專利名稱：衍射儀的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及衍射儀及其使用方法。
背景技術(shù)：
高分辨率X射線粉末衍射術(shù)使得X射線衍射圖案中的緊密間隔的峰值能夠被隔離，從而允許更可靠地識別存在于粉末狀材料中的相位。高角分辨率方法的目的在于減少衍射線的寬度，這與包含具有由于類似的晶體平面間距產(chǎn)生的緊密間隔的峰值的相位的組合的樣品特別相關(guān)。高分辨率也與研究具有帶很多峰值的大晶格參數(shù)的粉末相關(guān)。粉末衍射圖中的峰值由于下述的若干種貢獻而被變寬即，諸如微晶大小和應(yīng)變效應(yīng)的樣品相關(guān)方面、與其幾何結(jié)構(gòu)和波長色散關(guān)聯(lián)的儀器貢獻。粉末衍射中的當(dāng)前方法對從細粉末的X射線散射的發(fā)現(xiàn)由Debye和kherrer開創(chuàng)，最簡單的幾何結(jié)構(gòu)通常被稱為Debye^cherrer照相機。它通過將小樣品放置在膜的圓柱體(或者位置敏感檢測器)的中心中來操作。可以通過仔細地準直入射束并提高樣品直徑與檢測器半徑之比來提高分辨率。理想地，樣品尺寸應(yīng)當(dāng)是小的，因為，隨著半徑增大，路徑長度增大，結(jié)果導(dǎo)致采集的強度的損失。類似地，由于需要更長的狹縫間距，因此強度隨著準直度而減小。由于樣品到檢測器的距離必須大且樣品必須小，因此以其最簡單形式的這種幾何結(jié)構(gòu)不適合于高分辨率數(shù)據(jù)采集。實踐中，樣品通常被安裝在毛細管中或者在玻璃纖維的外面，從而導(dǎo)致直徑為350 μ m到700 μ m的典型的樣品大小。因此，假如入射束沒有發(fā)散，并且不存在波長色散和微結(jié)構(gòu)變寬，那么為了實現(xiàn)小于0. 10的峰值寬度，分別需要> 200mm或> 400mm的半徑。用于實現(xiàn)高分辨率粉末衍射術(shù)的有利方法需要聚焦幾何結(jié)構(gòu)，其幫助保持強度，并可以更容易地包含一定程度的單色性(monochromatisation)。為了實現(xiàn)聚焦條件，樣品、入射束的發(fā)散點和散射束的會聚點應(yīng)當(dāng)位于聚焦圈的圓周上。該構(gòu)造需要樣品被彎曲成該聚焦圈的半徑或者與該聚焦圈的半徑相比非常小的半徑。實踐中路徑長度和聚焦的質(zhì)量可能難以保持，但是允許通過將膜或位置敏感計數(shù)器檢測器放置在聚焦圈的周圍來進行并行的數(shù)據(jù)采集。如果樣品為平坦的，那么這種聚焦條件不是足以實現(xiàn)高分辨率的精確，除非儀器具有非常大的路徑長度。為了克服具有平坦樣品的問題，入射束和散射束可以被保持為對稱地相關(guān)，使得入射到樣品上的入射角是散射角2 θ的一半，從而保持聚焦條件。這是所謂的“Bragg-Brentano”布置的基礎(chǔ)。但是，為了捕獲在不同的2 θ值處的峰值，需要旋轉(zhuǎn)樣品和檢測器，因此不能并行地采集數(shù)據(jù)。這適合于大的樣品。該幾何結(jié)構(gòu)在低角度處有問題，而沒有猛烈地限制入射束發(fā)散，盡管這可以用與入射角有聯(lián)系的可變狹縫來自動地實現(xiàn)；從而有效地保持樣品上的相同區(qū)域?qū)τ谌肷涫梢姟：竺娴倪@兩種方法，即，Seemann-Bohlin和Bragg-Brentano，使用反射幾何結(jié)構(gòu)，在該反射幾何結(jié)構(gòu)中，入射X射線束和離開樣品的測量束在樣品的相同側(cè)，這對于某些低吸收材料而言可能是有問題的，因為穿透將使樣品有效地離開聚焦圈移動并降低分辨率。此外，分辨率強烈地取決于焦點大小和接收狹縫尺寸。對于具有MOmm的半徑、0. 25mm的接收狹縫、可忽略的焦點大小和無波長色散的典型的衍射儀，可以實現(xiàn)0. 10的分辨率。由于波長擴展而導(dǎo)致可能會發(fā)生顯著的變寬。為了去除該波長色散中的一些，例如，隔離K α IK α 2雙線的K α 1分量，需要一定程度的單色性。Guinier將彎曲的單晶體添加到kemarm-Bohlin照相機以隔離Κα 1分量，并且，使來自該照相機的射束聚焦。這樣提供了非常有用的中高分辨率照相機。為了改善Bragg-Brentano幾何結(jié)構(gòu)中的波長色散，與Guinier照相機中一樣，可以用彎曲的單晶體實現(xiàn)會聚聚焦。由于單晶體的固有衍射寬度典型地為0.0030，Κα 1Κα2雙線的Κα 1分量可以容易地被隔離并聚焦到入射束狹縫上。現(xiàn)在，分辨率取決于狹縫的大小或者準直晶體的彎曲的精確度。在反射模式中實現(xiàn)高分辨率是相對比較簡單的，但是在透射模式中，這是比較有問題的，因為難以將單晶體彎曲到這樣的精度。高分辨率中的其它方案還包括衍射束中的單色儀。在所有的情況中，提高分辨率的手段需要儀器變得明顯更大。當(dāng)考慮使用儀器時，儀器的大小是非常重要的考慮事項。由于小儀器通常可以更容易地被制造和運輸，并且很容易將它們裝入到現(xiàn)有的制造廠中，所以極度地需要相對比較小的儀器。需要考慮的另一個因素是裝配儀器的容易性。如果儀器需要非常復(fù)雜的裝配和校準，則除在有非常熟練的有經(jīng)驗的人員的研究環(huán)境中以外，該儀器不大可能是合適的。但是，衍射儀在沒有這樣的人員的情形中也是非常有用的儀器。使用聚焦幾何結(jié)構(gòu)和掃描模式可以實現(xiàn)最高的分辨率，但是，這典型地需要串行地而不是并行地采集數(shù)據(jù)。理想地，發(fā)明人想在良好的強度的情況下實現(xiàn)高分辨率，使用可合理地調(diào)整大小的樣品，并且，保持測量時間低且保持儀器小。

發(fā)明內(nèi)容
根據(jù)本發(fā)明，提供根據(jù)權(quán)利要求1所述的衍射儀。通過使用在樣品處的小射束大小和透射幾何結(jié)構(gòu)而不是反射幾何結(jié)構(gòu)，入射束限定樣品面積而不是樣品大小。于是，這樣避免對復(fù)雜的聚焦幾何結(jié)構(gòu)的需要，并且，允許使用平面位置敏感檢測器而不是彎曲的檢測器。優(yōu)選地，單色儀晶體被布置為，使入射在樣品上的單色X射線束以從0.005°到0.02°的角散度發(fā)生衍射。發(fā)明人已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，這種射束很適合于請求保護的幾何結(jié)構(gòu)中的粉末衍射。拋物面鏡可以被布置為將來自X射線源的X射線束向著單色儀晶體引導(dǎo)。該拋物面鏡恢復(fù)來自X射線源的射束的發(fā)散，以產(chǎn)生更大的平行束。檢測器是檢測條紋的位置敏感陣列，它可以被布置為離樣品臺0. Imm或更小，優(yōu)選地，離樣品臺0.075m或更小。這樣允許在保持良好的分辨率的同時實現(xiàn)小型儀器。對于具有55 μ m條紋的檢測器，這分別提供0.03°和0.042°的最大分辨率-典型的高分辨率儀器將產(chǎn)生0.05°到0.1°的典型峰值寬度。
選擇的幾何結(jié)構(gòu)允許檢測器是平面的。樣品臺具有用于粘附薄層的粉末樣品的粘合劑材料的安裝表面。這樣允許非常簡單地采集和安裝粉末樣品。衍射儀可以具有多個檢測器，所述多個檢測器沿著入射束方向被布置在通過樣品的線的交替?zhèn)取Ｒ赃@樣的方式，由于在該線的一側(cè)的檢測器晶體之間的間隙中的角度可以通過在該線的相對側(cè)的檢測器來測量，所以完整的角度范圍都被覆蓋。衍射儀可以包括用于在數(shù)據(jù)采集期間垂直于X射線束移動樣品臺或者在樣品臺處繞平行于X射線束的軸旋轉(zhuǎn)的裝置，并且，處理裝置可以適合于在進行測量的同時處理測量的X射線強度并在已經(jīng)采集了足夠的數(shù)據(jù)時停止數(shù)據(jù)采集。這使采集數(shù)據(jù)花費的時間最少化。本發(fā)明還涉及根據(jù)權(quán)利要求9所述的獲取數(shù)據(jù)的方法。


為了更好地理解本發(fā)明，現(xiàn)在將參照附圖純粹以舉例的方式來描述實施例，在附圖中圖1是本發(fā)明的第一實施例的示意圖；圖2示出圖1的實施例中的X射線束穿過樣品區(qū)域的X射線強度；圖3是本發(fā)明的第二實施例的示意圖；圖4示出對于已知樣品測量的X射線強度；以及圖5示出對于撲熱息痛樣品測量的X射線強度。這些圖是示意性的，且不是按比例繪制的。
具體實施例方式如圖1所示，以示意性的形式，根據(jù)本發(fā)明的粉末衍射儀具有帶焦點4的X射線管2，其產(chǎn)生由發(fā)散狹縫8約束的X射線束6。射束6向著拋物面鏡10被引導(dǎo)，拋物面鏡10將X射線引導(dǎo)到晶體單色儀12上。在這種情況下拋物面鏡是周期性的多層鏡。使X射線束以掠出射條件從晶體單色儀向著樣品14衍射，樣品14被安裝在樣品架17上的作為樣品保持器的粘合劑帶16上。檢測器芯片18被布置為測量從樣品衍射的X射線。檢測器芯片包括被布置為陣列的多個檢測器條(detector strip)。樣品架17能夠搖動或旋轉(zhuǎn)。現(xiàn)在將更加詳細地描述采用該幾何結(jié)構(gòu)的考慮事項。理想地，盡可能多的數(shù)據(jù)將被并行地校正。將要避免聚焦幾何結(jié)構(gòu)的復(fù)雜性，因為，如用于預(yù)期為小型的本發(fā)明的衍射儀中一樣，這些對于更小的樣品和檢測器半徑要求更高的容限(tolerance)。目的在于產(chǎn)生單色的、小而強的射束，該射束具有足夠的射束散度，以將足夠的微晶帶入它們可以散射的位置，并且用位置敏感檢測器并行地采集數(shù)據(jù)。因此，入射束將限定散射面積而不是樣品大小。在該幾何結(jié)構(gòu)中，整個樣品體積也由樣品厚度限定。在假如波長色散被最少化的情況下，如果射束是足夠得小，則聚焦幾何結(jié)構(gòu)不必在非常小型的幾何結(jié)構(gòu)中實現(xiàn)高分辨率。使用晶體單色儀12的掠出射條件，實現(xiàn)小的入射束。從樣品一端向前地觀看晶體單色儀12上的X射線的斑點，從而減小有效斑點大小。研究了特定的例子。出于產(chǎn)生合適散度的小射束的目的，為了研究粉末樣品，來自具有(001)表面取向的GaAs的單晶體的113反射用作晶體單色儀12。來自GaAs的出射束的角展度已經(jīng)被確定為0. 0110°。這是來自該單色儀的射束的散度。離開鏡子10的射束為1.2mm寬，具有 0.040°的散度，并且，包括覆蓋CuK α 1和CuKa 2 二者的光譜分布。該散度的精確的量值不是適當(dāng)?shù)模驗镚aAs準直晶體的后續(xù)的發(fā)散接受度比此散度小很多，換句話說，晶體單色儀12確保離開晶體的X射線僅僅包含CuKa 1。從來自源的通過鏡子并到達樣品的射束計算軸向散度。使用通過在作為準直晶體12的GaAs晶體處以低角掠出射條件產(chǎn)生的具有足夠的散度的射束，足以將足夠的微晶帶入用于合理地快速的測量的位置。在某一粘合劑帶上捕獲粉末樣品，并且，將粉末樣品放置成與射束垂直。對于55mm的樣品到檢測器半徑，用面積檢測器(area detector)來采集數(shù)據(jù)。已經(jīng)使用緊接在檢測器之前的0. 02弧度Soller狹縫20來從另外不受控的軸向散度當(dāng)中去除交叉火(cross-fire)。Soller狹縫20被定向在圖1的平面上，以減少軸向散度，這將會具有使測量的衍射線變寬的效果。已經(jīng)使用了各種Soller狹縫大小0. 08、0. 04和0. 02弧度，盡管后者導(dǎo)致更大的強度損失，但是，信噪比是優(yōu)質(zhì)的。對于在低散射角處的非常最高的分辨率，更小的Soller狹縫是必需的，但是，在這些例子中，對于快速測量，相對于使用0. 02弧度Soller狹縫的測量而言，0. 04弧度和0. 08弧度Soller狹縫將強度提升了 X 2和X 3，改善了峰值強度，在25° 2 θ處的峰值寬度中具有10-20%的增加。粉末樣品被放置成使得從GaAs晶體單色儀12出射的射束到粉末樣品14的距離為 30mm。使用20mm，也執(zhí)行了實驗，甚至使用也提供良好的結(jié)果的40mm，也執(zhí)行了實驗。如圖2所示，計算提供了在粉末樣品位置處的強度的分布。斑點大小為有效的35 μ m。為了保持小體積的樣品以便實現(xiàn)高分辨率，在粘合劑帶上采集正被研究的粉末，從而在使用LaB6 (NiST 660a標準，具有從2到5 μ m的微晶大小分布)時產(chǎn)生大約1微晶厚(3. 5 μ m)的樣品層。這在散射平面上提供 40 μ mX 3. 5 μ m的潛在的散射面積和15mm高的射束。在這些實驗中，用光子計數(shù)固態(tài)像素檢測器來測量強度，其中，該光子計數(shù)固態(tài)像素檢測器被設(shè)置在^mm直到MOmm的半徑處，且具有55 μ mX 55 μ m的像素尺寸。存在256X256個像素，這等同于在55mm半徑處的2 θ中的14°的角度范圍，來自與散射平面垂直的像素的信號被累積到條紋中。在對樣品進行搖動的同時，在該模式中，使用固定檢測器來采集數(shù)據(jù)。采用該構(gòu)造，直接在2 θ位置處觀看入射束，強度為每秒鐘 90Μ計數(shù)，波長為純CuKa 1，射束被包含在一列像素內(nèi)(< 0. 05470)。該寬度由射束大小(35 μ m)和角散度控制(compose)；如上所述，入射在樣品上的散度為0. 0110。檢測器的像素大小限定角分辨率，并且，散射的射束可以比該寬度窄，檢測器響應(yīng)可以對于不同的情形(例如，當(dāng)光子到達像素邊緣的附近時)而不同，因為峰值高度、形狀和寬度將會被修改。在該階段重要的是理解，粉末衍射圖案中的散射幾乎全部由射束與來自微晶的散射的尾部的交叉處控制，而不是在布拉格峰值的寬度內(nèi)。因此，散射與每個微晶經(jīng)歷的射束的發(fā)散很有關(guān)系，而與穿過整個樣品的發(fā)散的擴展無關(guān)。這樣，比如幾個微米的每個微晶與比如40微米的遠處的X射線源的組合將有效地產(chǎn)生高分辨率散射輪廓。從而，射束是否具有發(fā)散展度并不重要，除了它可以照射更多的微晶以外。與傳統(tǒng)的Bragg-Brentano幾何結(jié)構(gòu)相比，后一點提供了評估圖案的比例因子的方法。已經(jīng)進行了各種計算以便將強度與現(xiàn)有的Bragg-Brentano構(gòu)造相比，并且這些已經(jīng)用實驗進行了比較。在考慮在小型幾何結(jié)構(gòu)中較小的檢測器大小(以及較小的X射線孔徑)的效果之前，計算的強度比為0.236。對于這里討論的小型幾何結(jié)構(gòu)取14mm的檢測器尺寸，對于Bragg-Brentan0幾何結(jié)構(gòu)取27mm的檢測器尺寸，小型幾何結(jié)構(gòu)提供現(xiàn)有幾何結(jié)構(gòu)的強度的大約12%的強度。這可能看起來是相當(dāng)?shù)牟焕驗檎б豢催@暗示了，將會以比在Bragg-Brentan0幾何結(jié)構(gòu)中慢大約八倍的速率采集數(shù)據(jù)，直到在小型幾何結(jié)構(gòu)中可以通過使用單個檢測器上的多個像素(以不同的角度)或者確實使用多個檢測器來并行地采集數(shù)據(jù)為止。當(dāng)考慮此情況時，使用具有多個像素的單個檢測器，數(shù)據(jù)采集的速度是類似的。但是，對于小型幾何結(jié)構(gòu)，可以容易地提供多個14mm檢測器，這將導(dǎo)致相當(dāng)快的數(shù)據(jù)采集。圖3示出多個檢測器芯片18的布置。在這種情況下，檢測器芯片18被布置在無衍射線22的任一側(cè)，無衍射線22沿著入射在樣品上的X射線束6的入射線以直線延伸。通常，檢測器芯片18具有邊緣區(qū)域，因此它們不檢測入射在邊緣上的X射線。因此，不可能簡單地鄰接檢測器芯片而在被檢測的區(qū)域中不存在間隙。但是，通過在無衍射線22的任一側(cè)提供檢測器芯片18，可以在無衍射線的一側(cè)覆蓋對應(yīng)于另一側(cè)的檢測器芯片18之間的間隙的衍射角2 θ。因此，可以提供比單個檢測器芯片18的角度范圍更寬的連續(xù)的測量范圍。在這種情況下的另一個優(yōu)點是，與Bragg-Brentan0幾何結(jié)構(gòu)不同，該幾何結(jié)構(gòu)在沒有樣品的情況下也工作。這允許對背景進行更容易的校準和校正。小型幾何結(jié)構(gòu)的小尺寸意味著，在檢測器的旋轉(zhuǎn)中心處的樣品14的精確位置很重要。對于90°的角度2 θ，要求精確度為50μπι的垂直和水平定位。在較低的角度2 θ處，容限更大-例如，對于20°的角度2 θ，120 μ m的垂直容限和600 μ m的水平容限。使用上述設(shè)備進行測量。圖4示出在作為NIST 660中定義的標準樣品的LaB6上的測量結(jié)果。示出兩個峰值。實線表示使用根據(jù)本發(fā)明的衍射儀測量的強度，虛線表示使用用Bragg-Brentano幾何結(jié)構(gòu)的傳統(tǒng)的大而慢的衍射儀測量的強度。請注意，峰值形狀接近一致。在72. 0°處的峰值和在3°處的隆起(bump)是不存在于小型儀器中的CuK α 2貝獻。圖5示出在弱散射的樣品(在該情況中，撲熱息痛)上的測量結(jié)果。主曲線圖示出使用根據(jù)本發(fā)明的衍射儀的良好結(jié)果。發(fā)現(xiàn)了，可以非常快速地捕獲數(shù)據(jù)一只使用IOs的測量時間就重復(fù)測量，如插圖中所示，并且，獲得了良好的結(jié)果。對使用小型幾何結(jié)構(gòu)進行的測量進行了進一步的考慮。特別的好處是，可以在沒有樣品的情況下進行測量。這允許對與樣品無關(guān)的所有部件進行測量，從而使得這些測量結(jié)果可以從在存在樣品的情況下測量的的數(shù)據(jù)中減去。這不是使用反射幾何結(jié)構(gòu)而不是透射幾何結(jié)構(gòu)的現(xiàn)有技術(shù)方法的情況。使用平坦檢測器意味著，在檢測器的中心處的一個像素將對著與檢測器邊緣不完全相同的角度。但是，這可以通過幾何結(jié)構(gòu)計算來得以校正。更重要的因素是，在提出的幾何結(jié)構(gòu)中樣品定位十分重要。在檢測器的軸中心和樣品位置之間的任何不同將導(dǎo)致2 θ測量中的不精確。因此，需要最初仔細地校準儀器一從而，使用可以被移動到正確位置的樣品臺是方便的。另一個問題是求平均。假設(shè)入射束斑的尺寸小，那么僅僅在小體積內(nèi)測量樣品。該小體積中的粉末晶體的數(shù)量可能相對較小。為了增大求平均的量，在測量期間或測量之間，可以將樣品臺移動穿過入射X射線束或繞入射X射線束旋轉(zhuǎn)樣品臺，以增加采樣的體積。更容易地，可以交替地或另外地使用樣品搖動。除了對求平均作為貢獻的這樣的運動以外，發(fā)明人還實現(xiàn)了，將樣品繞垂直于入射束的軸旋轉(zhuǎn)也可以提高測量強度。已經(jīng)進行了對LaB6和撲熱息痛樣品的測量，以研究使用該儀器來進行微結(jié)構(gòu)分析。使用的儀器的最終分辨率在0.01°的量級，但是這將受有限的束大小和像素大小的影響。以各種樣品到檢測器的距離測量峰值變寬。在55mm處，發(fā)現(xiàn)La^5的001輪廓在大約0.13°，但是其在IlOmm處減小到約0.079°，在MOmm和300mm處該變寬被穩(wěn)定在大約0.05°處。在對樣品進行搖動的情況下進行這些測量。對于固定樣品，在樣品之間存在某些差異，并且已經(jīng)測量了 0.023°和0.026°的寬度。由于儀器變寬是0.019°，即，接近測量寬度，因此可能的是，全儀器變寬沒有被觀測到，特別地，對測量作出貢獻的一個或多個微晶沒有被均勻地分布在35 μ m束斑上。計算揭示了，基于0.7μπι大小的微晶，在對單微晶進行測量的情況中發(fā)生測量變寬，該單微晶貢獻了 0.0115°的儀器變寬，并且所述一個或多個微晶的貢獻是另外的0.0115°。對于使用的CuK α 1波長，LaB6的吸收長度是 1 μ m,并且對于進入LaB6的微晶并離開LaB6的微晶的射束，進行深度為 0. 7μπι的采樣。在這種情況下，尖的峰值由碰巧接近布拉格條件的被隔離的微晶主導(dǎo)。使用搖動測量的更寬的峰值不被認為是由這樣的接近布拉格條件的被隔離的微晶主導(dǎo)，因為在用固定樣品進行測量時，這樣將提供較低的變寬。這暗示了，散射主要來自衍射尾的交叉處。這暗示了，可以提取詳細的微結(jié)構(gòu)信息。應(yīng)當(dāng)注意，由于本方法不依賴于聚焦，因此這些良好的峰值寬度可以在這些小半徑(從樣品到檢測器的距離)處實現(xiàn)。即使樣品小，也測量足夠的粒子，特別是在搖動的情況中，使得強度可靠。本領(lǐng)域技術(shù)人員將會意識到，可以對所示的幾何結(jié)構(gòu)和布置進行修改。特別地，發(fā)明人已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，可以省略拋物面鏡，并且，仍然可以獲得良好的結(jié)果。
9
權(quán)利要求
1.一種用于測量粉末樣品的衍射儀，包括用于保持粉末樣品的樣品臺(17)；用于發(fā)射X射線束(6)的X射線源(2)；具有衍射表面的單色儀晶體(12)，被布置為將單色X射線束以與衍射表面成小于5°的掠出射角向著樣品臺衍射，以在樣品臺處具有小于60 μ m的斑點寬度；至少一個檢測器晶體(18)，用于測量同時以多個衍射角從粉末樣品衍射的X射線的強度；以及處理裝置(M)，用于從測量的X射線計算衍射圖案。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的衍射儀，其中，所述檢測器晶體或者每一個檢測器晶體(18)被布置為離樣品臺300mm或更小。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的衍射儀，其中，單色儀晶體(1 被布置為，使入射在樣品上的單色X射線束以從0.005°到0.02°的角散度發(fā)生衍射。
4.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的衍射儀，還包括拋物面鏡(10)，被布置為將來自X射線源的X射線束(6)向著單色儀晶體(12)引導(dǎo)。
5.根據(jù)任何一項前述權(quán)利要求所述的衍射儀，其中，所述檢測器晶體或者每一個檢測器晶體(18)是平面的。
6.根據(jù)任何一項前述權(quán)利要求所述的衍射儀，其中，樣品臺(17)具有用于粘附薄層的粉末樣品(14)的粘合劑材料(16)的安裝表面。
7.根據(jù)任何一項前述權(quán)利要求所述的衍射儀，包括多個檢測器晶體，其中，所述檢測器晶體沿著來自單色儀(12)的單色X射線束的通過樣品臺的線被布置在該線的交替?zhèn)取?br> 8.根據(jù)任何一項前述權(quán)利要求所述的衍射儀，還包括用于在數(shù)據(jù)采集期間在樣品臺處移動樣品臺(17)的裝置；其中，處理裝置04)適合于在正進行測量的同時處理測量的X射線強度并且在已經(jīng)采集了足夠的數(shù)據(jù)時停止數(shù)據(jù)采集。
9.一種進行衍射測量的方法，包括將粉末樣品(14)安裝在樣品臺(17)上；將來自X射線源O)的X射線束(6)發(fā)射到具有衍射表面的單色儀晶體(1 上，該單色儀晶體(1 被布置為將單色X射線束以與衍射表面成小于5°的掠出射角向著樣品臺衍射，以在樣品臺處具有小于60 μ m的斑點寬度；使用至少一個檢測器晶體(18)來測量通過粉末樣品并同時以多個衍射角從粉末樣品衍射的X射線的強度；以及從測量的X射線計算衍射圖案。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，其中，檢測器晶體被布置為離樣品臺300mm或更小。
11.根據(jù)權(quán)利要求9或10所述的方法，其中，單色儀晶體被布置為，使入射在樣品上的單色X射線束發(fā)生衍射，以具有從0.005°到0.02°的角散度。
12.根據(jù)權(quán)利要求9、10或11所述的方法，其中，粉末樣品(14)具有不大于ΙΟμπι的厚度。
13.根據(jù)權(quán)利要求9至12中的任何一項所述的方法，包括將粉末樣品(14)安裝到樣品臺(17)上的粘合劑材料(16)的安裝表面上。
14.根據(jù)權(quán)利要求9至13中的任何一項所述的方法，還包括使用多個檢測器晶體測量強度，所述多個檢測器晶體沿著從單色儀(1 到樣品(14)的單色X射線束的通過樣品的線被布置于該線的交替?zhèn)取?br> 15.根據(jù)權(quán)利要求9至14中的任何一項所述的方法，還包括在數(shù)據(jù)采集期間移動樣品臺(17)。
16.根據(jù)權(quán)利要求9至15中的任何一項所述的方法，還包括在正進行測量的同時處理測量的X射線強度并在已經(jīng)采集了足夠的數(shù)據(jù)時停止數(shù)據(jù)采集。
全文摘要
本發(fā)明涉及衍射儀及其使用方法。一種小型粉末衍射儀具有被布置為與用于安裝粉末樣品(14)的樣品臺(17)不大于300mm(在一個例子中，55mm)的一個或多個檢測器(18)。盡管尺寸小，但是使用這樣的幾何結(jié)構(gòu)仍然獲得高分辨率該幾何結(jié)構(gòu)實現(xiàn)了入射在樣品(14)上的X射線的適當(dāng)?shù)陌l(fā)散和在單色儀晶體(12)上的使用掠出射條件的小斑點尺寸。
文檔編號G01N23/20GK102565108SQ20111036886
公開日2012年7月11日 申請日期2011年11月18日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月18日
發(fā)明者P·菲維斯特 申請人:帕納科有限公司