專利名稱：抗融阻燃粘膠纖維及其制備方法
技術領域：
本發明涉及一種人造纖維，尤其是涉及一種抗融的阻燃纖維，以及該抗融阻燃粘膠纖維的制備方法。
背景技術：
為了能夠有效的解決各種場所的防火問題，人們采用了各種各樣的方法，其中采用阻燃纖維以防止和減少織物火災帶來的危害，是一種預防使用織物場所發生為災的有效方法，阻燃粘膠纖維是目前人們使用非常普遍的阻燃纖維。目前人們制備阻燃粘膠纖維的方法主要有涂層法，即在纖維制成后或在生產過程中(當纖維處于凝膠狀態時)，將阻燃劑與其它物質組合成的粘合劑以乳膠狀態涂敷于纖維的表面，目前使用的有阻燃劑與聚氯乙烯乳膠、聚溴乙烯乳膠、氯化石蠟或溴化芳烴等組合成的阻燃劑粘合劑，并且阻燃劑多采用含鹵素的阻燃劑，存在著不可降解性，廢棄后具有一定的污染，而且該種阻燃劑不耐高溫，不耐洗滌和日曬，遇火燃燒時其內纖維易熔融滴落而出現燙傷人的現象，并該種纖維離開火源后易陰燃，不自熄，給防火帶來一定的困難。也有采用在紡絲前采用專門的設備將阻燃劑添加于紡絲原液中，以來制備具有阻燃性的粘膠纖維，但是采用該方法制備的阻燃粘膠纖維，不易操作，其內阻燃劑混合不均勻，其阻燃效果的均勻性較差，并且也增加了紡前添加阻燃劑的高額費用。

發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供了一種抗融阻燃粘膠纖維，其可在燃燒時不熔融而只發生炭化以保持纖維原來形狀從而避免高溫熔融滴落物使人燙傷，并且阻燃劑在粘膠中分散均勻，離開火源后，不陰燃，易自熄。
本發明還提供了一種生產簡單，易操作，阻燃劑在粘膠中分散均勻的該抗融阻燃粘膠纖維的制備方法。
本抗融阻燃粘膠纖維是采用含磷類阻燃劑制備而成，其成品纖維的干斷裂強度≥1.80cN/dtex，濕斷裂強度≥1.00cN/dtex，干斷裂伸長率14.0～20.0％，線密度偏差率-4.0～4.0％，白度65～85％，含油率0.15～3.50％，回潮率8.0～13.0％，LOI極限氧指數27.0～32.0％。并且該阻燃纖維是采用在堿纖維素黃化終了后溶解時添加焦磷酸酯類阻燃劑，攪拌均勻來制得制備阻燃纖維的阻燃粘膠，制得的成品阻燃纖維內阻燃劑有效含量相對甲種纖維素量為15～25％，當然，成品阻燃纖維內阻燃劑的含量可以根據實際需要在生產時進行適當的調整。本抗融阻燃粘膠纖維不僅保證了阻燃劑在粘膠中的分散均勻性，也穩定了阻燃纖維的阻燃效果，并且耐高溫，耐洗滌，耐日曬，遇火燃燒時不熔融滴落而只發生炭化，且具有自熄效果，離開火源后，不陰燃，炭化后能保持纖維原來形狀，避免了高溫熔融滴落物使人燙傷的現象，可廣泛應用于醫院、軍隊、消防領域及老人、兒童服裝、床上用品等。
本發明制備抗融阻燃粘膠纖維的方法，采用粘膠纖維的制備工藝，為選用優質棉、木漿粕等纖維素漿粕為原料，經過浸漬、壓榨、粉碎、老成、黃化、溶解、混合、過濾、熟成、脫泡、紡絲、欠伸、精練、烘干等步驟，只是在在黃化終了溶解工序時添加阻燃劑，其具體為a)將含磷類阻燃劑加入到黃化溶解液中并攪拌均勻制備阻燃劑黃化溶解液；b)采用纖維素漿粕經浸漬、壓榨、粉碎、老成、黃化后制得纖維素黃酸脂；c)與向纖維素黃酸脂加入含有阻燃劑的黃化溶解液混合攪拌溶解，制得阻燃粘膠，并經過濾、熟成制得甲種纖維素含量質量比7.0～10.8％，阻燃劑相對甲種纖維素有效含量15～25％，含堿質量比4.5～7.5％，粘度30～60s，采用10％NH4Cl計熟成度8～20ml的紡絲膠；d)將制得紡絲膠經噴頭噴入在硫酸75～120g/l，硫酸鋅15～45g/l，硫酸鈉260～350g/l，溫度30～45℃的凝固浴成型，并經過欠伸、精練、烘干等后處理制得阻燃纖維。
在將纖維素漿粕進行浸漬、壓榨、粉碎、老成以生成堿纖維素，將堿纖維素進行黃化生成纖維素黃酸脂，這些均采用普通的粘膠纖維制備工序，其中各工序中的工藝條件和工藝參數，可以根據實際生產的條件來進行，這對本領域內的技術人員來說是公知的常識；而制備阻燃劑黃化溶解液可以采用將含有阻燃劑的有機磷乳液，如NLD-02(主要成份焦磷酸酯C10H20O2P2S2)、Exolit 5060(主要成份聚膦酸酯)及溧陽福利化工助劑廠生產的阻燃劑DXL1212，加入到含有氫氧化鈉的黃化溶解液中并攪拌均勻制得，并且可以直接將阻燃劑黃化溶解液加入到黃化結束后的黃化機中與纖維素黃酸脂攪拌混合，制得阻燃粘膠，然后經過濾、熟成、脫泡制得制得甲種纖維素含量質量比7.0～10.8％，阻燃劑相對甲種纖維素有效含量質量比15～25％，含堿質量比4.5～7.5％，粘度30～60s，采用10％NH4Cl計熟成度8～20ml的紡絲膠；在經過凝固浴紡絲成型后，可以再經過盤間、三浴、四浴組合的多級有效欠伸工藝和精練、烘干等后處理工序，以制得合格的抗融阻燃粘膠纖維，其中過濾、熟成、脫泡、紡絲、欠伸、精練、烘干等步驟也均為粘膠纖維的普通制備工序，其中各工序中的工藝條件和工藝參數，可以根據實際生產的條件來進行，這對本領域內的技術人員來說是公知的常識。
本發明中各原料均為當前生產粘膠纖維和阻燃纖維中常用的原料，均可從市場上購得，而制備工序中使用的各種設備也為制備粘膠纖維所用的常規設備，并無特別之處。
本發明采用在粘膠纖維生產工藝中黃化終了溶解制膠過程將阻燃劑加入，后經攪拌分散、共混，有效的保證了阻燃劑在粘膠中的分散均勻性，近而穩定了紡絲成型后纖維的阻燃效果，且生產相對簡單，容易操作；避免了紡前向紡絲原液添加阻燃劑存在阻燃劑在粘膠中的分散不均勻，阻燃效果均勻性差和額外增加紡前添加設備的問題，使粘膠能保持良好的過濾性能，改變了常規方法生產的纖維強度偏低問題，提高了纖維的阻燃效果，使制得的阻燃粘膠纖維耐高溫，耐洗滌，耐日曬，并且由于該阻燃纖維內阻燃劑與纖維內的成分混合均勻，遇火燃燒時不熔融滴落而只發生炭化，具有自熄效果，離開火源不陰燃，炭化后能保持纖維原來形狀，避免了高溫熔融滴落物使人燙傷的現象。可廣泛應用于醫院、軍隊、消防領域及老人、兒童服裝、床上用品等。
具體實施例方式
實施例一將有效含量為38.8％阻燃劑DXL1212乳液20kg，加入到60L黃化溶解液中，經攪拌使其充分混合制得阻燃劑黃化溶解液；將纖維素漿粕經浸漬、壓榨、粉碎、老成、黃化后制得纖維素黃酸脂，然后向纖維素黃酸脂加入含有阻燃劑的黃化溶解液并混合攪拌溶解，制得阻燃粘膠，經過濾、熟成、脫泡制得甲種纖維素含量質量比7.06％，阻燃劑相對甲種纖維素有效含量質量比23.2％，氫氧化鈉含量質量比6.24％，粘度39s，熟成度12ml的紡絲膠，經硫酸含量100g/L，硫酸鈉330g/L，硫酸鋅35g/L，溫度38℃的凝固酸浴紡絲，之后經牽伸生產出1.5D短纖維，將纖維經洗滌至中性，脫硫、脫水、上油、烘干制得1.5D阻燃纖維。
制得的抗融阻燃粘膠纖維指標干斷裂強度2.33cN/dtex；濕斷裂強度1.12cN/dtex；干斷裂伸長率16.4％；線密度偏差率-1.2％；白度79％；含油率0.18％；回潮率12.1％；LOI極限氧指數28.5。
實施例二將有效含量為38.4％的阻燃劑NLD-02乳液6.5kg，加入到20L黃化溶解液中，經攪拌使其充分混合制得阻燃劑黃化溶解液；將纖維素漿粕經浸漬、壓榨、粉碎、老成、黃化后制得纖維素黃酸脂，然后向纖維素黃酸脂加入含有阻燃劑的黃化溶解液并混合攪拌溶解，制得阻燃粘膠，經過濾、熟成、脫泡制得甲種纖維素含量質量比8.86％，阻燃劑相對甲種纖維素有效含量質量比15.4％，氫氧化鈉含量質量比6.24％，粘度42s，熟成度15ml的紡絲膠，在硫酸含量為115g/L，硫酸鈉330g/L，硫酸鋅45g/L，溫度40℃的凝固酸浴紡絲，之后經牽伸生產出3.0D短纖維，將纖維經洗滌至中性，脫硫、脫水、上油、烘干制得3.0D阻燃纖維。
制得的抗融阻燃粘膠纖維指標2.83cN/dtex；濕斷裂強度1.52cN/dtex；干斷裂伸長率15.4％；線密度偏差率2.2％；白度72％；含油率0.28％；回潮率12.1％；LOI極限氧指數30.8％。
實施例三將有效含量為38.8％阻燃劑DXL1212乳液20kg，加入到60L黃化溶解液中，經攪拌使其充分混合制得阻燃劑黃化溶解液；將纖維素漿粕經浸漬、壓榨、粉碎、老成、黃化后制得纖維素黃酸脂，然后向纖維素黃酸脂加入含有阻燃劑的黃化溶解液并混合攪拌溶解，制得阻燃粘膠，經過濾、熟成、脫泡制得甲種纖維素含量質量比7.04％，阻燃劑對甲種纖維素有效含量質量比21.6％，氫氧化鈉含量質量比5.44％的粘膠，經過濾、熟成、脫泡制得紡絲膠，粘度32s，熟成度10ml，在硫酸含量為120g/L，硫酸鈉330g/L，硫酸鋅18g/L，溫度42℃的凝固酸浴紡絲，經適當牽伸生產出纖維。纖維經洗滌至中性，經脫硫、脫水、上油、烘干制得120D/30F阻燃粘膠長絲。
制得的抗融阻燃粘膠纖維指標，干斷裂強度2.02cN/dtex；濕斷裂強度1.04cN/dtex；干斷裂伸長率15.4％；線密度偏差率-1.2％；含油率0.18％；回潮率12.1％；LOI極限氧指數27.5。
實施例四將有效含量為38.4％的阻燃劑NLD-02乳液8kg，加入到20L黃化溶解液中，經攪拌使其充分混合制得阻燃劑黃化溶解液；將纖維素漿粕經浸漬、壓榨、粉碎、老成、黃化后制得纖維素黃酸脂，然后向纖維素黃酸脂加入含有阻燃劑的黃化溶解液并混合攪拌溶解，制得阻燃粘膠，經過濾、熟成、脫泡制得甲種纖維素含量質量比10.8％，，阻燃劑對甲種纖維素有效含量質量比20％，氫氧化鈉含量質量比7.5％，粘度60s，熟成度20ml的紡絲膠，在硫酸含量為119g/L，硫酸鈉350g/L，硫酸鋅45g/L，溫度45℃的凝固酸浴紡絲，之后經牽伸生產出3.0D短纖維，將纖維經洗滌至中性，脫硫、脫水、上油、烘干制得3.0D阻燃纖維。
制得的抗融阻燃粘膠纖維指標，干斷裂強度2.05cN/dtex；濕斷裂強度1.22cN/dtex；干斷裂伸長率14.4％；線密度偏差率2.6％；白度69％；含油率1.28％；回潮率12.9％；LOI極限氧指數31.8％。
實施例五將有效含量為38.8％阻燃劑DXL1212乳液20kg，加入到60L黃化溶解液中，經攪拌使其充分混合，作為溶解液加入到黃化結束黃化機中，制得甲種纖維素含量質量比7.0％，阻燃劑對甲種纖維素有效含量質量比18％，氫氧化鈉含量質量比4.5％的粘膠，經過濾、熟成、脫泡制得紡絲膠，粘度30s，熟成度10ml，在硫酸含量為75g/L，硫酸鈉260g/L，硫酸鋅15g/L，溫度30℃的凝固酸浴紡絲，經適當牽伸生產出纖維。纖維經洗滌至中性，經脫硫、脫水、上油、烘干制得120D/30F阻燃粘膠長絲。
制得的抗融阻燃粘膠纖維指標，干斷裂強度干斷裂強度1.85cN/dtex；濕斷裂強度1.06cN/dtex；干斷裂伸長率16.4％；線密度偏差率-1.6％；白度81％，含油率0.51％；回潮率11.1％；LOI極限氧指數27.0。
權利要求
1.抗融阻燃粘膠纖維，其特征在于該纖維是采用含磷類阻燃劑制備而成，其成品纖維的干斷裂強度≥1.80cN/dtex，濕斷裂強度≥1.00cN/dtex，干斷裂伸長率14.0～20.0％，線密度偏差率-4.0～4.0％，白度65～85％，含油率0.15～3.50％，回潮率8.0～13.0％，LOI極限氧指數27.0～32.0％。
2.如權利要求1所述的抗融阻燃粘膠纖維，其特征在于所述阻燃纖維采用在對堿纖維素黃化終了后溶解時添加焦磷酸酯類阻燃劑，攪拌均勻制得阻燃粘膠。
3.如權利要求2所述的抗融阻燃粘膠纖維，其特征在于所述阻燃纖維內阻燃劑有效含量相對甲種纖維素量為15～25％。
4.一種制備如權利要求1所述的抗融阻燃粘膠纖維的方法，其特征在于其包括步驟a)將含磷類阻燃劑加入到黃化溶解液并攪拌均勻制備阻燃劑黃化溶解液；b)采用纖維素漿粕經浸漬、壓榨、粉碎、老成、黃化后制得纖維素黃酸脂；c)與向纖維素黃酸脂加入含有阻燃劑的黃化溶解液混合攪拌溶解，制得阻燃粘膠，并經過濾、熟成制得甲種纖維素含量質量比7.0～10.8％，阻燃劑相對甲種纖維素有效含量質量比15～25％，含堿質量比4.5～7.5％，粘度30～60s，采用10％NH4Cl計熟成度8～20ml的紡絲膠；d)將制得紡絲膠經噴頭噴入在硫酸75～120g/l，硫酸鋅15～45g/l，硫酸鈉260～350g/l，溫度30～45℃的凝固浴成型，并經過欠伸等后處理制得阻燃纖維。
5.如權利要求4所述的制備抗融阻燃粘膠纖維的方法，其特征在于所述含磷類阻燃劑為焦磷酸酯類阻燃劑。
全文摘要
本發明公開了一種抗融的阻燃纖維以及其制備方法，為采用生產粘膠纖維的生產方法，在溶解工序添加阻燃劑，后經混合、過濾、熟成、脫泡、紡絲、精練、烘干和成品等步驟生產阻燃纖維。本發明的抗融阻燃纖維燃燒時不熔融而只發生炭化以保持纖維原來形狀，從而避免高溫熔融滴落物使人燙傷，并且阻燃劑在粘膠中分散均勻，離開火源后，不陰燃，易自熄，并且本發明的生產方法簡單，易操作，阻燃劑在粘膠中分散均勻，纖維阻燃性能好。
文檔編號D01F1/02GK101037812SQ20071001416
公開日2007年9月19日 申請日期2007年4月6日 優先權日2007年4月6日
發明者逄奉建, 馬君志, 王樂軍, 劉建華 申請人:山東海龍股份有限公司