專利名稱：一種添加含鉛化合物堿液電解制備超細鋅粉的方法
技術領域：
本發明屬于超細粉體高技術生產領域，涉及一種超細鋅粉的制備方法。
背景技術：
超細鋅粉具有粒度小，活性高，晶面光滑整潔，比表面積大，活性化，表面氧化少，粒度分散性能好等特征，可作為強還原劑廣泛地應用在冶金、化工、染料、醫藥、電子以及食品工業。超細鋅粉的全國需求量目前大于10萬噸/年，且逐年遞增，價格是普通鋅粉價格3-4 倍。目前國內外鋅粉的制備技術主要有蒸餾法和霧化法。霧化法生產率高，成本低，但鋅粉粒度較大，適合生產普通鋅粉；蒸餾法利用鋅的低沸點，高蒸汽壓特性，可以得到大小和形狀可控的鋅粉，但能耗太大，鋅粉收集困難。電解鋅工藝中，鉛的作用是多方面的，同時受諸多因素影響，如濃度及存在形態。一方面，微量鉛在一定條件控制下可以用于生產超細鋅粉；另一方面，由于鉛的平衡析出電位高，它的析出又能降低鋅粉品位。電解液中Pb2+在陰極放電析出會影響電解鋅的質量，這是以往制約堿法電解鋅粉工藝實踐應用的因素，而中國專利CN1450182A和CN1482263A中提出的硫化物分離劑首次實現了鉛鋅在堿液電解工藝中的分離，推動了堿法電解鋅粉工藝的大規模生產，但是此流程生產出的鋅粉粒徑偏大，且粗細不均勻，制備超細鋅粉需用球磨機磨碎，能耗高，工藝復雜。

發明內容
本發明的目的在于 為克服現有技術的缺陷而提供一種超細鋅粉的制備方法。該方法提供一種粒度小，活性高，抗腐蝕性強的超細鋅粉一步法生產工藝，利用該方法生產超細鋅粉，生產成本低，能耗小，流程控制簡單。為實現上述目的，本發明采用以下技術方案:本發明可實現超細鋅粉的一步法直接生產，但硫化物分離環節仍是必須的，這是因為鋅礦及廢礦中鉛化合物組成和形態復雜，大部分為機械沉積析出，即使提高電流密度，電解出的鋅粉品位仍然很低。添加硫化物分離劑分離出鉛離子后，電解環節再根據需要添加本發明的微量含鉛化合物，制備超細鋅粉。一種超細鋅粉的制備方法，包含以下步驟:(I)將蒸餾水、強堿和鋅化合物混合制成溶液；(2)在步驟(I)制備的溶液中加入含鉛化合物，并攪拌溶解，然后加入表面活性劑；(3)在步驟⑵中制得的電解液中插入電極板，進行電解反應；(4)停止電解后，立即取出鋅粉，清洗后，干燥，即得到有金屬光澤的超細鋅粉。所述的超細鋅粉的粒徑為0.5-15 U m。
所述的鋅化合物為ZnO或ZnCO3中的一種或兩種。所述的步驟⑴中混合物溶液中含鋅量為15_60g/L。所述的步驟(I)中的強堿為NaOH或K0H，優選NaOH，其中強堿在混合溶液中的含量為 150-250g/L。所述的含鉛化合物為PbO、PbCO3或PbSO4中的一種或一種以上。所述的步驟(2)中電解液中的鉛含量為10-100mg/L。所述的表面活性劑為磷酸氫二鈉或十二烷基苯磺酸鈉。所述的步驟(2)中電解液中的表面活性劑的濃度為0.1-lg/L。所述的步驟⑵中電解液中表面活性劑的濃度為0.1-lg/L。所述的步驟(3)中不銹鋼板為陽極板，鎂板為陰極板，電流密度為500-1500A/m2，極間距為1-lOcm，整個電解過程在一個槽中進行，電解液溫度15-80°C，電解時間為5_120mino所述的步驟⑷中用水和無水乙醇沖洗鋅粉。所述的步驟(4)中的干燥為真空干燥或用氮氣吹干。本發明經過研究發現:在電解含鋅堿性溶液時，添加適當的含鉛化合物，可以細化鋅粉，同時顆粒物抗腐蝕性增強。以添加氧化鉛電解過程為例:電解液加入氧化鉛后，極化加強，陰極沉積過電勢加大。根據公式
權利要求
1.一種超細鋅粉的制備方法，其特征在于包含以下步驟 (1)將蒸餾水、強堿和鋅化合物混合制成溶液； (2)在步驟(I)制備的溶液中加入含鉛化合物，并攪拌溶解，然后加入表面活性劑； (3)在步驟(2)中制得的電解液中插入電極板，進行電解反應； (4)停止電解后，立即取出鋅粉，清洗后，干燥，即得到有金屬光澤的超細鋅粉。
2.根據權利要求I所述的制備方法，其特征在于所述的超細鋅粉的粒徑為.0.5-15 u m0
3.根據權利要求I所述的制備方法，其特征在于所述的鋅化合物為ZnO或ZnCO3中的一種或兩種。
4.根據權利要求I所述的制備方法，其特征在于所述的步驟(I)中混合物溶液中含鋅量為15-60g/L ； 或所述的步驟(I)中的強堿為NaOH或K0H，優選NaOH，其中強堿在混合溶液中的含量為 150-250g/L。
5.根據權利要求I所述的制備方法，其特征在于所述的含鉛化合物為PbO、PbCO3或PbSO4中的一種或一種以上。
6.根據權利要求I所述的制備方法，其特征在于所述的步驟(2)中電解液中的鉛含量為 10-100mg/L。
7.根據權利要求I所述的制備方法，其特征在于所述的表面活性劑為磷酸氫二鈉或十二烷基苯磺酸鈉。
8.根據權利要求I所述的制備方法，其特征在于所述的步驟(2)中電解液中的表面活性劑的濃度為0. 1-lg/L。
9.根據權利要求I所述的制備方法，其特征在于所述的步驟(2)中電解液中表面活性劑的濃度為0. 1-lg/L。
10.根據權利要求I所述的制備方法，其特征在于所述的步驟(3)中不銹鋼板為陽極板，鎂板為陰極板，電流密度為500-1500A/m2,極間距為I-IOcm,整個電解過程在一個槽中進行，電解液溫度15-80°C，電解時間為5-120min ； 或所述的步驟(4)中用水和無水乙醇沖洗鋅粉； 或所述的步驟(4)中的干燥為真空干燥或用氮氣吹干。
全文摘要
本發明屬于超細粉體高技術生產領域，涉及一種超細鋅粉的制備方法。包含以下步驟(1)將蒸餾水、強堿和鋅化合物混合制成溶液；(2)在步驟(1)制備的溶液中加入含鉛化合物，并攪拌溶解，然后加入表面活性劑；(3)在步驟(2)中制得的電解液中插入電極板，進行電解反應；(4)停止電解后，立即取出鋅粉，清洗后，干燥，即得到有金屬光澤的超細鋅粉。本發明提供的鋅粉抗腐蝕能力強，活性高。通過控制電流密度、刮板頻率及添加量可以得到金屬鋅含量＞97％，鉛含量0.08％的鋅粉，達到一級鋅粉標準。過程控制簡單實現一步法生產超細鋅粉，電解廢液循環利用實現零排放。
文檔編號C25C5/02GK103255442SQ20121003453
公開日2013年8月21日 申請日期2012年2月16日 優先權日2012年2月16日
發明者趙由才, 李強, 柴曉利, 牛冬杰 申請人:同濟大學