專利名稱：雜多酸相轉移催化劑的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種催化劑的制備方法。
背景技術：
雜多化合物作為氧化反應的催化劑，與其它催化劑相比具有較高的選擇性和催化活性。部分雜多化合物的分子結構中含有Keggin結構，它是由一個或多個具有高對稱中心的單元聚合組成。這類雜多化合物通常具有強酸性、強氧化性，因此適合作為氧化反應的催化劑。在前期實驗研究的過程中發現，催化劑溶液和有機相相界面處產生的相間阻力是阻礙催化反應的一個重要因素，但是如果向體系中引入季銨鹽等相轉移催化劑后，可以降低相間阻力，從而能夠得到更好的反應結果。

發明內容
本發明旨在提供催化活性高的雜多酸相轉移催化劑的制備方法。本發明所述的雜多酸相轉移催化劑的制備方法，包括按I :1的摩爾比混合磷鑰酸與Na2CO3，加入50 mL蒸餾水，在80°C下反應4 h，然后加入三價鐵鹽40°C下反應8 h，同時將pH值控制為2 6 ;接著按10 1的摩爾比加入四丁基溴化銨，反應結束后將沉淀物水洗2 3次，抽濾后的濾餅于90°C烘干，研磨即得。本發明制得的雜多酸相轉移催化劑是一種較好的柴油空氣氧化脫硫催化劑。經過分析表征其具有Keggin結構。并且與磷鑰酸相比，其在柴油中具有更好的溶解性，能夠起到更好的催化作用。研究表明，本發明制得的雜多酸相轉移催化劑的催化脫硫效果較好。
具體實施例方式實施例一。取Imol磷鑰酸與ImolNa2CO3放入反應器中，加入50 mL蒸懼水,在80°C下反應4h制備磷鑰酸鈉。在制備的磷鑰酸鈉中加入三氯化鐵反應8 h緩慢降解，反應溫度40°C，體系維持在PH值為3. 5的酸性條件。向所得中間產物中加入O. 2mol四丁基溴化銨，反應結束后將沉淀物水洗2 3次，抽濾后的濾餅于90°C烘干，研磨后即為所制備的磷鑰酸相轉移催化劑。實施例二。取50 mL柴油，將反應溫度控制在50°C，反應時間為2 h，催化劑按照與硫含量的摩爾比為I ;1加入，在相同的反應條件下，考察了各種催化劑的脫硫性，結果見下表。
權利要求
1.雜多酸相轉移催化劑的制備方法，其特征在于包括 按1 :1的摩爾比混合磷鑰酸與Na2CO3，加入50 mL蒸餾水，在80°C下反應4 h，然后加入三價鐵鹽40°C下反應8 h，同時將pH值控制為2 6 ;接著按10 1的摩爾比加入四丁基溴化銨，反應結束后將沉淀物水洗2 3次，抽濾后的濾餅于90°C烘干，研磨即得。
全文摘要
本發明雜多酸相轉移催化劑的制備方法涉及一種催化劑的制備方法。本發明所述的雜多酸相轉移催化劑的制備方法，包括按11的摩爾比混合磷鉬酸與Na2CO3，加入50mL蒸餾水，在80℃下反應4h，然后加入三價鐵鹽40℃下反應8h，同時將pH值控制為2～6；接著按101的摩爾比加入四丁基溴化銨，反應結束后將沉淀物水洗2～3次，抽濾后的濾餅于90℃烘干，研磨即得。本發明制得的雜多酸相轉移催化劑是一種較好的柴油空氣氧化脫硫催化劑。經過分析表征其具有Keggin結構。并且與磷鉬酸相比，其在柴油中具有更好的溶解性，能夠起到更好的催化作用。本發明制得的雜多酸相轉移催化劑的催化脫硫效果較好。
文檔編號C10G27/04GK102921459SQ20121042194
公開日2013年2月13日 申請日期2012年10月30日 優先權日2012年10月30日
發明者張淑芬 申請人:陜西啟源科技發展有限責任公司