專利名稱：一種利用icp-aes測(cè)定油脂樣品中雜質(zhì)金屬元素的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于分析化學(xué)領(lǐng)域，特別是涉及一種利用ICP-AES測(cè)定油脂樣品中雜質(zhì)金屬元素的方法。
背景技術(shù)：
油脂樣品中微量元素的測(cè)定，常用的方法有原子吸收光譜法、X-射線熒光光譜法、紫外可見(jiàn)分光光度法等。隨著原子發(fā)射光譜技術(shù)的發(fā)展和成熟，ICP-AES法因具有多元素同時(shí)測(cè)定、線性范圍寬、靈敏度高、基體效應(yīng)小、精密度好、快速準(zhǔn)確等特點(diǎn)，在油脂樣品元素分析中得到廣泛應(yīng)用。ICP-AES法分析油脂樣品前處理方法可分為無(wú)機(jī)處理法和有機(jī)進(jìn)樣法。無(wú)機(jī)處理法一般是通過(guò)灰化或消解將樣品處理成無(wú)機(jī)水溶液，再導(dǎo)入儀器進(jìn)行分析，有干灰化法、濕式消解法、微波消解法、乳化技術(shù)法和萃取分離法等。有機(jī)進(jìn)樣法是以有機(jī)溶劑稀釋樣品直接導(dǎo)入ICP光源進(jìn)行測(cè)定。有機(jī)進(jìn)樣易引起ICP等離子體不穩(wěn)定，甚至完全熄火，也容易在炬管口形成碳粒沉積，降低ICP-AES的分析性能。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在至少解決上述技術(shù)問(wèn)題之一。為此，本發(fā)明的一個(gè)目的在于提出一種操作簡(jiǎn)單、試劑用量少、無(wú)廢氣污染、前處理設(shè)備簡(jiǎn)單，結(jié)果準(zhǔn)確可靠、回收率高的利用ICP-AES測(cè)定油脂樣品中雜質(zhì)金屬元素的方法。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例的利用ICP-AES測(cè)定油脂樣品中雜質(zhì)金屬元素的方法，包括以下步驟:a)利用硝酸-石油醚體系對(duì)所述油脂樣品進(jìn)行萃取分離，得到硝酸餾分和石油醚餾分；以及b)利用ICP-AES測(cè)試所述硝酸餾分中的雜質(zhì)金屬元素的強(qiáng)度，以便計(jì)算得到所述雜質(zhì)元素的含量。根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例的利用ICP-AES測(cè)定油脂樣品中雜質(zhì)金屬元素的方法，以石油醚-硝酸溶液體系萃取分離潤(rùn)油脂樣品及雜質(zhì)元素，并采用ICP-AES測(cè)試萃取溶液中Ba、Mn、Fe、Mg、Cr、Cu、N1、Pb、Cd等雜質(zhì)元素，彌補(bǔ)了 ICP-AES法分析油脂樣品的前處理中有機(jī)進(jìn)樣有機(jī)溶劑基體效應(yīng)、炬管積碳、需要輔助氣源等缺點(diǎn)，同時(shí)相比其它無(wú)機(jī)處理法，具有操作簡(jiǎn)單、試劑用量少、無(wú)廢氣污染、前處理設(shè)備簡(jiǎn)單，結(jié)果準(zhǔn)確可靠、回收率高特點(diǎn)。另外，根據(jù)本發(fā)明上述實(shí)施例的利用ICP-AES測(cè)定油脂樣品中雜質(zhì)金屬元素的方法，還可以具有如下附加的技術(shù)特征:根據(jù)本發(fā)明的一些實(shí)施例，所述硝酸-石油醚體系中含有硝酸、過(guò)氧化氫、水以及石油醚。根據(jù)本發(fā)明的一些實(shí)施例，所述石油醚的沸程為60°C -90°c。根據(jù)本發(fā)明的一些實(shí)施例，所述步驟a)包括:a_l)在所述油脂樣品中加入硝酸、過(guò)氧化氫，并將其至于60 90°C水浴震蕩IOmin 2h后，在其中加入水繼續(xù)并繼續(xù)振蕩IOmin 2h ;a_2)在上述溶液中加入所述石油醚，并在30 60°C水浴繼續(xù)震蕩IOmin 2h，得到萃取前液；以及a-3)將所述萃取前液倒入分液漏斗進(jìn)行分層，得到硝酸餾分和石油醚餾分。根據(jù)本發(fā)明的一些實(shí)施例，所述步驟a)還包括:a_4)用硝酸清洗步驟a_3)的分液漏斗，并將清洗后液加入步驟3)所得的石油餾分中，此后將其置于30 60°C水浴繼續(xù)震蕩IOmin 2h ;a_5)將步驟a_4)震蕩后的液體通過(guò)分液漏斗進(jìn)行分層以得到硝酸餾分和石油醚餾分；以及a-6)重復(fù)上述步驟a-4)和步驟a_5) 2 4次，合并各步驟得到的硝酸餾分。根據(jù)本發(fā)明的一些實(shí)施例，所述步驟b)具體包括:b_l)以硝酸配置所述雜質(zhì)金屬元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，以所述硝酸作為標(biāo)準(zhǔn)空白溶液，并通過(guò)ICP-AES分析所述標(biāo)準(zhǔn)溶液和標(biāo)準(zhǔn)空白溶液中各雜質(zhì)元素的發(fā)射強(qiáng)度而繪制雜質(zhì)金屬的標(biāo)準(zhǔn)曲線和標(biāo)準(zhǔn)空白曲線；b-2)利用ICP-AES測(cè)試所述硝酸餾分中的雜質(zhì)金屬元素的發(fā)射強(qiáng)度；以及b-3)根據(jù)步驟b-2)中得到的所述硝酸餾分中的雜質(zhì)金屬元素的發(fā)射強(qiáng)度與所述標(biāo)準(zhǔn)曲線以及標(biāo)準(zhǔn)空白曲線并通過(guò)下式計(jì)算得到所述雜質(zhì)元素的含量，W = (C-C0) V/m其中，W表示樣品中被測(cè)元素的質(zhì)量濃度，C表示自標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的樣品溶液中待測(cè)元素的質(zhì)量濃度，C0表示自標(biāo)準(zhǔn)空白曲線上查得的樣品溶液中待測(cè)元素的質(zhì)量濃度，V表示樣品溶液的體積，m表示樣品質(zhì)量。根據(jù)本發(fā)明的一些實(shí)施例，所述石油醚與所述油脂樣品的比例為15 25ml石油醚/Ig油脂樣品。根據(jù)本發(fā)明的一些實(shí)施例，所述石油醚與所述油脂樣品的比例為20ml石油醚/Ig油脂樣品。根據(jù)本發(fā)明的一些實(shí)施例，所述硝酸的濃度為25 35wt%。根據(jù)本發(fā)明的一些實(shí)施例，所述硝酸的濃度為30wt%。本發(fā)明的附加方面和優(yōu)點(diǎn)將在下面的描述中部分給出，部分將從下面的描述中變得明顯，或通過(guò)本發(fā)明的實(shí)踐了解到。
具體實(shí)施例方式下面詳細(xì)描述本發(fā)明的實(shí)施例。需要理解的是，下面描述的實(shí)施例是示例性的，僅用于解釋本發(fā)明，而不能理解為對(duì)本發(fā)明的限制。需要說(shuō)明的是，為了對(duì)本發(fā)明的方法的可行性、測(cè)試精度進(jìn)行評(píng)價(jià)，在下述說(shuō)明中，“樣品”指在潤(rùn)滑油中加入有預(yù)定量的雜質(zhì)金屬元素所得的混合液，“樣品空白”指硝酸-石油醚體系，“標(biāo)準(zhǔn)溶液”指在硝酸溶液中加入預(yù)定量的雜質(zhì)元素得到的混合液，“標(biāo)準(zhǔn)空白”為硝酸溶液。根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例的利用ICP-AES測(cè)定油脂樣品中雜質(zhì)金屬元素的方法，包括以下步驟:a)利用硝酸-石油醚體系對(duì)所述油脂樣品進(jìn)行萃取分離，得到硝酸餾分和石油醚餾分。其中，硝酸-石油醚體系中可以含有硝酸、過(guò)氧化氫、水以及石油醚。
由于石油醚與水不互溶，利用石油醚對(duì)潤(rùn)滑油的良好溶解性，萃取分離潤(rùn)滑油及其含有的金屬元素。但當(dāng)潤(rùn)滑油稱樣量過(guò)大或石油醚加入量過(guò)小時(shí)，在萃取過(guò)程中就會(huì)產(chǎn)生“乳化現(xiàn)象”，油層與水層不能有效地分離，最終測(cè)試結(jié)果偏低。因此，優(yōu)選所述石油醚與所述油脂樣品的比例為15 25ml石油醚/Ig油脂樣品，進(jìn)一步優(yōu)選所述石油醚與所述油脂樣品的比例為20ml石油醚/Ig油脂樣品。關(guān)于所述石油醚沒(méi)有特殊的限制，例如可以使用沸程為60°C -90°C的任意石油醚。此外，考慮到當(dāng)酸濃度較低時(shí)，萃取效率較低，而如果酸濃度過(guò)高，則溶液粘度增大，從而導(dǎo)致霧化器霧化效率降低，將導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果偏低。為此，優(yōu)選所述硝酸的濃度為25 35wt%,更優(yōu)選所述硝酸的濃度為30wt%。在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，本步驟可以具體包括以下步驟:a-1)在所述油脂樣品中加入硝酸、過(guò)氧化氫，并將其至于60 90°C水浴震蕩IOmin 2h后,在其中加入水繼續(xù)并繼續(xù)振蕩IOmin 2h ；a-2)在上述溶液中加入所述石油醚，并在30 60°C水浴繼續(xù)震蕩IOmin 2h，得到萃取前液；以及a-3)將所述萃取前液倒入分液漏斗進(jìn)行分層，得到硝酸餾分和石油醚餾分。此外，為了更準(zhǔn)確地進(jìn)行測(cè)定，所述步驟a)還可以包括以下步驟:a-4)用硝酸清洗步驟a-3)的分液漏斗，并將清洗后液加入步驟3)所得的石油餾分中，此后將其置于30 60°C水浴繼續(xù)震蕩IOmin 2h ；a-5)將步驟a-4)震蕩后的液體通過(guò)分液漏斗進(jìn)行分層以得到硝酸餾分和石油醚餾分；以及a-6)重復(fù)上述步驟a-4)和步驟a_5) 2 4次，合并各步驟得到的硝酸餾分。b)利用ICP-AES測(cè)試所述硝酸餾分中的雜質(zhì)金屬元素的強(qiáng)度，以便計(jì)算得到所述雜質(zhì)元素的含量。在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，本步驟可以具體包括以下步驟:b-Ι)以硝酸配置所述雜質(zhì)金屬元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，以所述硝酸作為標(biāo)準(zhǔn)空白溶液，并通過(guò)ICP-AES分析所述標(biāo)準(zhǔn)溶液和標(biāo)準(zhǔn)空白溶液中各雜質(zhì)元素的發(fā)射強(qiáng)度而繪制雜質(zhì)金屬的標(biāo)準(zhǔn)曲線；b-2)利用ICP-AES測(cè)試所述硝酸餾分中的雜質(zhì)金屬元素的發(fā)射強(qiáng)度；以及b-3)根據(jù)步驟b-2)中得到的所述硝酸餾分中的雜質(zhì)金屬元素的發(fā)射強(qiáng)度與所述標(biāo)準(zhǔn)曲線以及標(biāo)準(zhǔn)空白曲線并通過(guò)下式計(jì)算得到所述雜質(zhì)元素的含量，W = (C-C0) V/m其中,C表示自標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的樣品溶液中待測(cè)元素的質(zhì)量濃度,Cci表示自標(biāo)準(zhǔn)空白曲線上查得的樣品溶液中待測(cè)元素的質(zhì)量濃度，V表示樣品溶液的體積，m表示樣品質(zhì)量。由此，可以有效地消除因硝酸中所含有的雜質(zhì)元素帶來(lái)的影響，能夠更進(jìn)一步地提聞檢測(cè)精度。下面通過(guò)具體示例描述本發(fā)明。1.1 試劑
去離子水(彡18.25ΜΩ);硝酸(優(yōu)級(jí)純,merck);過(guò)氧化氫(優(yōu)級(jí)純,merck);石油醚(600C _90°C沸程)(分析純，重蒸餾3次后使用);Ba、Mn、Fe、Mg、Cr、Cu、N1、Pb、Cd標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(1000mg/L，merck) ;GBW(E) 130129潤(rùn)滑油標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(各種雜質(zhì)元素含量:10.0mg/kg,空軍油料研究所);GBW(E) 130130潤(rùn)滑油標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(各種雜質(zhì)元素含量:30.0mg/kg,空軍油料研究所)；GBW(E) 130131潤(rùn)滑油標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(各種雜質(zhì)元素含量:50.0mg/kg,空軍油料研究所)；GBW(E) 130132潤(rùn)滑油標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(各種雜質(zhì)元素含量:100.0mg/kg,空軍油料研究所)。1.2儀器與設(shè)備電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(ICP2000，江蘇天瑞儀器股份有限公司)；水浴恒溫振蕩器(SHA-B，鞏義予華儀器有限責(zé)任公司)；分液漏斗(250ml)。1.3分析條件按表I設(shè)置儀器參數(shù)及元素測(cè)定波長(zhǎng)。表I儀器參數(shù)及元素測(cè)定波長(zhǎng)
權(quán)利要求
1.一種利用ICP-AES測(cè)定油脂樣品中雜質(zhì)金屬元素的方法，其特征在于，包括以下步驟: a)利用硝酸-石油醚體系對(duì)所述油脂樣品進(jìn)行萃取分離，得到硝酸餾分和石油醚餾分；以及 b)利用ICP-AES測(cè)試所述硝酸餾分中的雜質(zhì)金屬元素的強(qiáng)度，以便計(jì)算得到所述雜質(zhì)元素的含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用ICP-AES測(cè)定油脂樣品中雜質(zhì)金屬元素的方法，其特征在于，硝酸-石油醚體系中含有硝酸、過(guò)氧化氫、水以及石油醚。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的利用ICP-AES測(cè)定油脂樣品中雜質(zhì)金屬元素的方法，其特征在于，所述石油醚的沸程為60°C -90°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的利用ICP-AES測(cè)定油脂樣品中雜質(zhì)金屬元素的方法，其特征在于，所述步驟a)包括: a-1)在所述油脂樣品中加入硝酸、過(guò)氧化氫，并將其至于60 90°C水浴震蕩IOmin 2h后，在其中加入水繼續(xù)并繼續(xù)振湯I(xiàn)Omin 2h ； a-2)在上述溶液中加入所述石油醚，并在30 60°C水浴繼續(xù)震蕩IOmin 2h，得到萃取前液；以及 a-3)將所述萃取前液倒入分液漏斗進(jìn)行分層，得到硝酸餾分和石油醚餾分。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的利`用ICP-AES測(cè)定油脂樣品中雜質(zhì)金屬元素的方法，其特征在于，所述步驟a)還包括: a-4)用硝酸清洗步驟a-3)的分液漏斗，并將清洗后液加入步驟3)所得的石油餾分中，此后將其置于30 60°C水浴繼續(xù)震蕩IOmin 2h ； a-5)將步驟a-4)震蕩后的液體通過(guò)分液漏斗進(jìn)行分層以得到硝酸餾分和石油醚餾分；以及 a-6)重復(fù)上述步驟a-4)和步驟a_5) 2 4次，合并各步驟得到的硝酸餾分。
6.根據(jù)權(quán)利要求1 5中任一項(xiàng)所述的利用ICP-AES測(cè)定油脂樣品中雜質(zhì)金屬元素的方法，其特征在于，所述步驟b)具體包括: b-1)以硝酸配置所述雜質(zhì)金屬元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，以所述硝酸作為標(biāo)準(zhǔn)空白溶液，并通過(guò)ICP-AES分析所述標(biāo)準(zhǔn)溶液和標(biāo)準(zhǔn)空白溶液中各雜質(zhì)元素的發(fā)射強(qiáng)度而繪制雜質(zhì)金屬的標(biāo)準(zhǔn)曲線和標(biāo)準(zhǔn)空白曲線； b-2)利用ICP-AES測(cè)試所述硝酸餾分中的雜質(zhì)金屬元素的發(fā)射強(qiáng)度；以及b-3)根據(jù)步驟b-2)中得到的所述硝酸餾分中的雜質(zhì)金屬元素的發(fā)射強(qiáng)度與所述標(biāo)準(zhǔn)曲線以及標(biāo)準(zhǔn)空白曲線并通過(guò)下式計(jì)算得到所述雜質(zhì)元素的含量，W = (C-C0) V/m 其中，W表示樣品中被測(cè)元素的質(zhì)量濃度，C表示自標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的樣品溶液中待測(cè)元素的質(zhì)量濃度，Ctl表示自標(biāo)準(zhǔn)空白曲線上查得的樣品溶液中待測(cè)元素的質(zhì)量濃度，V表示樣品溶液的體積，m表示樣品質(zhì)量。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的利用ICP-AES測(cè)定油脂樣品中雜質(zhì)金屬元素的方法，其特征在于，所述石油醚與所述油脂樣品的比例為15 25ml石油醚/Ig油脂樣品。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的利用ICP-AES測(cè)定油脂樣品中雜質(zhì)金屬元素的方法，其特征在于，所述石油醚與所述油脂樣品的比例為20ml石油醚/Ig油脂樣品。
9.根據(jù)權(quán)利要求1 8中任一項(xiàng)所述的利用ICP-AES測(cè)定油脂樣品中雜質(zhì)金屬元素的方法，其特征在于，所述硝酸的濃度為25 35wt%。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的利用ICP-AES測(cè)定油脂樣品中雜質(zhì)金屬元素的方法，其特征在于，所述硝酸的 濃度為30wt%。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種利用ICP-AES測(cè)定油脂樣品中雜質(zhì)金屬元素的方法，包括以下步驟a)利用硝酸-石油醚體系對(duì)所述油脂樣品進(jìn)行萃取分離，得到硝酸餾分和石油醚餾分；以及b)利用ICP-AES測(cè)試所述硝酸餾分中的雜質(zhì)金屬元素的強(qiáng)度，以便計(jì)算得到所述雜質(zhì)元素的含量。根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例的利用ICP-AES測(cè)定油脂樣品中雜質(zhì)金屬元素的方法，彌補(bǔ)了ICP-AES法分析油脂樣品的前處理中有機(jī)進(jìn)樣有機(jī)溶劑基體效應(yīng)、炬管積碳、需要輔助氣源等缺點(diǎn)，同時(shí)相比其它無(wú)機(jī)處理法，具有操作簡(jiǎn)單、試劑用量少、無(wú)廢氣污染、前處理設(shè)備簡(jiǎn)單，結(jié)果準(zhǔn)確可靠、回收率高特點(diǎn)。
文檔編號(hào)G01N1/34GK103115917SQ20111036591
公開日2013年5月22日 申請(qǐng)日期2011年11月17日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月17日
發(fā)明者鄭建明, 艾明, 余正東, 吳敏 申請(qǐng)人:江蘇天瑞儀器股份有限公司