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一種在泡沫鐵表面制備二硫化鉬/銅/鈷催化析氫層的方法與流程

文檔序號:12057072閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種在泡沫鐵表面制備二硫化鉬/銅/鈷催化析氫層的方法,其特征在于一種在泡沫鐵表面制備二硫化鉬/銅/鈷催化析氫層的方法按以下步驟進(jìn)行:

(1) 花狀二硫化鉬膠體液的配制:a. 稱取0.5~5.0 g的陰離子型表面活性劑,加入到1000 mL去離子水中,在室溫下攪拌5~15 min之后,加入0.2~1.2 g的花狀二硫化鉬;b. 在60 ℃下攪拌2 h之后采用超聲波細(xì)胞粉碎機處理2 h;c. 重復(fù)步驟b 1~6次,完成花狀二硫化鉬膠體液的配制;

(2) 陽離子型聚丙烯酰胺凝膠的配制:d. 將濃度為3.0~6.0 g/L的陽離子型聚丙烯酰胺溶于去離子水中,在40~60 ℃下攪拌3~5 h后配得陽離子型聚丙烯酰胺溶液;

(3) 泡沫鐵前處理:e. 將泡沫鐵浸入丙酮中超聲處理1~5 min除去表面油污;f. 將經(jīng)過除油的泡沫鐵經(jīng)過一道自來水清洗、三道去離子水清洗后,在室溫下浸入體積百分濃度為0.1~0.5%的鹽酸溶液中浸蝕10~30 s,再經(jīng)過一道自來水清洗、三道去離子水清洗后,完成泡沫鐵的前處理;

(4) 泡沫鐵表面自組裝花狀二硫化鉬:g. 采用步驟(2)配制的陽離子型聚丙烯酰胺凝膠對經(jīng)過步驟(3)處理之后的泡沫鐵進(jìn)行沖淋0.5~5 min,然后浸入丙酮中輕微振蕩2~10 s,取出后自然晾干,浸入步驟(1)配制的花狀二硫化鉬膠體液中6~12 min,然后浸入丙酮中輕微振蕩30~90 s,取出后自然晾干,完成泡沫鐵表面自組裝花狀二硫化鉬;

(5) 電鍍銅:h. 將步驟(4)制備的制備泡沫鐵/二硫化鉬復(fù)合材料作為陰極,磷銅板作為陽極,在室溫下浸入酸性鍍銅液中,在電流密度為1.0~3.0 A/dm2的條件下電沉積10~30 s,水洗后浸入微蝕溶液中1~5 s, 然后再次水洗;i. 重復(fù)步驟h 5~30次,完成泡沫鐵/二硫化鉬/銅復(fù)合材料的制備;

(6) 置換鍍鈷:j. 將步驟(5)制備的泡沫鐵/二硫化鉬/銅復(fù)合材料浸入溫度為30~45 ℃的置換鍍鈷溶液中1~5 min,之后經(jīng)過一道自來水清洗、三道去離子水清洗后完成在泡沫鐵表面制備二硫化鉬/銅/鈷催化析氫層的制備。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種在泡沫鐵表面制備二硫化鉬/銅/鈷催化析氫層的方法,其特征在于步驟(1)的a中所述的陰離子型表面活性劑為十二烷基硫酸鈉、十二烷基磺酸鈉或十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸鈉中的一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種在泡沫鐵表面制備二硫化鉬/銅/鈷催化析氫層的方法,其特征在于步驟(2)的d中所述的陽離子型聚丙烯酰胺的分子量為1800萬~2500萬。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種在泡沫鐵表面制備二硫化鉬/銅/鈷催化析氫層的方法,其特征在于步驟(5)的h中采用的酸性鍍銅液按硫酸的濃度為50~150 mL/L、五水硫酸銅的濃度為120~150g/L的比例,將硫酸和五水硫酸銅依次加入水中混合均勻配制而成。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種在泡沫鐵表面制備二硫化鉬/銅/鈷催化析氫層的方法,其特征在于步驟(5)的h中所述的微蝕溶液按硫酸的濃度為20~50 mL/L、硫酸銅的濃度為0.5~5 g/L、過硫酸鉀的濃度為35~60 g/L的比例,將硫酸、硫酸銅和過硫酸鉀依次加入水中混合均勻配制而成。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種在泡沫鐵表面制備二硫化鉬/銅/鈷催化析氫層的方法,其特征在于步驟(6)中所述的置換鍍鈷溶液按檸檬酸銨的濃度為5~35 g/L、硫酸鈷的濃度為8~60 g/L、對苯二酚的濃度為2~10 g/L、硫脲的濃度為20~80 g/L的比例,將檸檬酸銨、硫酸鈷、對苯二酚和硫脲依次加入水中混合均勻,調(diào)整pH為4.0~6.5配制而成。

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