專利名稱：一種基于近紅外光譜分析的食用油脂酸價(jià)檢測(cè)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種近紅外光譜無損分析食用油脂酸價(jià)的方法，屬于食用油脂 質(zhì)量分析領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
油脂暴露于空氣中會(huì)產(chǎn)生酸敗現(xiàn)象，它的化學(xué)本質(zhì)是由于油脂在脂肪水解 酶或微生物繁殖產(chǎn)生的酶作用下，部分甘油酯分解產(chǎn)生游離脂肪酸造成的，因 此，酸價(jià)反映了油脂產(chǎn)品的質(zhì)量以及儲(chǔ)藏過程中品質(zhì)的變化，是衡量油脂質(zhì)量 的主要指標(biāo)，是油脂產(chǎn)品的必檢項(xiàng)目。另外，在油脂加工過程中，酸價(jià)的大小 也是油脂堿煉脫酸時(shí)計(jì)算用堿量的依據(jù)，也需要經(jīng)常進(jìn)行檢測(cè)、調(diào)控，以求得 油脂加工工藝的最佳脫酸條件，提高產(chǎn)品質(zhì)量，從而獲得最大的利潤(rùn)，因此油 脂酸價(jià)測(cè)定在實(shí)際生產(chǎn)中有著十分重要的作用。
在我國(guó)，按照國(guó)標(biāo)要求，油脂酸價(jià)的測(cè)定采用的是滴定法，該方法屬于一 種主觀的測(cè)定方法，具有對(duì)操作人員要求高、檢測(cè)過程復(fù)雜、檢測(cè)周期長(zhǎng)、需 用化學(xué)試劑、樣本受到破壞性預(yù)處理等特點(diǎn)，不利于產(chǎn)品加工過程中實(shí)時(shí)在線 檢測(cè)和調(diào)控。因此，迫切需要一種新的方法實(shí)現(xiàn)油脂酸價(jià)的實(shí)時(shí)在線檢測(cè)。
近紅外光譜(NIRS)分析具有無前處理、無污染、方便快捷、無破壞性、可 實(shí)現(xiàn)在線檢測(cè)等優(yōu)點(diǎn)，是實(shí)現(xiàn)油脂酸價(jià)實(shí)時(shí)在線檢測(cè)的理想方案。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對(duì)實(shí)際生產(chǎn)中傳統(tǒng)的酸價(jià)檢測(cè)方法只能進(jìn)行間斷操作，不能實(shí)現(xiàn) 連續(xù)化和自動(dòng)化等問題，而提出了用近紅外光譜分析技術(shù)測(cè)定食用油脂酸價(jià)的 方法。
用近紅外光譜分析測(cè)定食用油脂的酸價(jià)通過以下步驟實(shí)現(xiàn) 一、校正集樣本光譜的建立收集有代表性的樣本在780 2500nm譜區(qū)范 圍內(nèi)進(jìn)行掃描得到校正樣本集的標(biāo)準(zhǔn)光譜，同一樣本需多次重復(fù)測(cè)量，以平均 光譜作為該樣本的標(biāo)準(zhǔn)光譜(在校正樣品收集時(shí)，最好收集一個(gè)樣品便立即進(jìn) 行光譜采集，而盡可能不集中對(duì)間來測(cè)量光譜，以把儀器和環(huán)境的變動(dòng)等因素都包含其中，提高模型的穩(wěn)健性)；
二、校正集光譜的預(yù)處理獲得樣本光譜后需對(duì)樣本集光譜進(jìn)行預(yù)處理，
這里采用平滑、微分、求導(dǎo)或小波去噪等方法，以抵消背景干擾，提高光譜的
分辨率；
5、基礎(chǔ)數(shù)據(jù)的測(cè)定按國(guó)標(biāo)方法滴定全部桴品的酸價(jià)，每個(gè)樣品檢測(cè)三
次，取平均值(在校正樣品收集時(shí)，最好收集一個(gè)樣品便立即用國(guó)標(biāo)方法測(cè)定
酸價(jià)，而盡可能不集中時(shí)間來測(cè)量，以排除由于酸敗等因素引起的誤差)；
四、 校正模型建立對(duì)處理后的光譜和樣本的標(biāo)準(zhǔn)酸價(jià)通過多元回歸算法
建立校正模型，多元回歸算法包括多元線性回歸算法和多元非線性回歸算法，
兩者使用的場(chǎng)合不同，可根據(jù)需要選擇適合的方法；同時(shí)，選擇特征波段很重 要，常用逐步回歸法尋找特征波段；
五、 校正模型的驗(yàn)證取已知酸價(jià)的油脂作為驗(yàn)證集，在相同條件下用光
譜儀掃描光譜，根據(jù)已建立的模型計(jì)算酸價(jià)值，經(jīng)驗(yàn)證每個(gè)驗(yàn)證集樣本誤差均
小于10%后，可確定該校正模型適用；若某些驗(yàn)證樣本誤差大于10%,則對(duì)校 正參數(shù)重新進(jìn)行回歸運(yùn)算，如此反復(fù)，直至搏到滿意的定量模型；
六、 待測(cè)樣品的分析用光譜儀掃描待分析油脂的光譜，進(jìn)行預(yù)處理后將 光譜數(shù)據(jù)輸入模型即可測(cè)定出油脂酸價(jià)(待測(cè)樣品的掃描過程和預(yù)處理?xiàng)l件應(yīng) 同校正樣本集保持一致，以消除誤差)。
本課題提出了一種油脂酸價(jià)檢測(cè)的新方法，該方法首次將先進(jìn)的光譜分析 技術(shù)、化學(xué)計(jì)量學(xué)方法引入油脂加工行業(yè)，解決了傳統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)室化驗(yàn)檢測(cè)方法 中存在的問題，實(shí)現(xiàn)了油脂酸價(jià)快速、準(zhǔn)確的在線實(shí)時(shí)檢測(cè)分析，有效地消除 人為誤差，縮短了檢測(cè)周期，可有效提高產(chǎn)品質(zhì)量。


附圖是近紅外光譜分析技術(shù)快速檢測(cè)食用油脂酸價(jià)的方法的原理框圖
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明的整個(gè)實(shí)施過程女I附圖所示
一、校正集樣本光譜的建立收集有代表性的樣本在780~2500mn譜區(qū)范 圍內(nèi)進(jìn)行掃描得到校正樣本集的標(biāo)準(zhǔn)光譜，同一樣本需多次重復(fù)測(cè)量，以平均光譜作為該樣本的標(biāo)準(zhǔn)光譜(在校正樣品收集時(shí)，最好收集一個(gè)樣品便立即進(jìn) 行光譜采集，而盡可能不集中時(shí)間來測(cè)量光遒，以把儀器和環(huán)境的變動(dòng)等閑素
都包含其中，提高模型的穩(wěn)健性)；
二、 校正集光譜的預(yù)處理獲得樣本光譜后需對(duì)樣本集光譜進(jìn)行預(yù)處理，
這里采用平滑、微分、求導(dǎo)或小波去噪等方法，以抵消背景干擾，提高光譜的
分辨率；
三、 基礎(chǔ)數(shù)據(jù)的測(cè)定按國(guó)標(biāo)方法滴定全部樣品的酸價(jià)，每個(gè)樣品檢測(cè)三
次，取平均值(在校正樣品收集時(shí)，最好收集一個(gè)樣品便立即用國(guó)標(biāo)方法測(cè)定
酸價(jià)，而盡可能不集中時(shí)間來測(cè)量，以排除由于酸敗等因素引起的誤差)；
四、 校正模型建立對(duì)處理后的光譜和樣本的標(biāo)準(zhǔn)酸價(jià)通過多元回歸算法 建立校正模型，多元回歸算法包括多元線性回歸算法和多元非線性回歸算法， 兩者使用的場(chǎng)合不同，可根據(jù)需要選擇適合的方法。同時(shí)，選擇特征波段很重 要，常用逐步回歸法尋找特征波段；
五、 校正模型的驗(yàn)證取已知酸價(jià)的油脂作為驗(yàn)證集，在相同條件下用光
譜儀掃描光譜，根據(jù)已建立的模型計(jì)算酸價(jià)值，經(jīng)驗(yàn)證每個(gè)驗(yàn)證集樣本誤差均
小于10%后，可確定該校正模型適用；若某些驗(yàn)證樣本誤差大于10%，則對(duì)校 正參數(shù)重新進(jìn)行回歸運(yùn)算，如此反復(fù)，直至得到滿意的定量模型；
六、 待測(cè)樣品的分析用光譜儀掃描待分析油脂的光譜，進(jìn)行預(yù)處理后將 光譜數(shù)據(jù)輸入模型即可測(cè)定出油脂酸價(jià)(待測(cè)樣品的掃描過程和預(yù)處理?xiàng)l件應(yīng) 同校正樣本集保持一致，以消除誤差)。
權(quán)利要求
1、一種基于近紅外光譜分析的食用油脂酸價(jià)檢測(cè)的方法，其特征在于用近紅外光譜分析儀測(cè)定食用油脂的酸價(jià)通過以下步驟實(shí)現(xiàn)步驟一、校正集樣本光譜的建立收集有代表性的樣本在780～2500nm譜區(qū)范圍內(nèi)進(jìn)行掃描得到校正樣本集的標(biāo)準(zhǔn)光譜，同一樣本需多次重復(fù)測(cè)量，以平均光譜作為該樣本的標(biāo)準(zhǔn)光譜(在校正樣品收集時(shí)，最好收集一個(gè)樣品便立即進(jìn)行光譜采集，而盡可能不集中時(shí)間來測(cè)量光譜，以把儀器和環(huán)境的變動(dòng)等因素都包含其中，提高模型的穩(wěn)健性)；步驟二、校正集光譜的預(yù)處理獲得樣本光譜后需對(duì)樣本集光譜進(jìn)行預(yù)處理，這里采用平滑、微分、求導(dǎo)或小波去噪等方法，以抵消背景干擾，提高光譜的分辨率；步驟三、基礎(chǔ)數(shù)據(jù)的測(cè)定按國(guó)標(biāo)方法滴定全部樣品的酸價(jià)，每個(gè)樣品檢測(cè)三次，取平均值(在校正樣品收集時(shí)，最好收集一個(gè)樣品便立即用國(guó)標(biāo)方法測(cè)定酸價(jià)，而盡可能不集中時(shí)間來測(cè)量，以排除由于酸敗等因素引起的誤差)；步驟四、校正模型建立對(duì)處理后的光譜和樣本的標(biāo)準(zhǔn)酸價(jià)通過多元回歸算法建立校正模型，多元回歸算法包括多元線性回歸算法和多元非線性回歸算法，兩者使用的場(chǎng)合不同，可根據(jù)需要選擇適合的方法。同時(shí)，選擇特征波段很重要，常用逐步回歸法尋找特征波段；步驟五、校正模型的驗(yàn)證取已知酸價(jià)的油脂作為驗(yàn)證集，在相同條件下用光譜儀掃描光譜，根據(jù)已建立的模型計(jì)算酸價(jià)值，經(jīng)驗(yàn)證每個(gè)驗(yàn)證集樣本誤差均小于10％后，可確定該校正模型適用；若某些驗(yàn)證樣本誤差大于10％，則對(duì)校正參數(shù)重新進(jìn)行回歸運(yùn)算，如此反復(fù)，直至得到滿意的定量模型；步驟六、待測(cè)樣品的分析用光譜儀掃描待分析油脂的光譜，進(jìn)行預(yù)處理后將光譜數(shù)據(jù)輸入模型即可測(cè)定出油脂酸價(jià)(待測(cè)樣品的掃描過程和預(yù)處理?xiàng)l件應(yīng)同校正樣本集保持一致，以消除誤差)。
全文摘要
一種基于近紅外光譜分析的食用油脂酸價(jià)檢測(cè)方法，本發(fā)明涉及一種利用近紅外光譜分析技術(shù)對(duì)食用油脂酸價(jià)進(jìn)行檢測(cè)的方法，是為了解決在實(shí)際生產(chǎn)中，傳統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)化驗(yàn)方法只能進(jìn)行間斷操作、無法實(shí)現(xiàn)既準(zhǔn)確又快速的在線檢測(cè)等問題。用近紅外光譜分析技術(shù)檢測(cè)油脂酸價(jià)通過以下步驟來實(shí)現(xiàn)一、校正集樣本光譜的建立；二、光譜數(shù)據(jù)的預(yù)處理；三、基礎(chǔ)數(shù)據(jù)的測(cè)定；四、校正模型的建立；五、校正模型的驗(yàn)證；六、待測(cè)樣本的分析。用本發(fā)明方法可有效地消除人為誤差，縮短檢測(cè)周期，實(shí)現(xiàn)了油脂加工過程中酸價(jià)在線檢測(cè)和調(diào)控。
文檔編號(hào)G01N21/31GK101504363SQ20091007156
公開日2009年8月12日 申請(qǐng)日期2009年3月18日 優(yōu)先權(quán)日2009年3月18日
發(fā)明者于殿宇, 朱秀超, 李默馨, 王世讓, 王立琦, 王銘義, 趙志杰, 穎 齊 申請(qǐng)人:哈爾濱商業(yè)大學(xué)