專利名稱：同時測定食品中殘留有機氯、菊酯和有機磷類農藥的方法
技術領域：
本發明涉及一種同時測定保健食品中殘留的有機氯、菊酯和有機磷類農藥的方法。
背景技術：
我國是農藥生產和使用的大國，在農業生產中有機氯、有機磷和菊酯是最常用的三大類農藥，有機磷農藥普遍毒性較高且容易附著于植物的葉、花、果實等部位；有機氯農藥穩定性好，著名的六六六、滴滴涕可以在土壤中穩定存在達60年以上；菊酯類農藥是近年使用越來越廣泛的農藥，其部分種類具有低毒高效、易分解的特點，但氰戊菊酯、溴氰菊酯等品種的毒性極大，目前已被列入禁止使用的農藥范疇。有機磷類農藥可經消化道、呼吸道及完整皮膚和粘膜進入人體，進入體內的農藥經氧化和水解，抑制膽堿酯酶的活性，使其失去催化乙酰膽堿水解的作用，引起中樞神經調節功能紊亂，引起昏迷甚至死亡。有機氯農藥會干擾人體正常分泌物的合成、釋放、轉運、代謝等過程，影響內分泌系統破壞機體內環境的穩定，導致癌變。近年來，隨著社會的發展，科研人員發明了越來越多的農藥新品種，同時也有越來越多的農藥被列入禁用范圍，無論是有機磷、有機氯還是菊酯類農藥，都有大量的品種已經禁止生產和使用。但由于監管問題或土地和水質中的殘留問題，禁用品種的農藥還在威脅人們的生存安全，同時允許使用的農藥品種也存在著超量使用和超范圍使用的問題。目前我國采用的檢測以上三類農藥的方法是GB/T 5009.19、GB/T 5009.20、GB/T 5009.13, GB/T5009.146等標準，但其中存在著預處理方式不同，檢測過程條件差異等問題，特別是在檢測多殘留時需要重復處理樣品且儀器分析時間較長。由于不同類農殘的理化特征不同，采用現有技術無法同時檢測多種農藥殘留，通常先采用毛細管色譜柱-電子俘獲檢測器檢測電負性強的農藥，再采用毛細管色譜柱-火焰光度檢測器檢測有燃燒特征的農藥。這種檢測方法的不足在于:采用不同預處理方法浪費了試劑和處理時間，分別采用不同的儀器條件檢測加大工作量且分析周期長。

發明內容
本發明的目的是克服現有技術中的不足，提供一種重現性好，準確率高，試劑消耗量小分析周期短的同時測定食品中殘留有機氯、菊酯和有機磷類農藥的方法本發明的技術方案概述如下:一種同時測定食品中殘留有機氯、菊酯和有機磷類農藥的方法，包括如下步驟:(I)稱取待測樣品10g，加入15-25ml石油醚振蕩提取10_30min ;分離出石油醚提取液，再用5_15ml石油醚振蕩洗漆，洗漆1-3次，每次振蕩3_7min ;分尚出石油醚洗漆液，將石油醚洗滌液與石油醚提取液合并成合并液，將所述合并液旋轉蒸發至體積lmL，加入2mL石油醚溶解后經佛羅里硅土固相萃取柱凈化，以正己烷-乙酸乙酯溶液4mL洗脫得到洗脫液；
(2)另稱取待測樣品10g，加入15-25ml丙酮振蕩提取10_30min ;分離出丙酮提取液，再用5-15ml丙酮振蕩洗滌3-7min，洗滌1_3次；分離出丙酮洗滌液，將丙酮洗滌液與丙酮提取液合并；旋轉蒸發至體積lmL，以丙酮定容至5mL ；(3)各取ImL步驟(I)和(2)獲得的液體，混合后注入氣相色譜儀，采用雙毛細管色譜柱、雙檢測器同時分析樣品，采用一致的100-260°C階段升溫條件下，同時分別進行分析，樣品經兩根色譜柱分離后分別進入電子俘獲檢測器和脈沖火焰光度檢測器進行檢測。本發明方法的優點:采用雙毛細管色譜柱、雙檢測器同時分析樣品，采用一致的柱溫箱程序升溫條件，可以做到對三類農藥采用一次預處理方法，提取凈化后的樣品溶液可以同時檢測多類殘留。對測定保健食品中殘留的有機氯、菊酯和有機磷類農藥，分離度好，峰面積對濃度呈良好的線性關系，在一個分析周期內同時檢測3類農藥殘留，并具有測定簡便、快速、準確的特點。在對保健食品原料和成品安全實施更加有效控制的同時縮短分析時間，降低有機試劑消耗。重現性好，準確率高；


圖1為有機磷類組分色譜圖；圖2為有機氯類組分色譜圖；圖3為菊酯類組分色譜圖。
具體實施例方式
下面的實施例可以使本領域技術人員更全面的理解本發明，但不以任何方式限制本發明。下面結合具體實施例對本發明作進一步說明。實施例1一種同時測定食品中殘留有機氯、菊酯和有機磷類農藥的方法，包括如下步驟:(I)稱取待測樣品10g，加入20ml石油醚振蕩提取20min ;分離出石油醚提取液，再用IOml石油醚振蕩洗滌，洗滌2次，每次振蕩5min ;分離出石油醚洗滌液，將石油醚洗滌液與石油醚提取液合并成合并液，將所述合并液旋轉蒸發至體積lmL，加入2mL石油醚溶解后經佛羅里硅土固相萃取柱凈化，以正己烷-乙酸乙酯溶液4mL洗脫得到洗脫液；(2)另稱取待測樣品10g，加入20ml丙酮振蕩提取30min ;分離出丙酮提取液，再用IOml丙酮振蕩洗滌5min，洗滌2次；分離出丙酮洗滌液，將丙酮洗滌液與丙酮提取液合并；旋轉蒸發至體積lmL，以丙酮定容至5mL ；(3)各取ImL步驟(I)和(2)獲得的液體，混合后注入氣相色譜儀，采用雙毛細管色譜柱、雙檢測器同時分析樣品，采用一致的100-260°C階段升溫條件下，同時分別進行分析，樣品經兩根色譜柱分離后分別進入電子俘獲檢測器和脈沖火焰光度檢測器進行檢測。在實施例1中，采用規定的預處理方法和色譜條件，對樣品同時進行雙柱分析，得到色譜圖如圖1、圖2、圖3，所有色譜圖中，峰名稱如表1.
表I
權利要求
1.一種同時測定食品中殘留有機氯、菊酯和有機磷類農藥的方法，其特征是包括如下步驟: (1)稱取待測樣品10g，加入15-25ml石油醚振蕩提取10_30min;分離出石油醚提取液，再用5_15ml石油醚振蕩洗漆，洗漆1-3次,每次振蕩3_7min ;分尚出石油醚洗漆液，將石油醚洗滌液與石油醚提取液合并成合并液，將所述合并液旋轉蒸發至體積lmL，加入2mL石油醚溶解后經佛羅里硅土固相萃取柱凈化，以正己烷-乙酸乙酯溶液4mL洗脫得到洗脫液； (2)另稱取待測樣品10g，加入15-25ml丙酮振蕩提取10_30min;分離出丙酮提取液，再用5-15ml丙酮振蕩洗滌3-7min，洗滌1_3次；分離出丙酮洗滌液，將丙酮洗滌液與丙酮提取液合并；旋轉蒸發至體積lmL，以丙酮定容至5mL ； (3)各取ImL步驟⑴和⑵獲得的液體，混合后注入氣相色譜儀，采用雙毛細管色譜柱、雙檢測器同時分析樣品，采用一致的100-260°C階段升溫條件下，同時分別進行分析，樣品經兩根色譜柱分離后分別進入電子俘獲檢測器和脈沖火焰光度檢測器進行檢測。
全文摘要
本發明公開了同時測定食品中殘留有機氯、菊酯和有機磷類農藥的方法，包括如下步驟(1)取待測樣品，加石油醚提取；分離出提取液，用石油醚洗滌，洗滌液與提取液合并，蒸發，石油醚溶解，經佛羅里硅土固相萃取柱凈化，洗脫得到洗脫液；(2)另稱取待測樣品，加入丙酮提取；分離出提取液，再用丙酮洗滌，洗滌液與提取液合并；蒸發，丙酮定容；(3)取步驟(1)和(2)獲得的液體，混合注入氣相色譜儀，采用雙毛細管色譜柱、雙檢測器同時分析樣品，采用一致的階段升溫條件，同時分別進行分析，樣品經兩根色譜柱分離后分別進入電子俘獲檢測器和脈沖火焰光度檢測器進行檢測。本發明的方法具有測定簡便、快速、準確的特點，重現性好，準確率高。
文檔編號G01N30/06GK103105439SQ20111036157
公開日2013年5月15日 申請日期2011年11月15日 優先權日2011年11月15日
發明者趙曉娟, 李星芝, 陳緒卓 申請人:天津天獅生物發展有限公司, 天獅集團有限公司, 天津天獅生命源有限公司