一種利用蒽醌紫色廢酸液生產硫酸鎂的方法
【專利摘要】本發明公開了一種利用蒽醌紫色廢酸液生產硫酸鎂的方法,該方法原料包括含30%-45%蒽醌紫色廢硫酸、含80%以上氧化鎂礦粉、水、氧化氫或還原型亞硫酸鈉氧化型漂白劑,該方法步驟如下:步驟一:酸化反應;步驟二:蒸發濃縮即得硫酸鎂。本發明的優點效果是:該方法技術工藝簡單,常溫、常壓操作,母液可重復循環利用,無“三廢”排放,實現了副產品的綜合利用和發展循環經濟理念。
【專利說明】一種利用蒽醌紫色廢酸液生產硫酸鎂的方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于無機化工【技術領域】。更確切地說是一種利用蒽醌紫色廢酸液生產硫酸鎂的方法。
【背景技術】
[0002]目前,硫酸鎂的生產工藝主要采用硫酸法和海湖苦鹵法,另外還有一些副產法,如硼鎂石制取硼酸過程中的產物和生產鈦白粉副產硫酸鎂等。
[0003]硫酸法:用氧化鎂(氫氧化鎂或碳酸鎂)與硫酸反應生成硫酸鎂。
[0004]鹽湖苦鹵法:利用生產芒硝母液自然蒸發結晶精制得到硫酸鎂。由于此工藝采用的原料是生產芒硝后的苦鹵母液、需要經過夏秋兩季自然的蒸發濃縮和經過冬季的降溫結晶,再經過人工提純,因此需要較長的時間,生產成本高。
[0005]苦鹵復曬法:利用海水曬鹽方法得到含有氯化鈉的粗品七水硫酸鎂。但是由于苦鹵是海水制鹽工業中的副產物,其中含有高濃度的氯化鈉、氯化鉀,因此制取的硫酸鎂雜質含量高,影響了產品質量。
[0006]其中硫酸法原理是氧化鎂(氫氧化鎂或碳酸鎂)與硫酸反應生成硫酸鎂.其反應式如下:
[0007]Mg0+H2S04+6H20 = MgS04.7H20
[0008]Mg(OH)2+H2S04+5H20 = MgS04.7H20
[0009]MgC03+H2S04+6H20 = MgS04.7H20+C02 i
[0010]目前硫酸法生產硫酸鎂采用的硫酸濃度有93% -98 %的濃硫酸、也有副產的稀硫酸,例如利用生產鈦白粉的含酸廢液副產硫酸鎂,但是利用苯酐法生產蒽醌過程中的紫色廢硫酸制取硫酸鎂方法未曾報道。
【發明內容】
[0011]針對上述現有技術的不足,本發明提供一種利用蒽醌紫色廢酸液生產硫酸鎂的方法,該方法技術工藝簡單,常溫、常壓操作,母液可重復循環利用,無“三廢”排放。
[0012]本發明的技術方案是:一種利用蒽醌紫色廢酸液生產硫酸鎂的方法,其特征在于:該方法原料包括含30% -45%蒽醌紫色廢硫酸、含80%以上氧化鎂礦粉、水、氧化氫或還原型亞硫酸鈉氧化型漂白劑,所述原料在該生產方法中含80%以上氧化鎂礦粉使用量為含30% -45%蒽醌紫色廢投料量的15% -28%、氧化氫或還原型亞硫酸鈉氧化型漂白劑使用量為含30% -45%蒽醌紫色廢硫酸投料量的1% -7% ;該方法步驟如下:
[0013]步驟一:酸化反應
[0014]在酸化反應器中加入水或5%廢硫酸或硫酸續結晶后的母液,然后將含80%以上氧化鎂礦粉按上述配比慢慢加入酸化反應器中進行攪拌成液體狀,用含30% -45%蒽醌紫色廢硫酸滴加,并控制溶液的PH為6.5-7.5 ;反應溫度為85-95°C;攪拌2.0-3.0小時,使反應充分進行;反應過程如下:[0015]Mg0+H2S04+6H20 — MgS04.7H20
[0016]步驟二:蒸發濃縮
[0017]將酸化反應后的溶液保持在50°C以上過濾,過濾后的濾液及洗滌液送入結晶器內,按上述比例加入氧化氫或還原型亞硫酸鈉氧化型漂白劑控制溶液溫度在50°C以上并攪拌30分鐘后蒸發濃縮到總溶液體積的2/5時,再經冷卻溫度為26-30°C結晶,過濾或離心分離,于50~55°C干燥,即得硫酸鎂。
[0018]進一步地,所述原料在該生產方法中含80%以上氧化鎂礦粉使用量為含30% -45%蒽醌紫色廢投料量的17% -20%、氧化氫或還原型亞硫酸鈉氧化型漂白劑使用量為含30% -45%蒽醌紫色廢硫酸投料量的4% -5% ;
[0019]進一步地,所述步驟一酸化反應中,所述反應溫度為85_90°C,酸化時間2小時,控制溶液的PH為6.5-7.0 ;所述步驟二蒸發濃縮中所述結晶溫度28°C,干燥溫度為50°C。
[0020]本發明的優點效果:本發明以蒽醌紫色廢硫酸、氧化鎂礦粉、水(母液或稀硫酸)、漂白劑等為主要原料合成工業硫酸鎂具有技術可靠,生產流程短,操作安全方便,廢硫酸是利用蒽醌生產的廢液,該工藝路線與其他路線相比較可大幅度降低了生產成本,同時由于加入了漂白劑使生產出的硫酸鎂外觀為白色顆粒或粉末,符合HG/T2680標準要求。生產過程中產生的結晶母液可循環利用,無三廢產生,綠色環保,投資少見效快。
【具體實施方式】
[0021]在研制過程中進行了多次試驗,主要內容是:
[0022]
【權利要求】
1.一種利用蒽醌紫色廢酸液生產硫酸鎂的方法,其特征在于:該方法原料包括含30% -45%蒽醌紫色廢硫酸、含80%以上氧化鎂礦粉、水、氧化氫或還原型亞硫酸鈉氧化型漂白劑,所述原料在該生產方法中含80%以上氧化鎂礦粉使用量為含30%-45%蒽醌紫色廢投料量的15% _28%、氧化氫或還原型亞硫酸鈉氧化型漂白劑使用量為含30% -45%蒽醌紫色廢硫酸投料量的1% -7% ;該方法步驟如下: 步驟一:酸化反應 在Ife化反應器中加入水或5%廢硫酸或硫酸續結晶后的母液,然后將含80%以上氧化鎂礦粉按上述配比慢慢加入酸化反應器中進行攪拌成液體狀,用含30% -45%蒽醌紫色廢硫酸滴加,并控制溶液的PH為6.5-7.5 ;反應溫度為85-95°C;攪拌2.0-3.0小時,使反應充分進行;反應過程如下:
Mg0+H2S04+6H20 — MgS04.7H20 步驟二:蒸發濃縮 將酸化反應后的溶液保持在50°C以上過濾,過濾后的濾液及洗滌液送入結晶器內,按上述比例加入氧化氫或還原型亞硫酸鈉氧化型漂白劑控制溶液溫度在50°C以上并攪拌30分鐘后蒸發濃縮到總溶液體積的2/5時,再經冷卻溫度為26-30°C結晶,過濾或離心分離,于50~55°C干燥,即得硫酸鎂。
2.根據權利要求1所述的一種利用蒽醌紫色廢酸液生產硫酸鎂的方法,其特征在于:所述原料在該生產方法中含80%以上氧化鎂礦粉使用量為含30% -45%蒽醌紫色廢投料量的17% -20%、氧化氫或還原型亞硫酸鈉氧化型漂白劑使用量為含30% -45%蒽醌紫色廢硫酸投料量的4% -5%。
3.根據權利要求1所述的一種利用蒽醌紫色廢酸液生產硫酸鎂的方法,其特征在于:所述步驟一酸化反應中,所述反應溫度為85-90°C,酸化時間2小時,控制溶液的pH為6.5-7.0 ;所述步驟二蒸發濃縮中所述結晶溫度28°C,干燥溫度為50°C。
【文檔編號】C01F5/40GK103588229SQ201210305040
【公開日】2014年2月19日 申請日期:2012年8月18日 優先權日:2012年8月18日
【發明者】劉念亭 申請人:劉念亭