專利名稱：一種納米線組裝的鎢酸鈣球形結構的制備的制作方法
一種納米線組裝的鎢酸鈣球形結構的制備技術領域：
本發明屬于無機納米材料制備技術領域，特別是涉及一種納米線組裝的鎢酸鈣球形結構的制備。背景技術：
近年來，通過在化學過程中引入具有特殊結構的表面活性劑從而控制合成特定形貌和維度的納米材料成為無機納米技術領域的重要研究方向之一。十二烷基苯磺酸鈉(SDBS)就是一種能夠高效調節晶核聚集速率、導向晶體有序生長的典型導向齊U，其還具有水溶性好，結構穩定且環境污染小等顯著特點(J. Jiang，Y. M. Yang, L.C.Li，Mater. Lett.，2008,62,1973.)。鎢酸鈣納米材料作為金屬鎢酸鹽納米材料中的重要組成部分，具有獨特的晶體結構和顯著的納米效應，因此在催化氧化和光致發光領域擁有重要的應用價值。現階段，制備鎢酸鈣納米材料的主要技術手段包括水熱/溶劑熱法、微乳液法、超聲化學法、固相反應法等，其合成產物形貌多為納米顆粒、納米線、微米塊體或微米球體等(Q. Zhang, ff. T. Yao, X. Y. Chen, L W. Zhu, Y. B. Fu, G. B. Zhang, L S. Sheng，S. H. Yu, Cryst. Growth Des.，2007，7，1423-1431 ；T. Thongtema，S. Kaowphong，S. Thongtem，AppI. Surf.Sci.，2008，254，7765-7769 ；CN 1994898A.)，就鎢酸鈣納米材料的形貌設計及可控合成而言仍有較大提升和優化空間。特別地，較少文獻提及采用結構導向劑輔助微波輻射法制備具有新穎形貌和規整結構的鎢酸鈣功能納米材料。因此，針對上述核心技術問題，本發明專利提供一種納米線組裝的鎢酸鈣球形結構的制備，以SDBS為體系穩定劑和結構導向劑，應用微波輻射法合成出由一維納米線組裝的鎢酸鈣球形材料。該合成工藝具有操作簡單易行、快速可控、環境友好等優勢，為解決鎢酸鈣球形結構材料的低成本高效控制合成及深入系統研究材料綜合性能奠定了堅實的實踐經驗基礎。
發明內容本專利的發明內容在于提供一種納米線組裝的鎢酸鈣球形結構的制備，其特點在于引入SDBS作為反應體系的穩定劑，并誘導材料定向有序生長成三維球形結構功能材料；SDBS輔助微波輻射法具有快速高效、工藝簡單、選擇性高、環境友好等技術優勢，尤其適合自動化連續生產。本發明的技術方案本發明專利涉及一種納米線組裝的鎢酸鈣球形結構的制備，以鎢酸鈉和硝酸鈣為原料，蒸餾水為溶劑，SDBS為結構導向劑，采用微波輻射法制備鎢酸鈣納米線組裝的球形結構材料，具體工藝為第一、在室溫下，將0. 6597克鎢酸鈉(NaWO4 ·2Η20)溶于10毫升水中，配制鎢酸鈉溶液；第二、在室溫下，將0. 4723克硝酸鈣(Ca(NO3)2 · 4Η20)和0. 0697克SDBS溶于10毫升水中，配制二者的混合溶液；第三、將步驟一、二所述溶液迅速混合，并磁力攪拌5分鐘，得反應前軀體溶液；第四、將步驟三所述前軀體溶液轉移至微波反應器中連續反應30分鐘；第五、所得沉淀冷卻后經蒸餾水潤洗3 5次，乙醇潤洗2 3次，然后于70 80°C下恒溫干燥48小時，即可制備出納米線組裝成的鎢酸鈣球形結構材料。所述鎢酸鈣新型材料經X射線衍射分析表明其物相為CaWO4，其為納米線組裝成的鎢酸鈣球形結構，具有分散性好、形貌規整、結晶度高等特點，其中納米線的直徑為25 40納米，大量納米線團聚組合形成直徑為I. O 2. 5微米的球形結構。本發明的優點及效果:本發明專利涉及一種納米線組裝的鎢酸鈣球形結構的制備，具有以下優點和有益效果首先，在反應過程中引入表面活性劑SDBS，其可維持體系穩定并導向材料有序生長；其次，微波輻射工藝具有快速高效、選擇性高、可控性強、產量大、節能環保等優勢；另外，制得的鎢酸鈣球形結構材料具有分散性好、形貌規整、結晶度高等明顯特點，有望顯著提升其在催化氧化、光致發光以及其他重要功能領域的應用價值。經X射線衍射分析表明其物相為CaWO4，對應標準卡片號7_210，空間群141/a (no. 88), a=5.242 A,c=l 1.372 人。

圖I為合成樣品的X射線衍射分析圖 圖2為納米線組裝的鎢酸鈣球形結構的低倍掃描電子顯微鏡(SEM)3為納米線組裝的鎢酸鈣球形結構的高倍SEM圖
具體實施方式實施例納米線組裝的鎢酸鈣球形結構的制備方法及結構表征首先，在室溫下將O. 6597克鎢酸鈉(NaWO4 · 2H20)溶于10毫升水中，配制鎢酸鈉溶液；然后將O. 4723克硝酸鈣(Ca(NO3)2 ·4Η20)和O. 0697克SDBS溶于10毫升水中，配制二者的混合溶液，并將上述兩種溶液迅速混合，磁力攪拌5分鐘，得反應前軀體溶液；其次，將該前軀體溶液轉移至微波反應器中連續反應30分鐘；待反應停止后，將所得沉淀冷卻并經蒸餾水潤洗5次，乙醇潤洗3次，于80°C下恒溫干燥48小時，即可制備出納米線組裝的鎢酸鈣球形結構材料；經X射線衍射分析表明其物相為CaWO4,對應標準卡片號7-210，空間群I41/a(no. 88)，a-5.242 A,c=11.372 A (圖I)。低倍SEM測試(圖2)結果表明產物為由大量納米線通過自組裝形成的微米球形結構材料，其具有形貌均一、結晶度高、分散性好等特點，單個微米球直徑為I. O 2. 5微米；高倍SEM測試(圖3)結果進一步表明鎢酸鈣納米線直徑為25 40納米。
權利要求
1.本發明專利涉及一種納米線組裝的鎢酸鈣球形結構的制備，以鎢酸鈉和硝酸鈣為原料，蒸餾水為溶劑，SDBS為結構導向劑，采用微波輻射法制備鎢酸鈣納米線組裝的球形結構材料，具體工藝為 第一、在室溫下，將O. 6597克鎢酸鈉(NaWO4 · 2H20)溶于10毫升水中，配制鎢酸鈉溶液； 第二、在室溫下，將O. 4723克硝酸鈣(Ca(NO3)2 · 4H20)和O. 0697克SDBS溶于10毫升水中，配制二者的混合溶液； 第三、將步驟一、二所述溶液迅速混合，并磁力攪拌5分鐘，得反應前軀體溶液； 第四、將步驟三所述前軀體溶液轉移至微波反應器中連續反應30分鐘； 第五、所得沉淀冷卻后經蒸餾水潤洗3 5次，乙醇潤洗2 3次，然后于70 80°C下 恒溫干燥48小時，即可制備出納米線組裝成的鎢酸鈣球形結構材料。
2.根據權利要求I所述一種納米線組裝的鎢酸鈣球形結構的制備，其特征在于所述鎢酸鈣新型材料經X射線衍射分析表明其物相為CaWO4，其為納米線組裝成的鎢酸鈣球形結構，具有分散性好、形貌規整、結晶度高等特點，其中納米線的直徑為25 40納米，大量納米線團聚組合形成直徑為I. O 2. 5微米的球形結構。
全文摘要
本發明提供一種納米線組裝的鎢酸鈣球形結構的制備方法，其采用微波輻射工藝技術，并以鎢酸鈉和硝酸鈣為原料，蒸餾水為溶劑，SDBS為體系穩定劑和結構導向劑。制得的鎢酸鈣納米材料為納米線組裝的球形結構材料，具有分散性好、形貌規整、結晶度高等特點，其中納米線的直徑為25～40納米，大量納米線組合形成直徑為1.0～2.5微米的球形結構。本發明涉及的微波輻射工藝具有快速高效、選擇性高、產量大、節能環保等優勢，尤其適合自動化連續生產。
文檔編號B82Y40/00GK102718262SQ20121005223
公開日2012年10月10日 申請日期2012年3月2日 優先權日2012年3月2日
發明者孫嬿, 李春生, 王耀祖, 王莉娜, 馬雪剛 申請人:河北聯合大學