專利名稱：催化裂化金屬鈍化劑的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種催化裂化金屬鈍化劑的制備方法。
背景技術：
在催化裂化過程中，特別是以重質油為原料的催化裂化過程中，原料油中含有的重金屬，如鎳、釩、銅、鐵等重金屬會沉積在催化劑表面造成催化劑中毒失活和選擇性下降，從而使輕質油收率下降，氫氣和焦炭產率上升。針對催化裂化催化劑的金屬污染，工業上除了對原料進行脫金屬預處理、選用抗金屬能力強的催化劑外，還可以采用加大催化劑的置換速率來改善催化劑的性質，以及使用鈍化劑來抑制原料中的金屬對催化劑的毒害作用。其中，使用鈍化劑是最簡單、有效的方法。

發明內容
本發明的目的在于提供一種催化裂化金屬鈍化劑的制備方法。本發明的目的可以通過以下技術方案實現一種催化裂化金屬鈍化劑的制備方法，其特征在于包括如下步驟(I)將水、有機酸、三乙胺、碳酸氫銨、三氧化二銻依次加入反應釜，攪拌均勻使其充分溶解，同時升溫至65-78 °C ；(2)向步驟(I)得到的混合液中滴加雙氧水進行氧化反應，反應放熱，物料在沸騰中進行反應，且不斷產生回流，滴加時間為30-45min ；(3)雙氧水滴加完畢，加熱20_40min，恒溫103°C ；(4)冷卻放料，得到催化裂化金屬鈍化劑。本發明各原料的重量份數為有機酸7-9份、三乙胺22-27份、雙氧水140-160份、三氧化二銻135-160份、碳酸氫銨30-40份和水160-180份。本發明各原料的重量份數優選為有機酸8份、三乙胺25份、雙氧水150份、三氧化二銻150份、碳酸氫銨35份和水170份。本發明所述有機酸為磺酸、亞磺酸、酒石酸、苯甲酸、抗壞血酸中的一種。本發明的有益效果本發明制備方法簡單，所用原料毒性小，對人體無傷害，對環境不會造成二次污染，且對產品及產品后續加工無不良影響。
具體實施例方式下面結合具體實施例對本發明作進一步描述。實施例I將170份水、8份酒石酸、25份三乙胺、35份碳酸氫銨、150份三氧化二銻依次加入反應釜，攪拌均勻使其充分溶解，同時升溫至65-78°C，再滴加入150份雙氧水進行氧化反應，反應放熱，物料在沸騰中進行反應，且不斷產生回流，滴加時間30-45min，雙氧水滴加完畢，加熱20-40min，保持恒溫103°C，最后冷卻放料，得到催化裂化金屬鈍化劑。所述催化裂化金屬鈍化劑為黃綠色澄清液體。用GB/T2504-81所述方法測定產品的密度(20°C )為1.15g/cm3 ;用GB/T265-88所述方法測定產品的運動粘度為3. 8mm2/s ;用GB/T510-83所述方法測定產品的凝固點小于10°C，經X熒光光譜儀分析，鈍化劑中銻含量為24%。實施例2將165份水、7. 2份磺酸、23份三乙胺、33份碳酸氫銨、140份三氧化二銻依次加入反應釜，攪拌均勻使其充分溶解，同時升溫至65-78°C，再滴加入155份雙氧水進行氧化反應，反應放熱，物料在沸騰中進行反應，且不斷產生回流，滴加時間30-45min，雙氧水滴加完畢，加熱20-40min，保持恒溫103°C，最后冷卻放料，得到催化裂化金屬鈍化劑。所述催化裂化金屬鈍化劑為黃綠色澄清液體。用GB/T2504-81所述方法測定產品的密度(20°C )為1.32g/cm3 ;用GB/T265-88所述方法測定產品的運動粘度為4mm2/s ;用GB/T510-83所述方法測定產品的凝固點小于10°C，經X熒光光譜儀分析，鈍化劑中銻含量為25%。實施例3將175份水、7. 8份苯甲酸、26份三乙胺、35份碳酸氫銨、145份三氧化二銻依次加入反應釜，攪拌均勻使其充分溶解，同時升溫至65-78°C，再滴加入145份雙氧水進行氧化反應，反應放熱，物料在沸騰中進行反應，且不斷產生回流，滴加時間30-45min，雙氧水滴加完畢，加熱20-40min，保持恒溫103°C，最后冷卻放料，得到催化裂化金屬鈍化劑。所述催化裂化金屬鈍化劑為黃綠色澄清液體。用GB/T2504-81所述方法測定產品的密度(20°C )為1.48g/cm3 ;用GB/T265-88所述方法測定產品的運動粘度為3. 5mm2/s ;用GB/T510-83所述方法測定產品的凝固點小于10°C，經X熒光光譜儀分析，鈍化劑中銻含量為23. 5%。實施例4將172份水、8. 3份抗壞血酸、26. 5份三乙胺、37份碳酸氫銨、135份三氧化二銻依次加入反應釜，攪拌均勻使其充分溶解，同時升溫至65-78°C，再滴加入150份雙氧水進行氧化反應，反應放熱，物料在沸騰中進行反應，且不斷產生回流，滴加時間30-45min，雙氧水滴加完畢，加熱20-40min，保持恒溫103°C，最后冷卻放料，得到催化裂化金屬鈍化劑。所述催化裂化金屬鈍化劑為黃綠色澄清液體。用GB/T2504-81所述方法測定產品的密度(20°C )為1. 48g/cm3 ;用GB/T265-88所述方法測定產品的運動粘度為3. 5mm2/s ;用GB/T510-83所述方法測定產品的凝固點小于10°C，經X熒光光譜儀分析，鈍化劑中銻含量為24. 2%。實施例5將168份水、8份抗壞血酸、24份三乙胺、39份碳酸氫銨、156份三氧化二銻依次加入反應釜，攪拌均勻使其充分溶解，同時升溫至65-78°C，再滴加入148份雙氧水進行氧化反應，反應放熱，物料在沸騰中進行反應，且不斷產生回流，滴加時間30-45min，雙氧水滴加完畢，加熱20-40min，保持恒溫103°C，最后冷卻放料，得到催化裂化金屬鈍化劑。所述催化裂化金屬鈍化劑為黃綠色澄清液體。用GB/T2504-81所述方法測定產品的密度(20°C )為1.48g/cm3 ;用GB/T265-88所述方法測定產品的運動粘度為3. 5mm2/s ;用GB/T510-83所述方法測定產品的凝固點小于10°C，經X熒光光譜儀分析，鈍化劑中銻含量為24. 2%。實施例6將170份水、7. 8份抗壞血酸、25份三乙胺、36份碳酸氫銨、155份三氧化二銻依次加入反應釜，攪拌均勻使其充分溶解，同時升溫至65-78°C，再滴加入153份雙氧水進行氧化反應，反應放熱，物料在沸騰中進行反應，且不斷產生回流，滴加時間30-45min，雙氧水滴加完畢，加熱20-40min，保持恒溫103°C，最后冷卻放料，得到催化裂化金屬鈍化劑。所述催
化裂化金屬鈍化劑為黃綠色澄清液體。用GB/T2504-81所述方法測定產品的密度(20°C )
為1. 48g/cm3 ;用GB/T265-88所述方法測定產品的運動粘度為3. 5mm2/s ;用GB/T510-83所
述方法測定產品的凝固點小于10°C，經X熒光光譜儀分析，鈍化劑中銻含量為24. 2%。下面表格為相同條件下對比例和實施例的鈍化結果數據。表I為對比例中不加入鈍化劑的鈍化結果
權利要求
1.一種催化裂化金屬鈍化劑的制備方法，其特征在于包括如下步驟 (1)將水、有機酸、三乙胺、碳酸氫銨、三氧化二銻依次加入反應釜，攪拌均勻使其充分溶解，同時升溫至65-78 °C ； (2)向步驟(I)得到的混合液中滴加雙氧水進行氧化反應，反應放熱，物料在沸騰中進行反應，且不斷產生回流，滴加時間為30-45min ； (3)雙氧水滴加完畢，加熱20-40min，恒溫103°C； (4)冷卻放料，得到催化裂化金屬鈍化劑。
2.根據權利要求I所述的催化裂化金屬鈍化劑的制備方法，其特征在于各原料的重量份數為有機酸7-9份、三乙胺22-27份、雙氧水140-160份、三氧化二銻135-160份、碳酸氫銨30-40份和水160-180份。
3.根據權利要求I所述的催化裂化金屬鈍化劑的制備方法，其特征在于各原料的重量份數優選為有機酸8份、三乙胺25份、雙氧水150份、三氧化二銻150份、碳酸氫銨35份和水170份。
4.根據權利要求I所述的催化裂化金屬鈍化劑的制備方法，其特征在于所述有機酸為磺酸、亞磺酸、酒石酸、苯甲酸、抗壞血酸中的一種。
全文摘要
本發明公開一種催化裂化金屬鈍化劑的制備方法，包括如下步驟(1)將水、有機酸、三乙胺、碳酸氫銨、三氧化二銻依次加入反應釜，攪拌均勻使其充分溶解，同時升溫至65-78℃；(2)向步驟(1)得到的混合液中滴加雙氧水進行氧化反應，反應放熱，物料在沸騰中進行反應，且不斷產生回流，滴加時間為30-45min；(3)雙氧水滴加完畢，加熱20-40min，恒溫103℃；(4)冷卻放料，得到催化裂化金屬鈍化劑。本發明制備方法簡單，所用原料毒性小，對人體無傷害，對環境不會造成二次污染，且對產品及產品后續加工無不良影響。
文檔編號C10G11/00GK102974399SQ20121053192
公開日2013年3月20日 申請日期2012年12月11日 優先權日2012年12月11日
發明者顧法明 申請人:江蘇漢光實業股份有限公司