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一種錸聚合離子液體催化烯烴環氧化的方法與流程

文檔序號:11103352閱讀:來源:國知局

技術特征:

1.一種錸聚合離子液體催化烯烴環氧化的方法,其特征在于,將反應物:催化劑錸聚合離子液體、溶劑、氧化劑以及底物烯烴按照一定的先后順序加入到反應釜中;于40~80℃下攪拌反應2小時后,回流冷卻反應3~10h,即完成烯烴的環氧化反應。

2.如權利要求1所述的方法,其特征在于,錸聚合離子液體的用量是加入反應釜中總反應物摩爾數的20%~70%。

3.如權利要求1所述的方法,其特征在于,所述反應物中,氧化劑的摩爾數為烯烴摩爾數的1.0~3.0倍;所述氧化劑為過氧化脲。

4.如權利要求1所述的方法,其特征在于,所述反應物中,所述溶劑與催化劑質量比為1:10~30;所述溶劑為1,4-二氧六環。

5.如權利要求1所述的方法,其特征在于,所述攪拌是采用磁力攪拌。

6.如權利要求1所述的方法,其特征在于,所述的反應釜為玻璃催化反應裝置。

7.如權利要求1所述的方法,其特征在于,所述催化劑錸聚合離子液體為1-乙烯基-3-烷基咪唑錸聚合離子液體,具體為1-乙烯基-3-丁基咪唑錸聚合離子液體,1-乙烯基-3-戊基咪唑錸聚合離子液體,1-乙烯基-3-己基咪唑錸聚合離子液體中一種或兩種以上混合。

8.如權利要求7所述的方法,其特征在于,所述1-乙烯基-3-烷基咪唑錸聚合離子液體的制備為:首先向N-乙烯基咪唑中,加入溴代烷烴,升溫至70~85℃反應5~15h后;冷卻至室溫,將產物放置于制冷機冷凍5~20h后取出,于85℃蒸發后,加入乙酸乙酯和乙腈的混合溶劑將結晶物溶解,再于85℃下蒸發重結晶,反復操作2-3次,再在70℃下真空干燥處理12~36h,得到紅棕色粘稠液體產品備用;準備一條陰離子交換樹脂柱,對陰離子交換樹脂除雜,把處理過的陰離子交換樹脂裝柱,裝入長100cm,內徑6cm離子交換柱中。然后用堿性溶液沖洗離子交換樹脂,流速約為5~20mL/min,在沖洗過程中隨時對其進行檢測,使陰離子交換樹脂完全由Cl-型轉變為OH-,得到1-乙烯基-3-烷基咪唑離子液體;

然后,取1-乙烯基-3-烷基咪唑離子液體放入到溶解釜中,然后加入10~150份錸酸銨;加熱到70~80℃,反應10~20個小時;蒸發掉過量的水,加氯仿溶解,再加入引發劑;最后,放入真空烘箱中,80℃下真空干燥12~36h;最后得到液體即為1-乙烯基-3-烷基咪唑錸聚合離子液體。

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