專利名稱：一種樂果農藥的熒光納米CdSe量子點探針及其應用的制作方法
技術領域：
本發明屬于農藥檢測技術領域，具體涉及一種樂果農藥的熒光納米CdSe量子點探針及其應用。
背景技術：
樂果是一種速效廣譜硫逐式一硫代磷酰胺類殺蟲、殺螨劑，對蛛形綱中的螨類、昆蟲綱中的鱗翅目、同翅目昆蟲具有很好的防治作用。迄今為止，樂果農藥主要用于防治水稻、棉花害蟲，如紅蜘蛛、介殼蟲、香蕉象鼻蟲、花薊馬、卷葉螟、斜紋夜蛾等。樂果能通過食 道、皮膚和呼吸道引起中毒，因此，樂果農藥的分析檢測顯得尤為重要。迄今為止，樂果農藥的檢測方法主要有高效液相色譜法、氣相色譜法及免疫法等。但這些方法有前處理過程繁瑣、分析時間長、儀器及藥品成本高等不足。因此，建立簡單、快速、靈敏度高的樂果農藥檢測方法逐漸成為研究重點。近年來，熒光納米量子點作為一種新型熒光探針，引起了多個研究領域內研究人員的廣泛關注。與傳統的有機熒光染料和熒光蛋白相比，量子點具有十分優越的光譜性質，如激發光譜寬、發射光譜窄而對稱、熒光量子產率高、熒光波長可調、抗光漂白性能強等。這些優越的光譜性質使量子點熒光探針廣泛應用于分析檢測領域，發揮了巨大的應用潛力。但迄今為止，將量子點熒光探針用于樂果農藥檢測的相關報道仍未見。針對以上問題，我們研究了一種熒光納米量子點探針檢測樂果農藥的新方法，該方法操作簡單、檢測快速、靈敏度高且選擇性好，能進行混合樣品中樂果的高靈敏、高選擇性識別。

發明內容
本發明的目的在于提供一種樂果農藥的熒光納米量子點探針的制備及其應用。本發明解決上述技術問題的技術方案如下I.樂果農藥的熒光納米CdSe量子點探針的制備方法如下(a)在手套箱中，稱取O. 15g硒粉加入到裝有O. 48g三正丁基膦和3. 3g 二辛基胺的燒瓶中，制得硒儲備液；(b)取0.03g氧化鎘和0.23g硬脂酸于三口 Schlenk反應容器中，采用Schlenk技術，用真空泵抽真空后充入氬氣，如此反復六次以使反應容器中充滿氬氣，然后加熱至175° C并保溫30min，使氧化鎘充分溶解。反應完后，將溶液降至室溫，制得鎘儲備液；(C)在制好的鎘儲備液中加入3. 8g三正辛基氧膦和3. 8g十六胺,采用Schlenk技術，用真空泵抽真空后充入氬氣，如此反復六次以使反應容器中充滿氬氣，攪拌并加熱至305° C，然后將從手套箱中取出的硒儲備液迅速注入到反應容器中，在285° C左右反應I. 5min，然后迅速撤去加熱裝置并使產物冷卻至室溫，加入30mL氯仿，再加入60mL甲醇離心沉淀，除去上清液，將最終得到的沉淀重新分散在15mL正己烷中，即制得樂果農藥的熒光納米CdSe量子點探針，在365nm的紫外燈下，熒光納米CdSe量子點發出較強的綠色熒光，在388nm波長激發下，在460 650nm有很強的突光發射光譜。2.樂果農藥的熒光納米CdSe量子點探針在檢測樂果農藥的應用應用樂果農藥的熒光納米CdSe量子點探針作為熒光探針檢測樂果農藥時，將稀釋800倍后的熒光納米探針溶液與樂果農藥溶液混合，其中，樂果農藥的熒光納米CdSe量子點探針溶液與樂果農藥溶液摩爾比為I : 29 1380 ;從熒光光譜圖可得知熒光納米CdSe量子點探針的熒光強度隨樂果農藥溶液的濃度的增加而減弱，且熒光強度與樂果農藥溶液濃度有良好的線性關系，因此，樂果農藥的熒光納米CdSe量子點探針可以作為檢測樂果農藥的探針快速并定量檢測有機溶劑中樂果農藥的含量，對樂果農藥的檢測限可達到I. 5Xl(T7mol/L。本發明的優點I.本發明提供的樂果農藥熒光納米CdSe量子點探針熒光強度高、熒光穩定性好。 2.采用本發明所制備的樂果農藥熒光納米CdSe量子點探針進行樂果農藥的檢測，檢測過程簡單方便，靈敏度高、檢測限低，可實現實際樣品中樂果農藥的原位快速檢測。


圖I是本發明的樂果農藥熒光納米CdSe量子點探針檢測樂果農藥過程中，不同樂果農藥濃度與熒光納米CdSe量子點探針反應后，激發波長為388nm時所得到的熒光光譜圖；圖中，a f為實施例中加入的不同樂果農藥濃度，使探針與樂果農藥的摩爾比為I 29 1380的熒光光譜圖。
具體實施例方式為了更好的理解本發明，下面結合具體的實施例對本發明做進一步的詳細闡述。應理解，以下實施例只是本發明的一些優選實施方式，目的在于更好地闡述本發明的內容，而不是對本發明的保護范圍產生任何限制。實施例I樂果農藥的熒光納米CdSe量子點探針的制備(a)在手套箱中，稱取O. 15g硒粉加入到裝有O. 48g三正丁基膦和3. 3g 二辛基胺的燒瓶中，制得硒儲備液；(b)取0.03g氧化鎘和0.23g硬脂酸于三口 Schlenk反應容器中，采用Schlenk技術，用真空泵抽真空后充入氬氣，如此反復六次以使反應容器中充滿氬氣，然后加熱至175° C并保溫30min，使氧化鎘充分溶解。反應完后，將溶液降至室溫，制得鎘儲備液；(c)在制好的鎘儲備液中加入3. 8g三正辛基氧膦和3. 8g十六胺,采用Schlenk技術，用真空泵抽真空后充入氬氣，如此反復六次以使反應容器中充滿氬氣，攪拌并加熱至305° C，然后將從手套箱中取出的硒儲備液迅速注入到反應容器中，在285° C左右反應I. 5min，然后迅速撤去加熱裝置并使產物冷卻至室溫，加入30mL氯仿，再加入60mL甲醇離心沉淀，除去上清液，將最終得到的沉淀重新分散在15mL正己烷中，即制得樂果農藥的熒光納米CdSe量子點探針，在365nm的紫外燈下，熒光納米CdSe量子點發出較強的綠色熒光，在388nm波長激發下，在460 650nm有很強的突光發射光譜。
實施例2樂果農藥的熒光納米CdSe量子點探針在檢測樂果農藥的靈敏度的應用I.應用樂果農藥的熒光納米CdSe量子點探針作為熒光探針檢測樂果農藥標準品中樂果農藥的過程中，將稀釋800倍后的熒光納米探針溶液與樂果農藥溶液混合，使得樂果農藥的熒光納米CdSe量子點探針溶液與樂果農藥溶液的摩爾比為I : 29，即得到熒光光譜a。2.其余條件均與步驟I相同，僅樂果農藥的熒光納米CdSe量子點探針溶液與樂果農藥溶液的摩爾比改為I : 58，則得到熒光光譜b;3.其余條件均與步驟I相同，僅樂果農藥的熒光納米CdSe量子點探針溶液與樂果農藥溶液的摩爾比改為I : 102，，則得到熒光光譜c ;
4.其余條件均與步驟I相同，僅樂果農藥的熒光納米CdSe量子點探針溶液與樂果農藥溶液的摩爾比改為I : 509，則得到熒光光譜d ;5.其余條件均與步驟I相同，僅樂果農藥的熒光納米CdSe量子點探針溶液與樂果農藥溶液的摩爾比改為I : 800，則得到熒光光譜e ;6.其余條件均與步驟I相同，僅樂果農藥的熒光納米CdSe量子點探針溶液與樂果農藥溶液的摩爾比改為I : 1380，則得到熒光光譜f ;從熒光光譜圖可得知樂果農藥的熒光納米CdSe量子點探針的熒光強度隨樂果農藥溶液的濃度增加而減弱，且熒光強度的降低值與樂果農藥溶液濃度有良好的線性關系，R2=O. 9910。
權利要求
1.樂果農藥的熒光納米CdSe量子點探針的制備，其特征在于，制備方法如下 (a)在手套箱中，稱取O.15g硒粉加入到裝有O. 48g三正丁基膦和3. 3g 二辛基胺的燒瓶中，制得硒儲備液； (b)取O.03g氧化鎘和O. 23g硬脂酸于三口 Schlenk反應容器中，采用Schlenk技術，用真空泵抽真空后充入氬氣，如此反復六次以使反應容器中充滿氬氣，然后加熱至175° C并保溫30min，使氧化鎘充分溶解，反應完后，將溶液降至室溫，制得鎘儲備液； (c)在制好的鎘儲備液中加入3.8g三正辛基氧膦和3. 8g十六胺，采用Schlenk技術，用真空泵抽真空后充入氬氣，如此反復六次以使反應容器中充滿氬氣，攪拌并加熱至305° C，然后將從手套箱中取出的硒儲備液迅速注入到反應容器中，在285° C反應I.5min，然后迅速撤去加熱裝置并使產物冷卻至室溫，加入30mL氯仿，再加入60mL甲醇離心沉淀，除去上清液，將最終得到的沉淀重新分散在15mL正己烷中，即制得樂果農藥的熒光納米CdSe量子點探針，在365nm的紫外燈下，熒光納米CdSe量子點發出較強的綠色熒光，在388nm波長激發下,在460 650nm有很強的突光發射光譜。
2.樂果農藥的熒光納米CdSe量子點探針在檢測樂果農藥的應用，其特征在于， 應用樂果農藥的熒光納米CdSe量子點探針作為熒光探針檢測樂果農藥時，將稀釋800倍后的熒光納米探針溶液與樂果農藥溶液混合，其中，樂果農藥的熒光納米CdSe量子點探針溶液與樂果農藥溶液摩爾比為I : 29 1380 ;從熒光光譜圖可得知熒光納米CdSe量子點探針的熒光強度隨樂果農藥溶液的濃度的增加而減弱，且熒光強度與樂果農藥溶液濃度有良好的線性關系，因此，樂果農藥的熒光納米CdSe量子點探針可以作為檢測樂果農藥的探針快速并定量檢測有機溶劑中樂果農藥的含量，對樂果農藥的檢測限可達到I. 5X 10 _7mol/L。
全文摘要
本發明公開了一種樂果農藥的熒光納米CdSe量子點探針及其應用。樂果農藥的熒光納米量子點探針的制備(a)制備硒儲備液；(b)制備鎘儲備液；(c)用鎘儲備液和硒儲備液制得樂果農藥的熒光納米CdSe量子點探針。應用樂果農藥的熒光納米CdSe量子點探針作為熒光探針檢測樂果農藥時，對樂果農藥的檢測限可達到1.5×10–7mol/L。本發明方法操作簡單、檢測快速、靈敏度高且選擇性好，能進行混合樣品中樂果檢測時具有高靈敏、高選擇性識別的特點。
文檔編號B82Y30/00GK102849688SQ201210363410
公開日2013年1月2日 申請日期2012年9月26日 優先權日2012年9月26日
發明者肖琦, 黃珊, 崔建國, 甘春芳, 蘇煒, 歐建珍 申請人:廣西師范學院