專利名稱：食用油電化學指紋圖譜鑒別方法
技術領域：
本發明涉及一種鑒別食用油的電化學指紋圖譜方法，屬食用油檢測方法領域。
背景技術：
電化學指紋圖譜鑒別法是根據食用油的化學成分通過 B-Z(Belousov-Zhabotinskii)振蕩反應能產生特定的E_t曲線形狀或信息參數來鑒別食用油的一種色譜鑒別方法。該方法主要應用在中藥材的鑒別領域。但至今還沒有在食用油鑒別上應用，其存在的主要問題是食用油在一般的振蕩反應條件下不能發生B-Z振蕩反應。因此，這種方法還沒有推廣到食用油領域。食用油的品種很多，常見的有玉米油、芝麻油、大豆油、花生油、菜籽油、茶油、核桃油等。由于各種油的產量、營養價值和應用價值的不同，所以在價格上有很大的差異。近年來發現以次充好、摻雜使假、以假頂真的現象并不少見，嚴重損害了消費者的利益。雖然食用油鑒別方法發展迅速，建立了從傳統的性狀、理化到現代的GC指紋圖譜等一系列鑒別方法。但由于這些方法大都有技術復雜、儀器價高等缺點，無法用于基層。在食用油企業、工商局、質監局、農業委員會、糧食局等基層，傳統鑒定幾乎是唯一的鑒別手段。傳統鑒別雖然方便快捷，但仍有一定的局限性，急需一種簡單易行的鑒別方法來作為傳統鑒定的驗證和補充，以增加鑒定的準確性。

發明內容
本發明的目的在于提供一種簡便、無需預處理適用于基層的、檢測食用油真偽的食用油電化學指紋圖譜鑒別方法。本發明的技術方案是這樣實現的，這種鑒別食用油電化學指紋法，包括如下步驟A、建立食用油化學成分的電化學指紋圖譜同一產地、品牌的一種食用油為標準品，通過振蕩反應建立其化學成分的電化學指紋圖譜；B、檢測樣品取待檢測的食用油樣品分別與標準品相同的條件檢測，得出檢測樣品的譜圖，將兩者的指紋圖譜用直接觀察法或Origin軟件分析作為定性依據。所述的鑒別食用油的電化學指紋法，具體技術方案包括如下步驟A-I、標準品選擇同一產地、品牌的一種食用油4-8個批次為樣品建立其化學成分電化學指紋圖譜；A-2、電化學指紋圖譜分析條件檢測儀器LK2005A型電化學工作站，HH-501型超級恒溫水浴鍋，85-2A型數顯恒溫磁力攪拌器，213型金屬鉬電極，217型甘汞電極；
溫度(310士 0.05) K ；0.50mL 食用油；2. OmL CO (CH3) 2 溶液；12mL H2SO4 (3. Omol/L)溶液；6mL CH2 (COOH) 2 (0. 4mol/L)溶液；3mL Ce (SO4) 2 (0. 005mol/L)溶液；磁力攪拌器(轉速400r/min)，恒溫恒速攪拌;3min ；3mL KBrO3 (0. 2mol/L)溶液；A-3、電化學指紋圖譜信息參數分析用Origin軟件繪制E-t曲線，即獲得食用油電化學指紋圖譜以及其特征參數。圖譜參數主要為最高電位(Emax)振蕩曲線的電位最高值，誘導期從加入試劑到振蕩發生的時間，振蕩壽命(tj^)振蕩開始到振蕩結束的時間，振蕩周期振蕩過程中出現相鄰峰的時間。測得的電化學指紋圖譜的各種特征參數的RSD < 3% ；B、檢測樣品取待檢測的食用油樣品分別與標準品相同的條件檢測，得出檢測樣品的譜圖，將兩者的指紋圖譜用直接觀察法或Origin軟件分析作為定性依據，如果兩者的圖譜特征參數的RSD < 10%可認為同一產品，RSD > 10%可認為非同一產品。本發明對食用油的所用成分做成的指紋圖譜，方法重現性好、無需預處理、操作簡便以及快捷經濟等優點，能夠為各類食用油品質的鑒別以及低價食用油冒充高價食用油的鑒別提供可靠信息，適于在食用油安全檢測技術領域推廣。


圖1①空白對照與②食用油電化學指紋圖譜圖2芝麻油電化學指紋圖譜圖3玉米油電化學指紋圖譜圖4茶油電化學指紋圖譜
具體實施例方式1、芝麻油化學成分的電化學指紋圖譜建立以7個批次菊盛牌芝麻油為標準品建立其化學成分電化學指紋圖譜；使用儀器LK2005A型電化學工作站，HH-501型超級恒溫水浴鍋，85-2A型數顯恒溫磁力攪拌器，213型金屬鉬電極，217型甘汞電極；化學振蕩反應在連續攪拌的帶夾套的反應器中進行，開啟超級恒溫水浴鍋， 調節溫度控制在(310 士 0. 05)K，依次加入0. 50mL芝麻油，2. OmL CO (CH3) 2溶液，12mL H2SO4 (3. Omol/L)溶液，6mL CH2 (C00H) 2 (0. 4mol/L)溶液，3mL Ce (SO4)2 (0. 005mol/L)溶液于帶夾套的反應器中，蓋好帶溫度計、213型金屬鉬電極和217型甘汞電極的反應器蓋。開啟通過數據采集裝置相連的計算機，以及磁力攪拌器(轉速400r/min)，恒溫恒速攪拌^iin 時，通過注射器迅速加入3mL KBrO3 (0. 2mol/L)溶液，即刻點擊菜單采集數據，記錄E_t曲線至電位振蕩消失為止，用Origin軟件繪制E-t曲線，即獲得芝麻油電化學圖譜，結果如圖1、2所示。獲得7個食用油電化學指紋圖譜以及其特征參數。測得的電化學指紋圖譜的各種特征參數的RSD <3%。2、檢測樣品以上述測定標準品相同的條件，分別測定菊盛牌玉米油、菊盛牌茶油兩種食用油， 其電化學指紋圖譜的結果如圖3、4所示。從整個指紋圖譜來看，不同品種食用油的E-t曲線存在明顯區別，肉眼即可看出不同種類油脂的區別。測得的電化學指紋圖譜的各種特征參數的RSD >10%。3、重現性考察取6份芝麻油樣品，測定其圖譜，測得的電化學指紋圖譜的各種特征參數的RSD < 3%，表明方法具有很好的重現性。本發明鑒別食用油的電化學指紋法對于特定樣品的化學成分指紋圖譜的各特征參數是穩定的。進行鑒別時只需將各產地、品牌食用油標準指紋圖譜與被測樣品圖譜數據用Origin軟件導出，如果兩者的圖譜特征參數的RSD < 10%可認為同一產品，RSD > 10% 可認為非同一產品。本發明可用于不同食用油的鑒別及質量控制。本發明列舉實施實例旨在進一步闡明食用油的電化學指紋圖譜具體操作和應用方向，而不對本發明的范圍構成任何限制。
權利要求
1.一種鑒別食用油的電化學指紋圖譜方法，其特征在于包括如下步驟A、建立食用油化學成分的電化學指紋圖譜同一產地、品牌的一種食用油為標準品，通過振蕩反應建立其化學成分的電化學指紋圖譜；B、檢測樣品取待檢測的食用油樣品分別與標準品相同的條件檢測，得出檢測樣品的譜圖，將兩者的指紋圖譜用直接觀察法或Origin軟件分析作為定性依據。所述的鑒別食用油的電化學指紋法，具體技術方案包括如下步驟A-I、標準品選擇同一產地、品牌的一種食用油4-8個批次為樣品建立其化學成分電化學指紋圖譜；A-2、電化學指紋圖譜分析條件檢測儀器LK2005A型電化學工作站，HH-501型超級恒溫水浴鍋，85-2A型數顯恒溫磁力攪拌器，213型金屬鉬電極，217型甘汞電極；溫度(310 士 0. 05) K ；、0. 50mL食用油；、2.OmL CO (CH3)2 溶液；12mL H2SO4 (3. Omol/L)溶液；6mL CH2 (COOH) 2 (0. 4mol/L)溶液；3mL Ce (SO4) 2 (0. 005mol/L)溶液；磁力攪拌器(轉速400r/min)，恒溫恒速攪拌^iin ；3mL KBrO3 (0. 2mol/L)溶液；A-3、電化學指紋圖譜信息參數分析用Origin軟件繪制E-t曲線，即獲得食用油電化學指紋圖譜以及其特征參數。圖譜參數主要為最高電位(Emax)振蕩曲線的電位最高值，誘導期(、#)從加入試劑到振蕩發生的時間，振蕩壽命(te):振蕩開始到振蕩結束的時間，振蕩周期振蕩過程中出現相鄰峰的時間。測得的電化學指紋圖譜的各種特征參數的RSD < 3% ；B、檢測樣品取待檢測的食用油樣品分別與標準品相同的條件檢測，得出檢測樣品的譜圖，將兩者的指紋圖譜用直接觀察法或Origin軟件分析作為定性依據，如果兩者的圖譜特征參數的RSD < 10%可認為同一產品，RSD > 10%可認為非同一產品。
全文摘要
本發明為食用油電化學指紋圖譜鑒別方法，提供一種電化學指紋圖譜鑒別食用油真偽的方法，屬食用油檢測方法領域。該方法包括如下步驟A、建立食用油化學成分指紋圖譜同一產地、品牌的一種食用油為標準品，通過振蕩反應建立其所有化學成分的電化學指紋圖譜，結果見附圖1；B、檢測樣品取待檢測的食用油樣品分別與標準品相同的條件檢測，得出檢測樣品的譜圖，將兩者的指紋圖譜用直接觀察法或Origin軟件分析作為定性依據。本發明對食用油的所用成分做成的指紋圖譜，方法重現性好、無需預處理、操作簡便以及快捷經濟等優點，能夠為各類食用油品質的鑒別以及低價食用油冒充高價食用油的鑒別提供可靠信息，適于在食用油安全檢測技術領域推廣。
文檔編號G01N27/416GK102565169SQ20121000777
公開日2012年7月11日 申請日期2012年1月5日 優先權日2012年1月5日
發明者查孝柱 申請人:查孝柱