烴油溶劑脫蠟實驗儀器的制造方法
【專利摘要】本實用新型的烴油溶劑脫蠟實驗儀器，通過在現有烴油溶劑脫蠟實驗儀器的基礎上改進而成，相應增加了與試樣筒同規格尺寸的溶劑筒、過濾筒，使得上述三個筒之間具備互換性，并能同時置于同一冷浴中，從而保證實驗過程中，溶劑溫度與過濾器的溫度、試樣溫度的一致性，有效降低了實驗操作與實驗過程中需要分別對試樣筒、溶劑筒和過濾筒進行溫度控制的難度，減少了實驗結果的系統誤差、提高了實驗結果的平行性；通過增加溶劑計量加入系統，實現溶劑加入的自動化，降低了實驗過程中人工操作的勞動強度，減少了實驗操作人員與實驗溶劑中的有毒化學成分接觸的機會，有利于降低職業病的發生風險。
【專利說明】烴油溶劑脫蠟實驗儀器
【技術領域】
[0001]本實用新型涉及一種石化行業實驗室用實驗儀器，尤其涉及一種烴油溶劑脫蠟實驗儀器。
【背景技術】
[0002]烴油脫蠟的方法有很多種，其中最常用的是溶劑脫蠟法。溶劑脫蠟的原理就是將原料油與脫蠟溶劑相互混合均勻，然后在控制情況下冷卻，利用溶劑在低溫下對蠟組分不溶或微量溶解、而對除蠟以外的其他組分溶解的特性，使蠟在溶液中結晶析出，對溶液進行過濾，得到脫蠟濾液和蠟膏，再各自分別經過脫除溶劑后，得到脫蠟油、含油蠟。
[0003]現有技術中，實驗室進行烴油脫蠟實驗采用的烴油溶劑脫蠟實驗儀器，一般只有一個試樣筒，每次加樣，均需使用量筒量取一定量的溶劑加入試樣筒中，試樣攪拌、溶解后，需要將試樣筒中的試樣倒入過濾筒進行抽濾。由于,溶劑的加入方式依靠人工從外部加入，試樣筒與過濾筒分屬于不同的設備或裝置，烴油脫蠟實驗過程對于溶劑、試樣與過濾過程的溫度控制的精確程度只能依靠操作人員的嫻熟的經驗和操作技能，由于溶劑的初始溫度與試樣溫度之間存在溫差，通常需要對溶劑進行較長時間的冷卻，待溶劑溫度降低至與試樣溫度一致時才能將溶劑加入到試樣中,試樣溶解結束后對于過濾過程中盡可能保持溫度恒定也是實驗結果準確性的關鍵因素之一。因此，實驗過程中，通常需要耗費較長的時間，并且實驗操作人員在實驗過程中需要不斷地對溶劑的溫度進行監測、控制、快速熟練的操作。而且，在試樣的最后過濾過程中，因為環境溫度不可避免的影響，過濾器的溫度與試樣溫度之間存在溫差，整個過濾過程的溫度將出現波動，導致實驗結果的系統誤差大。曾經有人因此想到將溶劑和過濾器放置到冰箱中，希望盡量減小溶劑、過濾器與試樣的溫差，但由于始終未能解決試樣的溶劑加入過程與過濾過程中環境因素的干擾，也不能解決依賴操作人員的操作技能和經驗對試樣、溶劑、過濾器降溫過程的同步性和一致性進行掌控，整個實驗過程對操作人員精力的消耗很大，實驗過程經常需要消耗較長的時間，實驗結果的系統誤差較大，實驗數據的平行性也經常無法保證。
[0004]本實用新型通過對現有烴油溶劑脫蠟實驗儀器進行改進而成，具體為，將試樣筒、溶劑筒與過濾筒集成在同一臺設備，并能同時置于同一冷浴內，通過相應增設自動控制溶劑加入系統等技術手段，使得溶劑、過濾器與試樣溫度具備一致性，從而大幅降低了實驗結果的系統誤差，保證了實驗數據的準確性與平行性。
[0005]另一方面，由于脫蠟溶劑一般采用甲苯、二丁酮等有機溶劑，實驗過程中，特別是溶劑加入與過濾過程需要多次暴露在環境中，溶劑中揮發出的有害氣體可避免地被實驗人員吸入，對實驗人員的身體健康造成不利影響。本實用新型通過增加溶劑加入系統，使得除初次溶劑加入外，其它加入過程均在密閉的狀態下通過裝置自動進行，而且試樣溶解結束后的過濾過程也是在密閉的狀態下進行，有效降低了實驗場所中有害溶劑成分的揮發，有利于保證實驗操作人員的職業健康。實用新型內容
[0006]為解決上述現有技術中存在的問題，本實用新型采用的技術方案是，一種烴油溶劑脫蠟實驗儀器，包括主體框架，主體框架內安裝有帶數字顯示屏的控制系統、帶可升降攪拌頭的框式攪拌機、微型計量泵、冷浴、試樣筒，以及裝置外的抽真空系統和制冷系統，其中，抽真空系統與試樣筒相連接，冷浴接入制冷系統制冷，框式攪拌機的可升降攪拌頭位于試樣筒的正上方，其特征在于，所述烴油溶劑脫蠟實驗儀器還包括有溶劑注入系統、溶劑筒、過濾筒，所述溶劑注入系統由受控制系統控制的微型計量泵、三通閥和管路組成，所述微型計量泵的入口管路與所述溶劑筒相連接，所述三通閥安裝在所述微型計量泵出口管路上，所述三通閥的兩個出口端通過管路分別與所述試樣筒和溶劑筒相連接，所述過濾筒與所述抽真空系統相連接，所述試樣筒與所述試樣筒、溶劑筒和過濾筒工作時同時置于冷浴中，所述試樣筒、溶劑筒和過濾筒分別安裝有與所述數字顯示屏連接的溫度傳感器。
[0007]S卩，在現有的實驗室用烴油脫蠟實驗儀器基礎上作出了相應的技術改進，改進后的實驗用小型溶劑脫蠟裝置包括主體框架，在主體框架內安裝有帶數字顯示屏的控制器、攪拌頭可升降的框式攪拌機、微型計量泵、冷浴、試樣筒，上述實驗室用烴油脫蠟實驗儀器與裝置外的抽真空系統和制冷系統相連接，其中，抽真空系統與試樣筒相連接，冷浴與制冷系統制冷相連接，框式攪拌機的可升降攪拌頭位于試樣筒的上方，工作時，攪拌頭向下移動，攪拌頭落入試樣筒內，攪拌完成后攪拌頭抬升離開試樣筒；還增設了溶劑筒、過濾筒，并將溶劑筒、過濾筒與試樣筒安裝在同一烴油脫蠟實驗儀器中，使得溶劑筒、過濾筒能夠與試樣筒同時置于同一冷浴中。還相應增設有溶劑注入系統；采用受控制系統控制的微型計量泵，將微型計量泵的進口管路與溶劑筒連接，微型計量泵的出口管路上安裝有一個三通閥，該三通閥的入口與微型計量泵的出口端連接，三通閥的兩個出口端通過管路分別與試樣筒和溶劑筒連接；上述過濾筒與所述抽真空系統相連接，上述試樣筒與所述試樣筒、溶劑筒、過濾筒工作時同時置于冷浴中。
[0008]本實用新型通過增設溶劑筒和過濾筒，并將其與試樣筒同時置于同一冷浴中。這樣可以保證實驗時溶劑溫度和過濾器溫度與試樣溫度相互之間具備一致性，有效降低了實驗操作與實驗過程中需要分別對試樣筒、溶劑筒和過濾筒進行溫度控制的難度，減少了實驗結果的系統誤差、提高了實驗結果的平行性；同時，也減少了實驗過程中操作人員既要控制和觀測溶劑筒內溶劑的溫度，又必須根據試樣筒內試樣對溶劑加入量和加入時機需求將溶劑筒內的溶劑加入到試樣筒中的操作難度，節省了實驗的時間和實驗操作的勞動強度。
[0009]本實用新型通過采用受控制器控制的微型計量泵，并在微型計量泵的出口管路上增設一個三通閥，將三通閥的兩個出口端分別接入試樣筒和溶劑筒，試樣筒、溶劑筒和過濾筒分別安裝有與數字顯示屏連接的溫度傳感器，操作人員通過觀察到數字顯示屏上顯示的數據切換三通閥出口溶劑的流向。這樣，就能通過由控制系統、微型計量泵和三通閥共同組成的溶劑加入系統，通過切換溶劑的流向，實現了試樣筒溶劑加入的自動控制，而且由于試樣筒、溶劑筒和過濾筒上均配有密封嚴實的上蓋，整個實驗的溶劑自動化加入過程中，操作人員直接接觸溶劑的機會大幅減少，大幅減少了現有技術中由于操作人員需要根據實驗的進程頻繁進行溶劑手工加入所帶來的頻繁直接接觸溶劑造成的身體危害，有利于降低職業病的發生風險。[0010]本實用新型優選采用結構尺寸一致的溶劑筒、過濾筒與所述試樣筒。這樣，溶劑筒、試樣筒和過濾筒具備互換性，有利于減少維護維修成本，降低設備制造成本；而且，烴油脫蠟試驗結束后，試樣筒的清洗一般都需要較長的時間，試樣筒、溶劑筒和過濾筒具備互換性將大幅加快實驗室連續進行不同試樣試驗所需的試樣準備時間。
[0011 ] 優選方式之二，溶劑筒、過濾筒與試樣筒的組/套件的容積可以為一組/套或多組/套，每個組/套件之間的容積不同。
[0012]根據石化行業烴油脫蠟不同試樣的具體要求，優選方式之三，是將不同容積的溶劑筒、過濾筒、試樣筒的組/套件尺寸規格設計成0.5?5升。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0013]圖1為烴油溶劑脫蠟實驗儀器的平面結構示意圖；
[0014]圖2為烴油溶劑脫蠟實驗儀器的俯視平面構造示意圖
[0015]圖3為烴油溶劑脫蠟實驗儀器試樣筒的立體結構示意圖
[0016]圖4為試樣筒結構立體示意圖
【具體實施方式】
[0017]圖1所示的為本實用新型的一個優選實施例，圖1中所示的烴油溶劑脫蠟實驗儀器，包括主體框架1，在主體框架內安裝有帶數字顯示屏的控制器2、框式攪拌機的可升降攪拌頭3、冷浴10、試樣筒4，上述烴油溶劑脫蠟實驗儀器與裝置外的抽真空系統11和制冷系統7相連接。其中，抽真空系統11與試樣筒4相連接，冷浴10與制冷系統7相連接，框式攪拌機可升降攪拌頭3位于試樣筒4的上方。工作時，框式攪拌機的可升降攪拌頭3向下移動落入試樣筒4內；攪拌完成后，框式攪拌機的可升降攪拌頭3抬升離開試樣筒4;本實用新型中，增設的溶劑筒5、過濾筒6，與試樣筒4安裝在同一烴油溶劑脫蠟實驗儀器中，并相應增設有溶劑注入系統；采用受控制系統控制的微型計量泵13，微型計量泵13的進口管路與溶劑筒5連接，微型計量泵13的出口管路上安裝有一個三通閥12，該三通閥的入口與微型計量泵13的出口端連接，三通閥的另外兩個出口端通過第一管路14和第二管路15分別與試樣筒4和溶劑筒5連接；圖中第三管路8和第四管路9分別為裝置外的制冷系統7與冷浴10連接的冷媒供送管和冷媒回流管路，上述過濾筒6與裝置外的抽真空系統11相連接(圖中省略了連接管路)，上述試樣筒4與溶劑筒5、過濾筒6工作時同時置于冷浴10中。
[0018]圖2為烴油溶劑脫蠟實驗儀器的俯視平面構造示意圖，從圖2中可以看出溶劑筒
5、過濾筒6與試樣筒4并列設置在小型烴油脫蠟實驗儀器中。
[0019]圖3為烴油溶劑脫蠟實驗儀器試樣筒的立體結構示意圖，圖中可以看出試樣筒4、溶劑筒5和過濾筒6放置在同一冷浴10中的位置。
[0020]圖4為烴油溶劑脫蠟實驗儀器試樣筒的立體結構示意圖，溶劑筒5和過濾筒6外形結構尺寸與內部構造與試樣筒4完全相同，所以，省略未畫出。圖中試樣筒上的定位孔16用于通過定位銷將試樣筒定位在機臺面板上，避免攪拌器攪拌過程中因為受力而造成試樣筒發生搖擺；圖中沒有畫出的溶劑筒、過濾筒上也有定位孔，作用完全相同。
[0021]采用上述的烴油溶劑脫蠟實驗儀器進行了如下兩組對比實驗:[0022]第一組對比實驗:
[0023]實驗油品:脫浙青油；
[0024]溶劑:甲苯和2- 丁酮混合物，體積比為1:1 ;劑油比:約6:1 ;
[0025]實驗設備:本實用新型的溶劑脫蠟設備
[0026]實驗過程:首先配置溶劑，在2L量筒中分別加入750ml甲苯和750ml2_ 丁酮，充分攪拌，混合均勻備用；
[0027]量取400ml的溶劑在水浴中預熱到40°C ；
[0028]稱取試樣油品200.0g，加入到溶劑脫蠟設備試樣筒中，在水浴中加熱到40°C，加入已經預熱到40°C的溶劑400ml，攪拌使試樣完全溶解；
[0029]開啟溶劑脫蠟設備，設置冷浴溫度為_25°C，啟動制冷；
[0030]將試樣筒從水浴中取出，擦干水，放置到溶劑脫蠟設備中；
[0031]把剩余溶劑分別加入溶劑筒和過濾筒，溶劑筒加入溶劑900ml，過濾筒加入溶劑200ml,將過濾器放入過濾筒中，蓋好各個筒的蓋板；
[0032]試樣溫度降到室溫時，開始加入溶劑。每次加入200ml，共加入3次。加入過程中，不斷攪拌試樣，觀察試樣冷卻溫度，間歇攪拌試樣。當試樣、溶劑、過濾器溫度都降低到_20°C時，從試樣筒中取出攪拌器，攪拌器上的試樣回收到試樣筒。從過濾筒中取出過濾器,放入試樣筒的試樣中，過濾器的抽濾口接抽濾設備。開啟抽濾設備，進行抽濾。當試樣液面接近過濾器時，再加入溶劑200ml，繼續抽濾。回收抽濾液和濾餅。
[0033](I)、回收濾液和濾餅中的溶劑，得到蠟膏和脫蠟油，計算蠟膏和脫蠟油的收率。
[0034]實驗由三名不同實驗人員分別進行，對比蠟膏和脫蠟油的收率數據:
[0035]
項目|1|2|3
使用設備本實用新型本實用新型本實用新型
油品收率％ 78.3078.2878.32_
賠膏收率 ％|21.70\2? .72丨21.68
[0036]從上表中試驗數據可以看出，采用本實用新型進行實驗，三次油品收率實驗結果為78.30%三次蠟膏收率實驗結果為21.70%±0.02%。三次實驗結果波動范圍為±0.02%,數據之間具備較好的一致性與平行性。
[0037]對比實驗
[0038]實驗油品:脫浙青油；
[0039]溶劑:甲苯和2- 丁酮混合物，體積比為1:1 ;
[0040]劑油比:約6:1;
[0041]上述實驗油品與實施例1來源相同，都取自同一試樣；溶劑均取自同一溶劑樣品；實驗繼續由實施例1中的三名實驗人員分別進行。
[0042]實驗設備:原始溶劑脫蠟設備
[0043]實驗過程:首先配置溶劑，在2L量筒中分別加入750ml甲苯和750ml2_ 丁酮，充分攪拌，混合均勻備用；
[0044]量取400ml的溶劑在水浴中預熱到40°C ；
[0045]稱取試樣油品200.0g，加入到溶劑脫蠟設備試樣筒中，在水浴中加熱到40°C，加入已經預熱到40°C的溶劑400ml，攪拌使試樣完全溶解；[0046]開啟溶劑脫蠟設備，設置冷浴溫度為_25°C，啟動制冷；
[0047]將試樣筒從水浴中取出，擦干水，放置到溶劑脫蠟設備中；
[0048]把剩余溶劑收集到密閉的瓶子內，放置到冰箱冷凍備用。試樣溫度降到室溫時，人工從冰箱內取出溶劑，開始加入溶劑。每次加入200ml，共加入3次。加入過程中，不斷攪拌試樣，觀察試樣冷卻溫度，間歇攪拌試樣。當試樣、溶劑、過濾器溫度都降低到-20°C時，從試樣筒中取出攪拌器，攪拌器上的試樣回收到試樣筒。從過濾筒中取出過濾器，放入試樣筒的試樣中，過濾器的抽濾口接抽濾設備。開啟抽濾設備，進行抽濾。當試樣液面接近過濾器時，再加入溶劑200ml，繼續抽濾。
[0049]回收抽濾液和濾餅。回收濾液和濾餅中的溶劑，得到蠟膏和脫蠟油，計算蠟膏和脫蠟油的收率。
[0050]對比蠟膏和脫蠟油的收率數據:
[0051]
【權利要求】
1.一種烴油溶劑脫蠟實驗儀器，包括主體框架，主體框架內安裝有帶數字顯示屏的控制系統、帶可升降攪拌頭的框式攪拌機、微型計量泵、冷浴、試樣筒，以及裝置外的抽真空系統和制冷系統，其中，抽真空系統與試樣筒相連接，冷浴接入制冷系統制冷，框式攪拌機的可升降攪拌頭位于試樣筒的正上方，其特征在于，所述烴油溶劑脫蠟實驗儀器還包括有溶劑注入系統、溶劑筒、過濾筒，所述溶劑注入系統由受控制系統控制的微型計量泵、三通閥和管路組成，所述微型計量泵的入口管路與所述溶劑筒相連接，所述三通閥安裝在所述微型計量泵出口管路上，所述三通閥的兩個出口端通過管路分別與所述試樣筒和溶劑筒相連接，所述過濾筒與所述抽真空系統相連接，所述試樣筒與所述試樣筒、溶劑筒和過濾筒工作時同時置于冷浴中，所述試樣筒、溶劑筒和過濾筒分別安裝有與所述數字顯示屏連接的溫度傳感器。
2.如權利要求1所述的烴油溶劑脫蠟實驗儀器，其特征在于，所述溶劑筒、過濾筒與所述試樣筒的結構尺寸一致，具備互換性。
3.如權利要求2所述的烴油溶劑脫蠟實驗儀器，其特征在于，所述溶劑筒、過濾筒與所述試樣筒筒圈上設置有定位孔，通過定位銷定位在機臺面板上。
4.如權利要求1或2所述的烴油溶劑脫蠟實驗儀器，其特征在于，所述溶劑筒、過濾筒與試樣筒的組/套件的容積可以為一組/套或多組/套，每個組/套件之間的容積不同。
5.如權利要求3所述的烴油溶劑脫蠟實驗儀器，其特征在于，所述不同容積的溶劑筒、過濾筒、試樣筒的組/套件尺寸規格為0.5?5升。
【文檔編號】C10G73/06GK203403067SQ201320233420
【公開日】2014年1月22日 申請日期:2013年5月3日 優先權日:2013年5月3日
【發明者】康東會, 李朋, 吳嫡, 牛毓, 甘為民, 陳德民 申請人:中海油（青島）重質油加工工程技術研究中心有限公司