本發明涉及無機化學領域,具體涉及一種去除溶液中懸浮超細硫酸鋇顆粒雜質的方法。
背景技術:
硫酸鋇為無色斜方晶系晶體或白色無定型粉末,干燥時易結塊。相對密度4.50(15℃),熔點1580℃,幾乎不溶于水、乙醇和酸,溶于熱濃硫酸中。在1150℃左右發生多晶轉變。在約1400℃開始顯著分解,化學性質穩定。硫酸鋇作為鉛酸蓄電池負極的一種添加劑,自身難溶解于酸性和堿性溶液。現在鉛酸蓄電池中使用的硫酸鋇基本都是超細硫酸鋇,顆粒很小,容易懸浮在溶液中,肉眼無法區分,并且使用一般的過濾裝置不能將其去除。
超細硫酸鋇是具有極高分散性的沉淀硫酸鋇,同樣溶于熱硫酸,不溶于水、醇及其他溶劑。具有粒徑分布范圍狹窄、分散性好、化學惰性強,穩定性好,耐酸堿,硬度適中,高相對密度,高白度,能吸收有害射線等優點,是一種具有環保功能的材料,同時粒徑分布窄,具有較小比表面積和基料用量,可獲得高光澤和流動性。
由于超細硫酸鋇的廣泛使用,在對溶液提純等方面帶了較大難度。現有去除溶液中的硫酸鋇大多使用膜過濾或者碟式離心機的方法。但是硫酸鋇既不溶于水,也不溶于酸和堿中。使用膜過濾處理溶液時,積累的硫酸鋇將造成膜管堵塞,影響過濾效率及過濾質量。必須將陶瓷膜管進行洗滌后才能使用,硫酸鋇化學性質穩定,堵塞后的膜管很難洗滌干凈。使用碟式離心機進行硫酸鋇去除,碟式離心機的主要原理在于,碟片與碟片之間留有很小的間隙。懸浮液(或乳濁液)由位于轉鼓中心的進料管加入轉鼓。當懸浮液(或乳濁液)流過碟片之間的間隙時,固體顆粒(或液滴)在離心機作用下沉降到碟片上形成沉渣(或液層)。沉渣沿碟片表面滑動而脫離碟片并積聚在轉鼓內直徑最大的部位,分離后的液體從出液口排出轉鼓。碟片的作用是縮短固體顆粒(或液滴)的沉降距離、擴大轉鼓的沉降面積,轉鼓中由于安裝了碟片而大大提高了分離機的生產能力。積聚在轉鼓內的固體在分離機停機后拆開轉鼓由人工清除,或通過排渣機構在不停機的情況下從轉鼓中排出。但是使用碟式離心機耗能很大,處理能力有限,不能將超細硫酸鋇完全除盡,且溶液浪費較多,排出的液體還需重新進行處理。
技術實現要素:
為解決目前除去超細硫酸鋇溶液浪費較多,排出的液體還需重新進行處理的問題,本發明提出一種去除溶液中懸浮超細硫酸鋇顆粒雜質的方法,通過簡單易行的方法制備出高效除去溶液中超細硫酸鋇的裝置,原料易得,物質穩定性好,適合于大規模推廣。
本發明是通過以下技術方案實現的:一種去除溶液中懸浮超細硫酸鋇顆粒雜質的方法為以下步驟:
(1)將碳酸鉛粉末加入到水中,固液質量比為1g:2~10mL,攪拌,配置成懸濁液;
作為優選,碳酸鉛粉末的粒徑為1-50μm。小粒徑的碳酸鉛的比表面積大,吸附性更強,可有效的吸附溶液中懸浮的小顆粒BaSO4顆粒。
作為優選,攪拌頻率為50-300rad/min,攪拌5~15min。碳酸鉛制備的沙濾中含有一定量的水分,碳酸鉛將形成一部分堿式碳酸鉛(5PbCO3·2Pb(OH)2,2PbCO3.Pb(OH)2,4PbCO3·2Pb(OH)2等),而這種堿式碳酸鉛與BaSO4相遇時,將生成一種MBaSO4·Pb(OH)2化合物(M為摩爾系數),對BaSO4進行化學反應的吸附功能。當溶液經過碳酸鉛制備的沙濾時,溶液中的BaSO4得到了有效吸附和去除,得到了工藝除鋇的目的。
(2)將懸濁液通過沙芯漏斗過濾得到含水碳酸鉛沙濾層;
作為優選,含水碳酸鉛沙濾層厚度為2-30mm。
作為優選,沙芯漏斗規格為G1-G6,沙濾制作簡單,沙濾材質來源廣泛,成本較低,且沙濾可多次使用,處理能耗低。
作為優選,抽濾后的沙濾填充物不得太干,不然沙濾將出現裂紋,含水超細堿性碳酸鉛沙濾層的含水量為10-60%。
(3)將需要處理的含懸浮超細硫酸鋇顆粒雜質的溶液經過步驟(2)制備好的含水碳酸鉛沙濾層,并在負壓條件下進行抽濾;
作為優選,需要處理的含懸浮超細硫酸鋇顆粒雜質的溶液為鉛酸蓄電池原材料加工而成。
作為優選,倒入溶液不應太快,不能將含水超細堿性碳酸鉛沙濾層破壞,否則得不到對硫酸鋇顆粒的吸附作用。
作為優選,負壓為0.1MPa-1MPa。
(4)經過步驟(3)處理后的濾液為除去硫酸鋇的溶液,進行濾液后處理;
作為優選,濾液后處理步驟為:將濾液進行硫酸鋇含量測試,符合要求進入下端處理,不符合要求可再次進入步驟(3)進行沙濾吸附處理。
(5)經過步驟(3)處理后的沙濾層經過后處理進行回用處理。
作為優選,沙濾層后處理步驟為:將沙濾層經過洗滌,酸處理,回收鉛成分。經過工藝處理制備超細堿式碳酸鉛。作為優選,將超細堿式碳酸鉛直接低溫焙燒,制備氧化鉛粉。
本發明可以鉛酸蓄電池鉛粉生產中的一種中間體作為原料,通過本發明簡單易行的方法高效除去溶液中硫酸鋇。沙濾在處理一段時間后,硫酸鋇附集一定量后,需進行處理。
本發明使用一種高效除雜的砂濾裝置,對溶液中的超細硫酸鋇進行吸附去除,當溶液經過碳酸鉛制備的沙濾時,溶液中的BaSO4得到了有效吸附和去除,得到了工藝除鋇的目的,去除后的硫酸鋇含量可達到50ppm以下。本發明使用的一種超細堿性碳酸鉛制備砂濾,有效的去除溶液中的BaSO4的同時,對溶液中的其他小顆粒雜質均有吸附作用。
所述的一種去除溶液中懸浮超細硫酸鋇顆粒雜質的方法中砂濾層后處理產物在鉛酸蓄電池生產負極材料上的應用。將超細堿式碳酸鉛直接低溫焙燒,制備氧化鉛粉,用于鉛酸蓄電池生產的負極材料。并且在生產過程中無廢水廢鉛產生,綠色環保,節能經濟。
經過溶液處理后的砂濾層,經過工藝處理后再次得到吸附原材料,整個過程不帶入其他雜質,經濟環保。該發明還可以用于污水處理,對污水處理也有較好的吸附作用,能夠達到工藝污水的排放標準。
與現有技術相比,本發明的有益效果是:
(1)可以降低生產成本;
(2)處理后的沙濾填充物可經過適當處理,再使用到鉛酸蓄電池中,減少了鉛廢棄物的排放,節能環保,得到了物料運用的最大化。
具體實施方式
下面通過具體實施例,對本發明的技術方案做進一步的具體說明。應當理解本發明的實施并不局限于下面的實施例,對本發明所做的任何形式上的變通和/或改變均落入本發明保護范圍。
本發明中,如非特指,所有的份、百分比均以重量單位,所采用的設備和原料均可從市場購買或是本領域常用的。下述實施例中的方法,如無特殊說明,均為本領域的常規方法。
實施例1
(1)稱取制備好的超細堿性碳酸鉛粉末10g(精確到0.1g),碳酸鉛粉末的粒徑為50μm,加入100mL水溶液,在200rad/min條件下攪拌10min,配置成懸濁液;
(2)將步驟1中的物料攪拌均勻后,通過G3沙芯漏斗過濾得到含水超細堿性碳酸鉛沙濾層,砂濾層厚度為2mm。
(3)將需要處理的含硫酸鋇的溶液緩慢的倒入經過步驟2制備好的沙濾層,并在1kg壓力的負壓條件下進行抽濾;
(4)經過步驟3處理后的濾液為除去硫酸鋇的溶液,進行硫酸鋇含量測定;
(5)經過步驟4處理后的砂濾層經過后端處理進行回用處理:將沙濾層經過洗滌,酸處理,回收鉛成分,經過工藝處理制備超細堿式碳酸鉛,將超細堿式碳酸鉛直接低溫焙燒,制備氧化鉛粉。
對實驗前后分別取樣,進行硫酸鋇含量分析,得出以下結果:處理前溶液中的硫酸鋇百分含量:1137ppm;處理后溶液中的硫酸鋇百分含量:126ppm。
實施例2
(1)稱取制備好的超細堿性碳酸鉛粉末20g(精確到0.1g),碳酸鉛粉末的粒徑為30μm,加入40mL水溶液,在300rad/min條件下攪拌5min,配置成懸濁液;
(2)將步驟1中的物料攪拌均勻后,通過G5沙芯漏斗過濾得到含水超細堿性碳酸鉛沙濾層,砂濾層厚度為15mm。
(3)將需要處理的含硫酸鋇的溶液緩慢的倒入經過步驟2制備好的沙濾層,并在5kg壓力的負壓條件下進行抽濾;
(4)經過步驟3處理后的濾液為除去硫酸鋇的溶液,進行硫酸鋇含量測定;
(5)經過步驟4處理后的砂濾層經過后端處理進行回用處理:將沙濾層經過洗滌,酸處理,回收鉛成分,經過工藝處理制備超細堿式碳酸鉛,將超細堿式碳酸鉛直接低溫焙燒,制備氧化鉛粉。
對實驗前后分別取樣,進行硫酸鋇含量分析,得出以下結果:處理前溶液中的硫酸鋇百分含量:956ppm,處理后溶液中的硫酸鋇百分含量:87ppm。
實施例3
(1)稱取制備好的超細堿性碳酸鉛粉末15g(精確到0.1g),碳酸鉛粉末的粒徑為1μm,加入150mL水溶液,在50rad/min條件下攪拌15min,配置成懸濁液;
(2)將步驟1中的物料攪拌均勻后,通過G4沙芯漏斗過濾得到含水超細堿性碳酸鉛沙濾層,砂濾層厚度為30mm。
(3)將需要處理的含硫酸鋇的溶液緩慢的倒入經過步驟2制備好的沙濾層,并在10kg壓力的負壓條件下進行抽濾;
(4)經過步驟3處理后的濾液為除去硫酸鋇的溶液,進行硫酸鋇含量測定;
(5)經過步驟4處理后的砂濾層經過后端處理進行回用處理:將沙濾層經過洗滌,酸處理,回收鉛成分,經過工藝處理制備超細堿式碳酸鉛,將超細堿式碳酸鉛直接低溫焙燒,制備氧化鉛粉。
對實驗前后分別取樣,進行硫酸鋇含量分析,得出以下結果:處理前溶液中的硫酸鋇百分含量:925ppm,處理后溶液中的硫酸鋇百分含量:79ppm。
以上所述的實施例致使本發明的一種較佳的方案,并非對本發明作任何形式上的限制,在不超出權利要求所記載的技術方案的前提下還有其它的變化和改型。