專利名稱：硫碳銨混合溶液濃度的測定方法
技術領域：
本發明涉及混合物，具體來說，涉及混合溶液，尤其涉及碳酸銨與磷石膏反應生成的硫酸銨形成硫碳銨混合溶液及其濃度測定的方法。
背景技術：
磷石膏制硫酸銨生產工藝是以磷石膏、氨、二氧化碳為原料，用硫酸鈣與碳酸銨進行復分解的過程。這一過程是先進行氨的碳化反應2NH3 +H2O+ (X)2 = (NH4)2CO3，再進行轉化反應(NH4)2TO3+ CaSO4 ·2Η20 = (NH4)2SO4 + CaCO3。轉化反應操作中，過量的碳酸銨與反應生成的硫酸銨形成硫碳銨混合溶液，經過濾、沉降中和、蒸發濃縮、結晶分離后得到晶狀硫銨。在國家標準庫中尚無硫碳銨混合溶液濃度的測定檢測標準。目前，中國專利數據庫中也沒有測定硫碳銨混合溶液濃度的申請件。

發明內容
本發明的目的是提供一種硫碳銨混合溶液濃度的測定方法，從而通過濃度測定， 控制碳酸銨與磷石膏反應過程中混合溶液中碳酸銨及硫酸銨含量，以達到生成顆粒更大、 晶形更好的CaCO3結晶，便于料漿過濾。為實現上述目的，發明人提供的方法是以測定硫碳銨混合溶液的總氮含量和總硫含量來表示其濃度的，具體方法包括
(1)總氮含量分析
精確稱取約1 2g澄清試樣于消化管中，加入30mL蒸餾水，將消化管放置于凱氏定氮儀中；再用移液管移取20. OOmL濃度為lmol/L的硫酸空白溶液于500 mL吸收瓶中，加入 2 3滴甲基紅一次甲基藍指示劑搖勻；之后將吸收瓶置于凱氏定氮儀中；啟動凱氏定氮儀加熱蒸餾7 9分鐘；待儀器停止工作后，取下吸收瓶，用濃度為0. 5mol/L的NaOH標準溶液滴定，同時觀察吸收液的顏色變化，當紫紅色變為灰綠色后停止滴定，記下NaOH標準溶液消耗體積Vl ；同時進行空白試驗； 按下式計算出總氮含量
權利要求
1. 一種硫碳銨混合溶液濃度的測定方法，以測定硫碳銨混合溶液的總氮含量和總硫含量來表示其濃度，其特征包括 (1)總氮含量分析精確稱取約1 2g澄清試樣于消化管中，加入30mL蒸餾水，將消化管放置于凱氏定氮儀中；再用移液管移取20. OOmL濃度為lmol/L的硫酸空白溶液于500 mL吸收瓶中，加入 2 3滴甲基紅一次甲基藍指示劑搖勻；之后將吸收瓶置于凱氏定氮儀中；啟動凱氏定氮儀加熱蒸餾7 9分鐘；待儀器停止工作后，取下吸收瓶，用濃度為0. 5mol/L的NaOH標準溶液滴定，同時觀察吸收液的顏色變化，當紫紅色變為灰綠色后停止滴定，記下NaOH標準溶液消耗體積Vl ；同時進行空白試驗； 按下式計算出總氮含量
2.按照權利要求1所述的方法，其特征在于所述精確稱取試樣，是指精確至0. OOOlg0
全文摘要
一種硫碳銨混合溶液濃度的測定方法，以測定硫碳銨混合溶液的總氮含量和總硫含量來表示其濃度，包括(1)精確稱取試樣于消化管中，加入蒸餾水，將消化管置于凱氏定氮儀中；用移液管移取硫酸空白溶液于吸收瓶中，加入指示劑搖均；之后將吸收瓶置于凱氏定氮儀中；啟動凱氏定氮儀加熱蒸餾后，取下吸收瓶，用NaOH標準溶液滴定，同時觀察吸收液顏色變化，顏色變為灰綠色后停止滴定；計算出總氮含量；(2)精確稱取約試樣于容量瓶中，加入硝酸，定容搖勻。過濾，將濾液收集于比色管中，用全譜直讀等離子體發射光譜儀測定硫含量，計算總硫含量時分別算出硫酸銨、碳酸銨含量。本法克服了測定硫碳銨混合溶液濃度的難題，適用于以磷石膏為原料生產硫酸銨的企業。
文檔編號G01N21/79GK102495056SQ20111036236
公開日2012年6月13日 申請日期2011年11月16日 優先權日2011年11月16日
發明者張世亞, 張婕, 楊宏, 趙清 申請人:甕福(集團)有限責任公司