專利名稱：：一種抗倒酯標準物質的純度測定方法
技術領域：
：本發明涉及一種農用有毒化學品標準物質的純度測定方法，具體說，是涉及一種抗倒酯農用有毒化學品標準物質的純度測定方法。
背景技術：
：隨著全世界普遍關注食品安全問題，農產品中有毒有害化學品的檢測也被提到了議事日程中來，但是該類物質的異構體復雜，降解及分解速度快，給檢測工作帶來了困難。如何實現各實驗室農產品中有毒有害化學品的檢測結果的互認，關鍵問題是研制高質量的標準物質，該類標準物質純度的測定成為關鍵技術。2006年，曰本"肯定列表制度"涉及了所有農產品有毒有害化學品的管理，抗倒酯作為植物生長調節劑也在被限之列。為解決好農產品中有害化學品殘留問題，有效的辦法是加強源頭控制，使用純度準確的高質量標準品對相關有毒有害化學品進行嚴格檢測。抗倒酯化學名稱為4-環丙基(羥基)亞甲基-3，5-二氧代環己烷羧酸乙酯，白色固體，目前被廣泛用作植物生長調節劑。其結構如下圖所示<formula>formulaseeoriginaldocumentpage3</formula>抗倒酯的標準物質制造商在其提供的10.07.2007/828747證書中公開的抗倒酯標準物質純度分析方法是采用高效液相色譜儀、紫外檢測器和十八烷基硅烷鍵合硅膠色譜柱，色譜條件是以50%的0.1%磷酸水溶液和50%的乙腈作為淋洗液，檢測波長為240nm，面積歸一法計算抗倒酯標準物質的純度。該方法存在以下的不足(1)對磷酸水溶液的配制要求苛刻，只有磷酸在0.1%時的水溶液才能正常運行，當磷酸的百分含量稍有改變時，峰形及出峰時間就會發生很大改變，影響純度分析的結果；(2)水相和有機相的比例為50:50,流動相的黏度變大，增加了系統的分析壓力；(3)質譜技術正成為當前食品安全分析的主流，如磷酸等很難揮發的流動相不允許作為質譜檢測器的淋洗溶液。
發明內容為克服現有技術中所存在的缺陷，本發明所要解決的技術問題是提供一種能準確、穩定及快速測定抗倒酯標準物質的純度測定方法。為解決上述技術問題，本發明的技術方案如下本發明的抗倒酯標準物質的純度測定方法，是首先配制流動相和使用流動相配制抗倒酯標準物質的溶液，然后利用十八烷基硅烷鍵合硅膠色譜柱，帶有紫外檢測器的高效液相色譜儀測試峰面積，最后按面積歸一法計算純度，其特征在于，所述流動相的A相為甲酸水=0.05:100-0.2:100，B相為乙腈或甲醇，A相和B相的比例為80:20-20:80，以上比例均為體積百分比；所述抗倒酯標準物質的溶液在紫外檢測器上的吸收值為10003000mAU;所述紫外檢測器的波長為275nm。所述進樣量為5~50pL。所述流動相的流速為0.20.8mL/min。本發明提供的抗倒酯標準物質的純度測定方法，具有峰呈現性好、分辨率高、重復性好及操作方便的特點，能夠準確、穩定及快速的測定抗倒酯標準物質的純度，為嚴格控制農產品中的抗倒酯殘留量提供了有效保障。圖l為實施例l的典型色譜圖；圖2為實施例2的典型色譜圖；圖3為實施例3的典型色譜圖。具體實施例方式本發明的抗倒酯標準物質的純度測定方法，具體操作如下一、配制流動相和抗倒酯標準物質的溶液1)流動相的配制A相:在100mL水中加入5020(HiL的甲酸，經充分振搖混勾，靜置10min脫氣泡后待用；按A相B相-80:20~20:80體積百分比例移取A相和B相(B相為乙腈或甲醇)，然后充分振搖混勻，靜置10min脫氣泡后待用。2)抗倒酯標準物質的溶液配制使用1)中配制好的流動相溶解抗倒酯標準物質，使配制的抗倒酯標準物質的溶液在紫外檢測器上的吸收值為10003000mAU。所用的水為二次石英蒸餾水，所用的甲酸、乙腈或甲醇均為色譜純級。二、測試峰面積利用十八烷基硅烷鍵合硅膠色譜柱，帶有紫外檢測器的高效液相色譜儀測試峰面積，并記錄相應的峰面積，測試條件如下進樣量550pL;流動相的流速0.2~0.8mL/min;紫外檢測波長275nm。三、計算純度結果將上述所測試的純抗倒酯及各雜質的峰面積以面積歸一法計算抗倒酯標準物質的純度，計算公式如下=-^-X100%爿l+爿2+爿3+…p:抗倒酯標準物質的純度(％);Al:純抗倒酯的峰面積；A2:雜質l的峰面積；A3:雜質2的峰面積；…未知雜質的峰面積之和。下面通過實施例對本發明作進一步說明，其目的僅在于更好理解本發明的內容而非限制本發明的保護范圍。實施例l1、實驗儀器選用AgilentllOO型高效液相色譜儀，配備真空在線脫氣機，四元梯度泵，IOOML自動進樣器，多波長紫外檢測器，柱溫箱，AgilentllOO色譜工作站。2、測試條件色譜柱zorbaxSBC18;柱溫30。C;流動相的流速0.5mL/min;檢測波長275nm;流動相的A相為甲酸水=0.2:100(V/V),B相為色譜純級乙腈，A相B相60:40(V/V);利用流動相配制抗倒酯標準物質的溶液，使其在紫外檢測器上的吸收值為1200mAU;進樣量lO)iiL;待儀器穩定后，進樣，記錄峰面積，按面積歸一法計算抗倒酯標準物質的純度。本實施例的峰面積數據見表l所示，純度結果為98.8%,其典型色譜圖見圖l所示。表1實施例1的峰面積數據時間(min)峰面積抗倒酯標準物質純度(％)2.955098.83.462105.9121500實施例21、實驗儀器同實施例l所述。2、測試條件流動相的流速0.2mL/min;流動相的A相為甲酸水=0.05:100(V/V)，B相為色譜純級甲醇，A相B相-80:20(V/V);利用流動相配制抗倒酯標準物質的溶液，使其在紫外檢測器上的吸收值為2500mAU;進樣量5pL;其余條件同實施例l所述。本實施例的峰面積數據見表2所示，按面積歸一法計算的純度結果為98.7%,其典型色譜圖見圖2所示。表2實施例2的峰面積數據時間(min)峰面積抗倒酯標準物質純度(％)3.199798.73.784625.5043263實施例31、實驗儀器同實施例l所述。2、測試條件流動相的流速0.8mL/min;流動相的A相為甲酸水=0.1:100(V/V)，B相為色譜純級乙腈，A相B相-20:80(V/V);利用流動相配制抗倒酯標準物質的溶液，使其在紫外檢測器上的吸收值為1600mAU;進樣量50pL;其余條件同實施例l所述。本實施例的峰面積數據見表3所示，按面積歸一法計算的純度結果為98.8%，其典型色譜圖見圖3所示。表3實施例3的峰面積數據<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>權利要求1.一種抗倒酯標準物質的純度測定方法，是首先配制流動相和使用流動相配制抗倒酯標準物質的溶液，然后利用十八烷基硅烷鍵合硅膠色譜柱，帶有紫外檢測器的高效液相色譜儀測試峰面積，最后按面積歸一法計算純度，其特征在于，所述流動相的A相為甲酸∶水＝0.05∶100～0.2∶100，B相為乙腈或甲醇，A相和B相的比例為80∶20～20∶80，以上比例均為體積百分比；所述抗倒酯標準物質的溶液在紫外檢測器上的吸收值為1000～3000mAU；所述紫外檢測器的波長為275nm。2.根據權利要求l所述的抗倒酯標準物質的純度測定方法，其特征在于，所述進樣量為5~50pL。3.根據權利要求l所述的抗倒酯標準物質的純度測定方法，其特征在于，所述流動相的流速為0.2~0.8mL/min。全文摘要本發明公開了一種抗倒酯標準物質的純度測定方法，該方法是利用十八烷基硅烷鍵合硅膠色譜柱，帶有紫外檢測器的高效液相色譜儀測試峰面積，最后按面積歸一法計算純度，其中流動相的A相為甲酸∶水＝0.05∶100～0.2∶100，B相為乙腈或甲醇，A相和B相的比例為80∶20～20∶80；抗倒酯標準物質的溶液在紫外檢測器上的吸收值為1000～3000mAU；紫外檢測器的波長為275nm。本發明提供的抗倒酯標準物質的純度測定方法，具有峰呈現性好、分辨率高、重復性好及操作方便的特點，能夠準確、穩定及快速的測定抗倒酯標準物質的純度，為嚴格控制農產品中的抗倒酯殘留量提供了有效保障。文檔編號G01N30/86GK101303332SQ20081004031公開日2008年11月12日申請日期2008年7月8日優先權日2008年7月8日發明者王東輝,田玉平,郝玉紅申請人:上海市計量測試技術研究院