專(zhuān)利名稱(chēng)：具有對(duì)濕度降低的交叉敏感性的光致發(fā)光氧探測(cè)器的制作方法
具有對(duì)濕度降低的交叉敏感性的光致發(fā)光氧探測(cè)器
背景技術(shù)：
基于氧敏光致發(fā)光染料的固態(tài)聚合物材料廣泛用作光學(xué)氧傳感器和探測(cè)器。參見(jiàn)例如美國(guó)公布的專(zhuān)利申請(qǐng) 2009/0029402、2008/8242870、2008/215254、2008/199360、 2008/190172、2008/148817、2008/146460、2008/117418、2008/0051646、2006/0002822、 7，569，395,7, 534，615,7, 368，153,7, 138，270,6, 689，438,5, 718，842,4, 810，655 和 4,476,870。這種光學(xué)傳感器可獲自很多供應(yīng)商,包括德國(guó)雷根斯堡的Presens Precision Sensing,GmbH、美國(guó)德克薩斯州達(dá)拉斯的Oxysense和愛(ài)爾蘭科克的Luxcel Biosciences, Ltd。為增加可獲自傳感器的光致發(fā)光信號(hào)并由此增加光學(xué)測(cè)量的可靠性，氧敏材料經(jīng)常引入光散射添加劑(例如 TiO2-Klimant I. , Wolfbeis O. S. -Anal Chem, 1995, V. 67, P. 3160-3166)或底層(例如微孔載體，參見(jiàn) Papkovsky, DB 等人-Sensors Actuators B, 1998, v. 51,p. 137-145)。遺憾的是，這種探測(cè)器趨于顯示出對(duì)濕度的顯著交叉敏感性，這阻止了它們?cè)谒芯康臉悠返臐穸炔荒鼙豢刂频那闆r下使用時(shí)獲得廣泛認(rèn)可。因此，需要一種具有對(duì)濕度降低的交叉敏感性的光學(xué)光致發(fā)光氧探測(cè)器。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的第一方面為發(fā)光元件，其包括具有氧敏光致發(fā)光染料的玻璃纖維載體基材。所述氧敏光致發(fā)光染料優(yōu)選嵌在可透氧疏水聚合物基質(zhì)內(nèi)。本發(fā)明的第二方面為氧敏探測(cè)器，所述氧敏探測(cè)器包括層壓在結(jié)構(gòu)支撐層上的第一方面的發(fā)光元件。發(fā)光元件優(yōu)選以固態(tài)組合物層壓在結(jié)構(gòu)支撐層上，其中所述固態(tài)組合物包括嵌在可透氧疏水聚合物基質(zhì)內(nèi)的氧敏光致發(fā)光染料。本發(fā)明的第三方面為使用根據(jù)本發(fā)明第二方面的氧敏探測(cè)器測(cè)量封閉空間內(nèi)的氧濃度的方法。所述方法包括如下步驟(A)獲得根據(jù)本發(fā)明第二方面的氧敏探測(cè)器，(B) 將探測(cè)器置于封閉空間內(nèi)，和(C)通過(guò)如下步驟確定所述封閉空間內(nèi)的氧濃度(i)使探測(cè)器隨時(shí)間推移反復(fù)暴露于激發(fā)輻射，(ii)在所述暴露中的至少一些暴露后，測(cè)量由激發(fā)的探測(cè)器發(fā)射的輻射，(iii)測(cè)量在反復(fù)激發(fā)暴露和發(fā)射測(cè)量過(guò)程中所經(jīng)過(guò)的時(shí)間段，以及
(iv)將至少一些所測(cè)量的發(fā)射基于已知的轉(zhuǎn)化算法轉(zhuǎn)化為氧濃度。本發(fā)明的第四方面為使用根據(jù)本發(fā)明第二方面的氧敏探測(cè)器監(jiān)測(cè)封閉空間內(nèi)的氧濃度的變化的方法。所述方法包括如下步驟(A)獲得根據(jù)本發(fā)明第二方面的氧敏探測(cè)器，(B)將探測(cè)器置于封閉空間內(nèi)，(C)通過(guò)如下步驟確定所述封閉空間內(nèi)隨時(shí)間推移的氧濃度(i)使探測(cè)器隨時(shí)間推移反復(fù)暴露于激發(fā)輻射，(ii)在所述暴露中的至少一些暴露后，測(cè)量由激發(fā)的探測(cè)器發(fā)射的輻射，(iii)測(cè)量在反復(fù)激發(fā)暴露和發(fā)射測(cè)量過(guò)程中所經(jīng)過(guò)的時(shí)間段，以及(iv)將至少一些所測(cè)量的發(fā)射基于已知的轉(zhuǎn)化算法轉(zhuǎn)化為氧濃度，和(D) 報(bào)告以下中的至少之一 (i)至少兩個(gè)確定的氧濃度和那些報(bào)告的濃度之間的時(shí)間間隔， 和(ii)由在步驟(C)中獲得的數(shù)據(jù)計(jì)算的封閉空間內(nèi)的氧濃度的變化率。本發(fā)明的第五方面為制備根據(jù)本發(fā)明第一方面的發(fā)光元件的方法。所述方法包括如下步驟(A)制備在有機(jī)溶劑中的涂層混合物，所述涂層混合物包含光致發(fā)光氧敏染料和可透氧聚合物，(B)將所述混合物施加在所述玻璃纖維載體基材的第一主表面，以及(C) 對(duì)所述混合物進(jìn)行干燥，由此在玻璃纖維載體基材上形成固態(tài)薄膜涂層，以形成發(fā)光元件。本發(fā)明的第六方面為制備根據(jù)本發(fā)明第二方面的光致發(fā)光氧敏探測(cè)器的方法。該方法包括如下步驟(A)制備根據(jù)本發(fā)明第五方面的發(fā)光元件，和(B)將發(fā)光元件層壓在結(jié)構(gòu)支撐層的第一主表面上。


圖I為本發(fā)明一個(gè)實(shí)施方案的放大俯視圖。圖2為圖I中所示本發(fā)明的側(cè)視圖。圖2A為圖2中所示本發(fā)明的中心部分的放大側(cè)視圖。圖2B為圖2中所示本發(fā)明的發(fā)光部件的顯微放大側(cè)視圖。圖2C為圖2B中所不一個(gè)原纖的橫截面圖。
具體實(shí)施方式

定義本文(包括權(quán)利要求書(shū))中使用的術(shù)語(yǔ)“接近100%相對(duì)濕度”是指在無(wú)冷凝的情況下濕度盡合理可能地接近100%。本文(包括權(quán)利要求書(shū))中使用的術(shù)語(yǔ)“可透氧”是指當(dāng)形成I密耳膜時(shí)，材料具有根據(jù)ASTM D 3985測(cè)得的大于1，000c3/m2的氧透過(guò)率。命名10氧敏探測(cè)器20發(fā)光元件21氧敏光致發(fā)光染料22可透氧聚合物基質(zhì)23載體基材24載體基材的單個(gè)原纖24’載體基材的經(jīng)涂布的單個(gè)原纖30壓敏粘合劑層40結(jié)構(gòu)支撐層40a結(jié)構(gòu)支撐層的第一主表面或上主表面40b結(jié)構(gòu)支撐層的第二主表面或下主表面說(shuō)明構(gòu)造大致參見(jiàn)圖I和2，本發(fā)明的第一方面為氧敏探測(cè)器或傳感器10，其可用于光學(xué)測(cè)量封閉空間(未顯示)，例如密封包裝(未顯示)的保留室(未顯示)內(nèi)的氧濃度。探測(cè)器 10包括層壓在結(jié)構(gòu)支撐層40上的發(fā)光元件20。參見(jiàn)圖2A-2C，發(fā)光元件20包括具有氧敏光致發(fā)光染料21的玻璃纖維載體基材
23。所述氧敏光致發(fā)光染料21優(yōu)選嵌在可透氧聚合物基質(zhì)22內(nèi)。參見(jiàn)圖2C，但是不旨在不恰當(dāng)?shù)叵抻谄渲校瑩?jù)信復(fù)合的光致發(fā)光染料21和可透氧聚合物基質(zhì)22滲透至玻璃纖維載體基材23的間隙空位體積中，并涂布載體基材23的單個(gè)原纖24以形成涂布的原纖24’。氧敏光致發(fā)光染料21可以選自任何公知的氧敏光致發(fā)光染料21。本領(lǐng)域技術(shù)人員能夠基于探測(cè)器10的意欲用途來(lái)選擇合適的染料21。合適的氧敏光致發(fā)光染料21的非窮舉性列舉特別地但非排他地包括，釕(II)-聯(lián)吡啶基和釕(II) - 二苯基菲咯啉絡(luò)合物、口卜啉酮如鉬(II)-八乙基卟吩-酮、鉬(II)-卟啉如鉬(II)-四(五氟苯基)卟吩、鉬(II)-卟啉如鉬(II)-四(五氟苯基)卟吩、四苯并卟啉的發(fā)磷光的金屬絡(luò)合物、二氫卟酚、氮雜卟啉，以及銥(III)或鋨(II)的長(zhǎng)衰變發(fā)光絡(luò)合物。通常，將疏水氧敏光致發(fā)光染料21與合適的可透氧且疏水載體基質(zhì)22復(fù)合。再次，本領(lǐng)域技術(shù)人員能夠基于探測(cè)器10和所選染料21的意欲用途來(lái)選擇合適的可透氧疏水載體基質(zhì)22。用作可透氧疏水載體基質(zhì)22的合適的聚合物的非窮舉性列舉特別地但非排他地包括，聚苯乙烯、聚碳酸酯、聚砜、聚氯乙烯和某些共聚物。玻璃纖維載體基材23為玻璃纖維片材，優(yōu)選具有第一和第二主表面(未編號(hào))的玻璃纖維過(guò)濾器。這樣的材料，當(dāng)用作氧敏光致發(fā)光染料21的載體時(shí)，相對(duì)于其他探測(cè)器 10而言，顯著降低了發(fā)光元件20對(duì)濕度的交叉敏感性。合適的玻璃纖維過(guò)濾盤(pán)片可廣泛獲自很多來(lái)源，特別地但非排他地包括，馬薩諸塞州貝德福德的Millipore Corporation (對(duì)于無(wú)粘結(jié)劑的過(guò)濾器而言，名稱(chēng)為APFA、APFB、APFC、APFD、APFF和AP40，對(duì)于包含粘結(jié)劑的過(guò)濾器而言，名稱(chēng)為 AP15、AP20AP25)、佛羅里達(dá)州 Oscala 的 Zefon International, Inc. (對(duì)于無(wú)粘結(jié)劑的過(guò)濾器而言，IW-AH2100、IW-A2100、IW-AE2100、IW-B2100、IW-C2100、 IW-D2100、IW-E2100 和 IW-F2100)和紐約 Port Washington 的 Pall Corporation (對(duì)于無(wú)粘結(jié)劑的過(guò)濾器而言，A/B、A/C A/D和A/E，對(duì)于包含粘結(jié)劑的過(guò)濾器而言，Metrigard )。玻璃纖維載體基材23優(yōu)選厚度為100微米至5，000微米，最優(yōu)選200微米至2，000 微米。結(jié)構(gòu)支撐層40可以選自具有足夠結(jié)構(gòu)完整性以物理支撐發(fā)光元件20且能夠經(jīng)得起延長(zhǎng)地暴露于要使用探測(cè)器10的環(huán)境(例如高濕度、低濕度、浸沒(méi)在水中、浸沒(méi)在酸性溶液中，等等)中的任何材料。當(dāng)然取決于要使用探測(cè)器10的環(huán)境，適于用作結(jié)構(gòu)支撐層40 的材料特別地但非排他地包括，纖維素材料如紙、蠟紙、卡片材料、紙板、木材和木材層壓材料；塑料如聚乙烯、聚丙烯和聚對(duì)苯二甲酸乙二酯；金屬如鋁片、鋁箔、鋼和錫；織造和非織造織物；玻璃；和它們的各種組合和復(fù)合材料如邁拉聚酯薄膜。參見(jiàn)圖2A，探測(cè)器10優(yōu)選包括在結(jié)構(gòu)支撐層40的第一主表面40a上的壓敏粘合劑層30，以將發(fā)光元件20固定在結(jié)構(gòu)支撐層40上并有利于探測(cè)器10結(jié)合至容器(未顯示)的表面(未顯示)，所述容器限定了要測(cè)量其氧濃度的封閉空間(未顯示)，其中通過(guò)容器(未顯示)的對(duì)于在發(fā)光元件20中染料21的激發(fā)和發(fā)射波長(zhǎng)的輻射透明或半透明的區(qū)域，探測(cè)器10上的發(fā)光元件20面向容器(未顯示)外。粘合劑30可以但不應(yīng)該覆蓋發(fā)光元件20。本發(fā)明的探測(cè)器10和發(fā)光元件20對(duì)濕度幾乎沒(méi)有交叉敏感性，其中在從O %到接近100%的分析物氣體的相對(duì)濕度變化下在恒定O2濃度下的發(fā)光壽命的變化小于5%。實(shí)際上，對(duì)于特定氧敏光致發(fā)光染料21、特定可透氧疏水聚合物基質(zhì)22和特定玻璃纖維載體基材23的某些組合，可易于獲得小于3 %，甚至小于I %的發(fā)光壽命的變化。
制造發(fā)光元件20可通過(guò)用于制備這類(lèi)元件20的傳統(tǒng)方法制得。簡(jiǎn)言之，發(fā)光元件20 可通過(guò)如下步驟方便地制得(A)制備涂層混合物(未顯示)，所述涂層混合物包含有機(jī)溶劑(未顯示)如乙酸乙酯中的光致發(fā)光氧敏染料21和可透氧聚合物22，(B)將所述混合物施加在所述玻璃纖維載體基材23的至少第一主表面(未編號(hào))，例如通過(guò)將玻璃纖維載體基材23浸在該混合物(未顯示)中來(lái)進(jìn)行，以及(C)對(duì)所述混合物(未顯示)進(jìn)行干燥， 由此在玻璃纖維載體基材23上形成固態(tài)薄膜涂層，以形成發(fā)光元件20。通常，聚合物22在有機(jī)溶劑(未顯示)中的濃度應(yīng)該為O. I至20% w/w (重量/ 重量)的范圍，其中染料21與聚合物22之比為I : 20至I : 10，000w/w，優(yōu)選I : 50至 I 5，000w/w 的范圍。探測(cè)器10可通過(guò)將所述發(fā)光元件20層壓在結(jié)構(gòu)支撐層40的第一主表面40a上而由發(fā)光元件20制得。優(yōu)選將發(fā)光元件20粘合地層壓至結(jié)構(gòu)支撐層40。對(duì)于大部分應(yīng)用而言，優(yōu)選使用常規(guī)涂布技術(shù)將所述壓敏粘合劑30的層涂布在支撐材料40的整個(gè)第一主表面40a上，使得暴露的壓敏粘合劑30可用于將探測(cè)器10粘合至容器(未顯示)的側(cè)壁，其中發(fā)光元件 20面向該側(cè)壁，讀出器(未顯示)通過(guò)該側(cè)壁(未顯示)進(jìn)行隨后的詢(xún)問(wèn)。用途探測(cè)器10可用于快速、容易、精確并且可靠地測(cè)量封閉空間(未顯示)內(nèi)的氧濃度，而與封閉空間(未顯示)內(nèi)的相對(duì)濕度無(wú)關(guān)。探測(cè)器10可以以與其他氧敏光致發(fā)光探測(cè)器相同的方式用于測(cè)量氧濃度。簡(jiǎn)言之，探測(cè)器10通過(guò)如下方式用于測(cè)量封閉空間(未顯示)內(nèi)的氧濃度(A)將探測(cè)器10置于封閉空間(未顯示)內(nèi)的這樣的位置處，在該位置處在染料21的激發(fā)和發(fā)射波長(zhǎng)下的輻射可最小干擾地被透射至發(fā)光元件20且被發(fā)光元件20接收，而且不會(huì)打開(kāi)封閉件或破壞封閉件的完整性，和(B)通過(guò)如下步驟確定所述封閉空間(未顯示)內(nèi)的氧濃度(i)使探測(cè)器10隨時(shí)間推移反復(fù)暴露于激發(fā)輻射，(ii)在所述暴露中的至少一些暴露后，測(cè)量由激發(fā)的探測(cè)器10發(fā)射的輻射，(iii)測(cè)量在反復(fù)激發(fā)暴露和發(fā)射測(cè)量過(guò)程中所經(jīng)過(guò)的時(shí)間段，以及(iv)將至少一些所測(cè)量的發(fā)射基于已知的轉(zhuǎn)化算法轉(zhuǎn)化為氧濃度。這樣的轉(zhuǎn)化算法是本領(lǐng)域技術(shù)人員公知且易于開(kāi)發(fā)的。以相似方式，探測(cè)器10可用于快速、容易、精確并且可靠地監(jiān)測(cè)封閉空間(未顯示)內(nèi)氧濃度的變化，而與封閉空間(未顯示)內(nèi)的相對(duì)濕度無(wú)關(guān)。探測(cè)器10可以以與其他氧敏光致發(fā)光探測(cè)器相同的方式用于監(jiān)測(cè)氧濃度的變化。簡(jiǎn)言之，探測(cè)器10通過(guò)如下方式用于監(jiān)測(cè)封閉空間(未顯示)內(nèi)氧濃度的變化(A)將探測(cè)器10置于封閉空間(未顯示) 內(nèi)的這樣的位置處，在該位置處在染料21的激發(fā)和發(fā)射波長(zhǎng)下的輻射可最小干擾地被透射至發(fā)光元件20且被發(fā)光元件20接收，而且不會(huì)打開(kāi)封閉件或破壞封閉件的完整性，(B) 通過(guò)如下步驟確定所述封閉空間(未顯示)內(nèi)隨時(shí)間推移的氧濃度(i)使探測(cè)器10隨時(shí)間推移反復(fù)暴露于激發(fā)輻射，(ii)在所述暴露中的至少一些暴露后，測(cè)量由激發(fā)的探測(cè)器 10發(fā)射的輻射，(iii)測(cè)量在反復(fù)激發(fā)暴露和發(fā)射測(cè)量過(guò)程中所經(jīng)過(guò)的時(shí)間段，以及(iv) 將至少一些所測(cè)量的發(fā)射基于已知的轉(zhuǎn)化算法轉(zhuǎn)化為氧濃度，以及(C)報(bào)告以下中的至少之一 (i)至少兩個(gè)確定的氧濃度和那些報(bào)告的濃度之間的時(shí)間間隔，和(ii)由在步驟(B) 中獲得的數(shù)據(jù)計(jì)算的封閉空間內(nèi)的氧濃度的變化率。用于將測(cè)得的發(fā)射轉(zhuǎn)化為氧濃度的轉(zhuǎn)化算法是本領(lǐng)域技術(shù)人員公知且易于開(kāi)發(fā)的。由激發(fā)的探測(cè)器10發(fā)射的輻射可以就強(qiáng)度和/或壽命(衰變率、相移或各向異性)進(jìn)行測(cè)量，當(dāng)尋求通過(guò)測(cè)量染料21被氧猝滅的程度來(lái)建立氧濃度時(shí)，對(duì)壽命的測(cè)量通常優(yōu)選作為更精確和可靠的測(cè)量技術(shù)。
權(quán)利要求
1.一種氧敏發(fā)光元件，其包括具有氧敏光致發(fā)光染料的玻璃纖維載體基材。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的發(fā)光元件，其中所述玻璃纖維載體基材為無(wú)粘結(jié)劑的。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的發(fā)光元件，其中所述玻璃纖維載體基材包含粘結(jié)劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的發(fā)光元件，其中所述玻璃纖維載體基材為玻璃纖維過(guò)濾器。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的發(fā)光元件，其中所述氧敏光致發(fā)光染料嵌在可透氧疏水聚合物基質(zhì)內(nèi)。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的發(fā)光元件，其中所述氧敏光致發(fā)光染料為過(guò)渡金屬絡(luò)合物。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的發(fā)光元件，其中所述過(guò)渡金屬絡(luò)合物選自釕聯(lián)吡啶、釕二苯基菲咯啉、鉬P卜啉、IEp卜啉、P卜啉-酮的發(fā)磷光的金屬絡(luò)合物、氮雜P卜啉、四苯并P卜啉、二氫卟酚，以及銥(in)或鋨(II)的長(zhǎng)衰變發(fā)光絡(luò)合物。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的發(fā)光元件，其中所述可透氧聚合物基質(zhì)選自聚苯乙烯、聚碳酸酯、聚砜和聚氯乙烯。
9.根據(jù)權(quán)利要求I所述的發(fā)光元件，其中所述玻璃纖維載體基材為100微米至5，000 微米厚的片材。
10.一種氧敏探測(cè)器，其包括層壓至結(jié)構(gòu)支撐層上的根據(jù)權(quán)利要求I所述的發(fā)光元件。
11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的氧敏探測(cè)器，其還包括在所述結(jié)構(gòu)支撐層的第一主表面上的壓敏粘合劑層，由此所述粘合劑層夾在所述結(jié)構(gòu)支撐層和發(fā)光元件之間。
12.根據(jù)權(quán)利要求10所述的氧敏探測(cè)器，其中將所述發(fā)光元件以固態(tài)組合物層壓至所述結(jié)構(gòu)支撐層上，其中所述固態(tài)組合物包含嵌在可透氧疏水聚合物基質(zhì)內(nèi)的氧敏光致發(fā)光染料。
13.根據(jù)權(quán)利要求10所述的氧敏探測(cè)器，其中所述探測(cè)器在0%至接近100%的分析物氣體的相對(duì)濕度的變化下具有小于5%的發(fā)光壽命變化。
14.一種用于測(cè)量封閉空間內(nèi)的氧濃度的方法，其包括如下步驟(a)獲得根據(jù)權(quán)利要求10所述的氧敏探測(cè)器，(b)將所述探測(cè)器置于該封閉空間內(nèi)，以及(c)通過(guò)如下步驟確定所述封閉空間內(nèi)的氧濃度(i)使探測(cè)器隨時(shí)間推移反復(fù)暴露于激發(fā)輻射，( )在所述暴露中的至少一些暴露后，測(cè)量由激發(fā)的探測(cè)器發(fā)射的輻射，(iii)測(cè)量在反復(fù)激發(fā)暴露和發(fā)射測(cè)量過(guò)程中所經(jīng)過(guò)的時(shí)間段，以及(iv)將至少一些所測(cè)量的發(fā)射基于已知的轉(zhuǎn)化算法轉(zhuǎn)化為氧濃度。
15.一種用于測(cè)量封閉空間內(nèi)的氧濃度的方法，其包括如下步驟(a)獲得根據(jù)權(quán)利要求12所述的氧敏探測(cè)器，(b)將所述探測(cè)器置于該封閉空間內(nèi)，(C)通過(guò)如下步驟確定所述封閉空間內(nèi)的氧濃度(i)使探測(cè)器隨時(shí)間推移反復(fù)暴露于激發(fā)輻射，( )在所述暴露中的至少一些暴露后，測(cè)量由激發(fā)的探測(cè)器發(fā)射的輻射，(iii)測(cè)量在反復(fù)激發(fā)暴露和發(fā)射測(cè)量過(guò)程中所經(jīng)過(guò)的時(shí)間段，以及(iv)將至少一些所測(cè)量的發(fā)射基于已知的轉(zhuǎn)化算法轉(zhuǎn)化為氧濃度。
16.根據(jù)權(quán)利要求14所述的方法，其中所述封閉空間為密封包裝的保留室。
17.一種用于監(jiān)測(cè)封閉空間內(nèi)氧濃度變化的方法，其包括如下步驟(a)獲得根據(jù)權(quán)利要求10所述的氧敏探測(cè)器，(b)將所述探測(cè)器置于該封閉空間內(nèi)，(C)通過(guò)如下步驟確定所述封閉空間內(nèi)隨時(shí)間推移的氧濃度(i)使探測(cè)器隨時(shí)間推移反復(fù)暴露于激發(fā)輻射，( )在所述暴露中的至少一些暴露后，測(cè)量由激發(fā)的探測(cè)器發(fā)射的輻射，(iii)測(cè)量在反復(fù)激發(fā)暴露和發(fā)射測(cè)量過(guò)程中所經(jīng)過(guò)的時(shí)間段，以及(iv)將至少一些所測(cè)量的發(fā)射基于已知的轉(zhuǎn)化算法轉(zhuǎn)化為氧濃度，以及(d)報(bào)告以下中的至少之一 (i)至少兩個(gè)確定的氧濃度和那些報(bào)告的濃度之間的時(shí)間間隔，和(ii)由在步驟(c)中獲得的數(shù)據(jù)計(jì)算的封閉空間內(nèi)的氧濃度的變化率。
18.一種用于監(jiān)測(cè)封閉空間內(nèi)氧濃度變化的方法，其包括如下步驟(a)獲得根據(jù)權(quán)利要求12所述的氧敏探測(cè)器，(b)將所述探測(cè)器置于該封閉空間內(nèi)，(c)通過(guò)如下步驟確定所述封閉空間內(nèi)隨時(shí)間推移的氧濃度(i)使探測(cè)器隨時(shí)間推移反復(fù)暴露于激發(fā)輻射，( )在所述暴露中的至少一些暴露后，測(cè)量由激發(fā)的探測(cè)器發(fā)射的輻射，(iii)測(cè)量在反復(fù)激發(fā)暴露和發(fā)射測(cè)量過(guò)程中所經(jīng)過(guò)的時(shí)間段，以及(iv)將至少一些所測(cè)量的發(fā)射基于已知的轉(zhuǎn)化算法轉(zhuǎn)化為氧濃度，以及(d)報(bào)告以下中的至少之一(i)至少兩個(gè)確定的氧濃度和那些報(bào)告的濃度之間的時(shí)間間隔，和(ii)由在步驟(c)中獲得的數(shù)據(jù)計(jì)算的封閉空間內(nèi)的氧濃度的變化率。
19.根據(jù)權(quán)利要求17所述的方法，其中所述封閉空間為密封包裝的保留室。
20.一種制備根據(jù)權(quán)利要求5所述的發(fā)光元件的方法，其包括至少如下步驟(a)制備涂層混合物，所述涂層混合物包含有機(jī)溶劑中的光致發(fā)光氧敏染料和可透氧聚合物，(b)將所述混合物施加在所述玻璃纖維載體基材的第一主表面，以及(c)使得所述混合物干燥，由此在所述玻璃纖維載體基材上形成固態(tài)薄膜涂層，以形成該發(fā)光兀件。
21.根據(jù)權(quán)利要求20所述的方法，其中通過(guò)將所述玻璃纖維載體基材浸潰在所述混合物的供料中，從而將所述混合物施加在所述玻璃纖維載體基材的第一主表面上。
22.根據(jù)權(quán)利要求20所述的方法，其中所述混合物包含鉬-八乙基卟吩-酮和聚苯乙稀在乙酸乙酷中的溶液。
23.根據(jù)權(quán)利要求20所述的方法，其中所述聚合物在有機(jī)溶劑中的濃度為O.I至20% w/w的范圍，染料聚合物之比為I : 20至I : 10，000w/w的范圍。
24.一種制備光致發(fā)光氧敏探測(cè)器的方法，其包括如下步驟(a)制備根據(jù)權(quán)利要求20的發(fā)光元件，以及(b)將該發(fā)光元件層壓至結(jié)構(gòu)支撐層的第一主表面上。
全文摘要
一種氧敏發(fā)光元件和由其構(gòu)造的具有對(duì)濕度降低的交叉敏感性的探測(cè)器，以及制備和使用這種發(fā)光元件和探測(cè)器測(cè)量封閉空間內(nèi)的氧濃度的方法。所述發(fā)光元件包括具有氧敏光致發(fā)光染料的玻璃纖維載體基材。所述染料優(yōu)選嵌在可透氧疏水聚合物基質(zhì)內(nèi)。通過(guò)將所述發(fā)光元件層壓在結(jié)構(gòu)支撐層上而由發(fā)光元件構(gòu)造得到探測(cè)器。
文檔編號(hào)G01N21/76GK102590188SQ201110366889
公開(kāi)日2012年7月18日 申請(qǐng)日期2011年11月18日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月19日
發(fā)明者D·W·梅爾 申請(qǐng)人:膜康公司