜層的基體，已經不能滿足某些部門大透氣、高精度的性能要求。目前備受人們關注的非對稱孔結構多孔材料可以有效解決這一問題。
[0003]通常，對于非對稱多孔過濾膜管，在保證透過性能的前提下人們通常利用在多孔膜管基體的表面噴涂或刷涂一層陶瓷或金屬多孔膜來實現對過濾精度的控制，或直接通過離心沉積方法制備連續梯度金屬過濾膜管，但這些方法都存在一定缺點，例如，內壁分離膜管具有外壁分離膜管所不具備的一些特殊性能及優點，如膜不易受污染、反吹效果好，壽命長等，而現有噴涂方法只能制備外壁膜管，不能滿足某些特殊過程工業對內壁分離膜管的工況需求；另外，雖然離心沉積法制備金屬過濾膜管的方法早已被提出，但是，該方法所涉及生產步驟較復雜，生產單件產品耗時長，還不適合規模化的工業生產。
[0004]專利CN 151791524 B公開了一種非對稱結構陶瓷超濾膜及其制備方法，其具體步驟為:將一維纖維狀材料分散于溶膠中，充分混合；通過加入去離子水，控制制膜溶液中的溶膠顆粒重量與纖維重量的比為0.01-0.4，調節溶液的PH為2.5-9.5，加入分散劑、增稠齊IJ、消泡劑配制成制膜液，B、在多孔支撐體上涂膜，經烘干后形成過渡層；C、過渡層表面涂覆溶膠制模液，將濕膜晾干、烘干；D、逐漸升溫至400-800°C，焙燒1-4小時，自然降溫得到非對稱結構陶瓷超濾膜。該技術制備外壁膜時比較適用，但不能對內壁分離膜管進行工業化制備。


【發明內容】

[0005]1、本發明的目的。
[0006]本發明提供了一種非對稱內壁分離膜管的制備方法，該方法能有效克服現有技術的無法工業化生產非對稱多孔過濾膜管的內膜的問題。
[0007]2、本發明所采用的技術方案。
[0008]非對稱內壁分離膜管制備方法，按照如下步驟進行:
(I )、稱取金屬或陶瓷粉末或兩者結合的粉末，與分散劑混合均勻，所制備的粉末漿料固含量范圍為10-50% ；
(2)、向步驟(I)中的粉末漿料中加入消泡劑；
(3)將步驟(2)中配置好的漿料裝入原料罐中，使漿料處于攪拌狀態；工作時，混合均勻的漿料經高壓氣體作用直接供給到成型設備頂端的噴槍； (4)根據所制備膜層的性能參數調整設備的工作參數:所制備內壁膜管的長度范圍為100-1500mm，膜管的內徑范圍20_200mm，制備的膜層厚度范圍5_500um ;根據非對稱內壁分離膜管基體的長度來調整工作臺上金屬感應器的位置，由驅動裝置驅動非對稱內壁分離膜管基體上下運動，由金屬感應器金控制驅動裝置上升或下降的距離，噴槍初始狀態位于非對稱內壁分離膜管上部中心軸線位置；
(5)噴槍探入非對稱內壁分離膜管，由驅動裝置驅動內壁分離膜管上下運動，噴槍均勻將漿料均勻噴涂在非對稱內壁分離膜管內壁上，由金屬感應器金控制驅動裝置移動的距離直至非對稱內壁分離膜管內壁噴涂結束；
(6)將涂膜后的非對稱內壁分離膜管放到烘箱中烘干，烘干溫度為45-80°C，烘干時間為10-60分鐘；
(7)將步驟(6)中烘干后的非對稱內壁分離膜管在真空爐中進行燒結，燒結溫度為850-1300°C，保溫0.5-4小時，冷卻后完成制備。
[0009]更進一步的具體實施例中，所述的消泡劑包括乙醇、聚乙烯醇溶液。
[0010]更進一步的具體實施例中，所述的步驟(7)中在真空、氫氣或惰性氣體中燒結。
[0011]更進一步的具體實施例中，所述的步驟(4)中驅動裝置驅動非對稱內壁分離膜管基體由上至下運動；所述的步驟(5)中，噴槍探入非對稱內壁分離膜管的底部，由驅動裝置驅動內壁分離膜管由上至下運動，噴槍均勻將漿料均勻噴涂在非對稱內壁分離膜管內壁上，由金屬感應器金控制驅動裝置向下移動的距離直至非對稱內壁分離膜管內壁噴涂結束。
[0012]更進一步的具體實施例中，制備階梯梯度結構膜層時，重復步驟(I)-步驟(7)進行制備；制備連續梯度結構膜層時，需要選擇不同粒度的粉末多次重復步驟(I)、(2)、(3)、
(4)、(5)、(6)后，再經步驟(7)進行制備。
[0013]本發明的非對稱內壁分離膜管，其基體內管壁均勻噴涂精度控制層，由金屬或陶瓷粉末與分散劑混合后添加消泡劑的漿料噴涂而成，所制備的粉末漿料固含量范圍為10-50%，非對稱內壁分離膜管的長度范圍為100-1500mm，內徑范圍20_200mm，制備的膜層厚度范圍5-500um。
[0014]非對稱內壁分離膜管，包括以超細金屬粉末為原料噴涂成型的內壁金屬膜管、以超細金屬粉末和超細陶瓷粉末為原料噴涂成型的內壁金屬-陶瓷復合膜管、以及以超細陶瓷粉末為原料噴涂成型的內壁陶瓷膜管。
[0015]3、本發明的有益效果。
[0016](I)本發明所涉及的制備方法可以制備階梯或連續梯度結構的非對稱內壁膜管:制備階梯梯度結構膜層時，只需進行單次噴涂操作即可；若制備連續梯度結構膜層時，需要選擇不同粒度的粉末分別進行噴涂操作，然后經燒結即得到連續梯度結構內壁分離膜管。
[0017](2)通過本發明的噴涂方式，能夠均勻的噴涂非對稱內壁膜管的內壁，并通過金屬感應器進行精確控制，能夠快速制備，適合批量工業化生產。
[0018](3)本發明所制備的非對稱內壁分離膜管長度范圍為100-1500mm，膜管的內徑范圍20-200mm，制備的膜層厚度范圍5_500um ;所采用的多孔材料基體可以是金屬多孔膜管，也可以是陶瓷多孔膜管，噴涂時用來制備內壁分離膜的粉末可以是金屬粉末，也可以是陶瓷粉末，因此，本發明適用范圍較廣。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0019]圖1:本發明使用的噴涂裝置結構圖1 一噴槍固定板 2—噴槍蓋板3—金屬感應器 4 一工作臺
5—緊急停止按鈕 6—箱體7—踏板8—托板
9一氣缸10—夾緊絲桿 11一鉗口12—夾鉗
13—噴槍圖2:噴涂過程意圖1 一基體管 2—精度控制層 3—噴槍 4一噴涂時膜管移動方向

【具體實施方式】
[0020]為了使專利局的審查員尤其是公眾能夠更加清楚地理解本發明的技術實質和有益效果， 申請人:將在下面以實施例的方式作詳細說明，但是對實施例的描述均不是對本發明方案的限制，任何依據本發明構思所作出的僅僅為形式上的而非實質性的等效變換都應視為本發明的技術方案范疇。
[0021]實施例1
本發明所選用的設備結構如下:
如圖1所示，包括箱體(6)和工作臺(4),工作臺(4)位于箱體(6)上通過氣缸(9)相連，工作臺(4)在氣缸(9)的驅動下做上下往復運動；側板安裝在工作臺的(4)旁邊與工作臺平行，金屬感應器(3)安裝在側板上，托板(8)安裝在箱體的底座上；噴槍(13)安裝在工作臺支架上，垂直于工作臺并與托板同軸；非對稱內壁分離膜管底部安裝在托板(8)上，夾緊組件位于工作臺(4)上，通過夾緊組件對非對稱內壁分離膜管固定，并隨著工作臺在氣缸的作用下上下移動，上下移動的距離由金屬感應器(3 )控制。夾緊組件包括夾緊絲桿(10)、鉗口
(11)、夾鉗(12)以及把手，把手位于夾緊絲桿(10)的末端，鉗口(11)安裝在夾鉗(12)上，根據非對稱內壁分離膜管的直徑擰動夾緊絲桿(10)調節鉗口(11)的距離夾緊燒結金屬粉末多孔管。噴槍固定板(I)安裝在噴槍蓋板(I)上，所述的與托板同軸的噴槍(13 )頂端由噴槍固定板(I)固定在噴槍蓋板(2)上，噴槍蓋板(2)安裝在工作臺支架上。
[0022]噴槍頂端通過軟管與空氣壓縮機相連，通過氣壓將放置在地面上的熟料攪拌桶里的漿料輸送至噴槍頂部。夾鉗(12 )及鉗口( 11)與壓縮空氣相連，通過氣壓實現鉗口( 11)對管件的自動夾取。踏板控制驅動空氣的開關，通過踩踏所述的踏板(7)使壓縮空氣驅動鉗口(11)將制備燒結金屬粉末多孔管夾緊。在箱體(6)上設有緊急停止按鈕(5)，通過控制氣缸來用于設備運行過程中出現問題時的緊急制動。
[0023]本發明的非對稱內壁分離膜管按照如下步驟進行:
(O稱取一定質量的金屬或陶瓷粉末，與分散劑(例如乙醇、聚乙烯醇溶液等)混合均勻，所制備的粉末漿料固含量根據制備的膜層厚度及性能的不同，其范圍控制在10-50%內，以保證噴涂的有效性及膜層的均勻性；
(2)向步驟(I)中的粉末漿料中加入少量消泡劑，盡可能除去粉末漿料中的氣體，有助于提高噴涂膜層的均勻性；
(3)將步驟(2)中配置好的漿料裝入漿料罐(攪拌罐)中，使漿料處于攪拌狀態，工作時，混合均勻的漿料經高壓氣體作用直接供給到成型設備的頂端一噴槍；
(4)根據所制備膜層的性能參數調整設備的工作參數:所制備內壁膜管的長度范圍為100-1500mm，膜管的內徑范圍20_200mm，制備的膜層厚度范圍5_500um ;根據非對稱內壁分離膜管基體的長度來調整工作臺上金屬感應器的位置，驅動裝置驅動非對稱內壁分離膜管基體由上至下運動，由金屬感應器金控制驅動裝置上升的距離，噴槍初始狀態位于非對稱內壁分離膜管上部中心軸線位置；
(5)如圖2所示，噴槍探入非對稱內壁分離膜管的底部，由驅動裝置驅動內壁分離膜管由上至下運動，噴槍均勻將漿料均勻噴涂在非對稱內壁分離膜管內壁上，由金屬感應器金控制驅動裝置向下移動的距離直至非對稱內壁分離膜管內壁噴涂結束；
(6)將涂膜后的非對稱內壁分離膜管放到烘箱中烘干，烘干溫度為45-80°C，烘干時間為10-60分鐘；
(7)將步驟(6)中烘干后的非對稱內壁分離膜管在真空爐中進行燒結，燒結溫度為850-1300°C，保溫0.5-4小時，冷卻后完成制備。
[0024]實施例2
1)稱取一定質量的不銹鋼304粉末，與分散劑混合均勻，漿料固含量為25%；
2)向步驟(I)中的粉末漿料中加入少量消泡劑，除去粉末漿料中的氣體；
3)將步驟(2)中配置好的漿料裝入攪拌罐中，使漿料處于攪拌狀態，工作時，混合均勻的漿料經高壓氣體作用直接供給到成型設備的頂端——噴槍(I);
4)本實施例中，根據以下性能參數:所制備內壁膜管的長度為750mm，膜管內徑為60_，制備膜層厚度為25um，調整設備圖1中(I)、(8)、(9)、( 10)、( 11)、( 12)、( 13)的工作參數，根據多孔管基體的長度來調整工作臺上金屬感應器(3)的位置，
5)將多孔管基體放到步驟4)所涉及的設備上進行涂膜工序，噴涂工序包含以下幾道工序；a.將基體管下端放置在托板上，上端與鉗口對齊；b.待鉗口與基體管夾緊后踏下踏板，設備開始自動噴涂程序。
[0025]6)噴涂完畢后將涂膜后的膜管放到烘箱中烘干，烘干溫度為55°C，烘干時間為25分鐘；
7)將步驟6)中烘干后的膜管在真空爐中進行燒結，燒結氣氛為真空，燒結溫度為950°C，保溫1.5小時。燒結結束后即制得非對稱內壁分離膜管。
[0026]制備階梯梯度結構膜層時，重復步驟(I)-步驟(7)進行制備；制備連續梯度結構膜層時，需要選擇不同粒度的粉末多次重復步驟(I)、(2)、(3)、(4)、(5)、(6)后，再經步驟
(7)進行制備。
【權利要求】
1.一種非對稱內壁分離膜管制備方法，其特征在于按照如下步驟進行: (1)、稱取金屬或陶瓷粉末或兩者結合的粉末，與分散劑混合均勻，所制備的粉末漿料固含量范圍為10-50% ； (2)、向步驟(I)中的粉末漿料中加入消泡劑； (3)將步驟(2)中配置好的漿料裝入原料罐中，使漿料處于攪拌狀態；工作時，混合均勻的漿料經高壓氣體作用直接供給到成型設備頂端的噴槍； (4)根據所制備膜層的性能參數調整設備的工作參數:所制備內壁膜管的長度范圍為100-1500mm，膜管的內徑范圍20_200mm，制備的膜層厚度范圍5_500um ;根據非對稱內壁分離膜管基體的長度來調整工作臺上金屬感應器的位置，由驅動裝置驅動非對稱內壁分離膜管基體上下運動，由金屬感應器金控制驅動裝置上升或下降的距離，噴槍初始狀態位于非對稱內壁分離膜管上部中心軸線位置； (5)噴槍探入非對稱內壁分離膜管，由驅動裝置驅動內壁分離膜管上下運動，噴槍均勻將漿料均勻噴涂在非對稱內壁分離膜管內壁上，由金屬感應器金控制驅動裝置移動的距離直至非對稱內壁分離膜管內壁噴涂結束； (6)將涂膜后的非對稱內壁分離膜管放到烘箱中烘干，烘干溫度為45-80°C，烘干時間為10-60分鐘； (7)將步驟(6)中烘干后的非對稱內壁分離膜管在真空爐中進行燒結，燒結溫度為850-1300°C，保溫0.5-4小時，冷卻后完成制備。
2.根據權利要求1所述的非對稱內壁分離膜管制備方法，其特征在于:所述的消泡劑包括乙醇、聚乙烯醇溶液。
3.根據權利要求1所述的非對稱內壁分離膜管制備方法，其特征在于:所述的步驟(7)中在真空、氫氣或惰性氣體中燒結。
4.根據權利要求1所述的非對稱內壁分離膜管制備方法，其特征在于:所述的步驟(4)中驅動裝置驅動非對稱內壁分離膜管基體由上至下運動；所述的步驟(5)中，噴槍探入非對稱內壁分離膜管的底部，由驅動裝置驅動內壁分離膜管由上至下運動，噴槍均勻將漿料均勻噴涂在非對稱內壁分離膜管內壁上，由金屬感應器金控制驅動裝置向下移動的距離直至非對稱內壁分離膜管內壁噴涂結束。
5.權利要求1-4任一所述的非對稱內壁分離膜管制備方法，其特征在于:制備階梯梯度結構膜層時，重復步驟(I)-步驟(7)進行制備；制備連續梯度結構膜層時，需要選擇不同粒度的粉末多次重復步驟(I)、(2)、(3)、(4)、(5)、(6)后，再經步驟(7)進行制備。
6.—種如權利要求1所述的非對稱內壁分尚膜管，其特征在于:非對稱內壁分尚膜管的基體內管壁均勻噴涂精度控制層，由金屬或陶瓷粉末與分散劑混合后添加消泡劑的漿料噴涂而成，所制備的粉末漿料固含量范圍為10-50%，非對稱內壁分離膜管的長度范圍為100-1500mm,內徑范圍20_200mm，制備的膜層厚度范圍5_500um。
7.根據權利要求6所述的非對稱內壁分離膜管，其特征在于:包括以超細金屬粉末為原料噴涂成型的內壁金屬膜管、以超細金屬粉末和超細陶瓷粉末為原料噴涂成型的內壁金屬-陶瓷復合膜管、以及以超細陶瓷粉末為原料噴涂成型的內壁陶瓷膜管。
【文檔編號】B01D67/00GK104209013SQ201410374907
【公開日】2014年12月17日 申請日期:2014年8月1日 優先權日:2014年8月1日
【發明者】孟憲濤, 劉忠軍, 馮佳 申請人:江蘇云才材料有限公司