專利名稱：具有快速光譜表征功能的電解池及光譜表征方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種電解池，屬于電化學和分析化學領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
電解池是在外加電源作用下將電能轉(zhuǎn)變成化學能的一種裝置。現(xiàn)有技術(shù)中，應(yīng)用于電化學法制備產(chǎn)品的電解池設(shè)計以及各種適應(yīng)不同測試條件的光譜儀種類非常多。但在實際科學應(yīng)用中，將光譜儀和電解池設(shè)計在一起，以便于對電化學法制備的樣品實施快速光譜檢測的電解池設(shè)計模式尚未見報道。該種電解池的設(shè)計初衷是為了滿足在采用電沉積法制備反蛋白石結(jié)構(gòu)光子晶體的同時原位表征制備所得產(chǎn)物或溶液/產(chǎn)物體系對光透射或反射光作用變化的需要。光子晶體是一種介電常數(shù)在空間上呈周期分布的新型光學材料，對光有很強的調(diào)制作用。蛋白石結(jié)構(gòu)的光子晶體一般由膠體微球聚苯乙烯(PS)或二氧化硅SiO2自組裝形成。反蛋白石結(jié)構(gòu)的光子晶體是通過向膠體微球組成的光子晶體間隙中充填其它電介質(zhì)材料，而后通過物理或化學手段去除膠體微球而制備的。電化學沉積法是一種常用的填充其它電解質(zhì)材料的方法。實驗人員關(guān)心在電沉積過程中產(chǎn)物或產(chǎn)物與原有蛋白石結(jié)構(gòu)光子晶體混合體系對光作用的變化過程。同時，在常規(guī)電沉積過程中，負載有產(chǎn)物樣品的工作電極需經(jīng)過吸出電解槽中電解液(或?qū)⒐ぷ麟姌O從電解液中取出)，拆卸，清洗等諸多步驟后再移入光譜儀內(nèi)測試。在這個過程中，樣品表面長時間暴露在空氣中，會對樣品造成未可知的影響，原位測試可大幅縮短樣品與空氣的接觸時間，降低由于暴露在空氣中對產(chǎn)物造成的影響。本發(fā)明對于那些需要在無水無氧環(huán)境下制備的物質(zhì)具有尤其重要的意義，如在隔水隔氧手套箱內(nèi)以離子液體為介質(zhì)電沉積制備Si等。因而具有快速光譜表征功能的電解池的主要應(yīng)用范圍為對電沉積進行中的體系以及沉積完成后取出電解液后的單獨產(chǎn)物體系進行表征
發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是解決現(xiàn)有電解池不能在進行電化學沉積的同時表征沉積產(chǎn)物對光作用變化的問題，提供一種具有快速光譜表征功能的電解池及光譜表征方法。具有快速光譜表征功能的電解池，它包括一個電解池底座、生長有蛋白石結(jié)構(gòu)光子晶體的工作電極、電解槽、兩組卡具、上側(cè)光譜儀探頭、下側(cè)光譜儀探頭、對電極、參比電極和引線；電解池底座的中心位置設(shè)置有通孔，下側(cè)光譜儀探頭固定嵌入在電解池底座的通孔中，探測頭方向朝上；生長有蛋白石結(jié)構(gòu)光子晶體的工作電極位于電解池底座和電解槽之間，并與下側(cè)光譜儀探頭之間有空隙；電解池底座、生長有蛋白石結(jié)構(gòu)光子晶體的工作電極和電解槽通過兩組卡具夾接為一個整體；上側(cè)光譜儀探頭固定設(shè)置在下側(cè)光譜儀探頭的正上方，其探測頭方向朝下與下側(cè)光譜儀探頭的探測頭上下對應(yīng)；對電極設(shè)置在上側(cè)光譜儀探頭與生長有蛋白石結(jié)構(gòu)光子晶體的工作電極之間，對電極上開有尺寸略大于上側(cè)光譜儀探頭尺寸的通孔，且該通孔與上側(cè)光譜儀探頭探測頭的位置相對應(yīng)；參比電極 的一端與參比電極引線的一端相連接，參比電極引線的另一端延伸至電解槽的外部；對電極的一端與對電極引線的一端相連接，對電極引線的另一端延伸至電解槽的外部；工作電極引線的一端固定在生長有蛋白石結(jié)構(gòu)光子晶體的工作電極上，所述工作電極引線的另一端延伸至電解槽的外部；所述上側(cè)光譜儀探頭和下側(cè)光譜儀探頭分別與外置光譜儀連接。具有快速光譜表征功能的電解池的光譜表征方法，該方法的實現(xiàn)步驟為步驟一、首先將生長有蛋白石結(jié)構(gòu)光子晶體的工作電極放置在電解池底座上；再將電解槽放置在生長有蛋白石結(jié)構(gòu)光子晶體的工作電極上面，并用兩組卡具固定好；將對電極中間的通孔位置與上側(cè)光譜儀探頭的探測頭的位置相對應(yīng)，將對電極和參比電極連接，電解液倒入至電解內(nèi)；步驟二、放置光譜儀的上側(cè)光譜儀探頭和下側(cè)光譜儀探頭；步驟三、將具有快速光譜表征功能的電解池和外置光譜儀通電工作，進行光譜表征。本發(fā)明的優(yōu)點是本發(fā)明解決問題的手段是設(shè)計了一種電解池與光譜儀復合的新型電解池，實現(xiàn)了在電沉積過程中對產(chǎn)物或混合體系光譜性能的表征。且本發(fā)明設(shè)計合理，結(jié)構(gòu)簡單，便于攜帶。


圖I為本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖；圖2為本發(fā)明的側(cè)剖圖。
具體實施例方式具體實施方式
一下面結(jié)合圖I和圖2說明本實施方式，本實施方式所述的具有快速光譜表征功能的電解池，它包括一個電解池底座I、生長有蛋白石結(jié)構(gòu)光子晶體的工作電極2、電解槽3、兩組卡具4、上側(cè)光譜儀探頭5、下側(cè)光譜儀探頭9、對電極6、參比電極7和引線8;電解池底座I的中心位置設(shè)置有通孔，下側(cè)光譜儀探頭9固定嵌入在電解池底座I的通孔中，探測頭方向朝上；生長有蛋白石結(jié)構(gòu)光子晶體的工作電極2位于電解池底座I和電解槽3之間，并與下側(cè)光譜儀探頭9之間有空隙；電解池底座I、生長有蛋白石結(jié)構(gòu)光子晶體的工作電極2和電解槽3通過兩組卡具4夾接為一個整體；上側(cè)光譜儀探頭5固定設(shè)置在下側(cè)光譜儀探頭9的正上方，其探測頭方向朝下與下側(cè)光譜儀探頭9的探測頭上下對應(yīng)；對電極6設(shè)置在上側(cè)光譜儀探頭5與生長有蛋白石結(jié)構(gòu)光子晶體的工作電極2之間，對電極6上開有尺寸略大于上側(cè)光譜儀探頭5尺寸的通孔，且該通孔與上側(cè)光譜儀探頭5探測頭的位置相對應(yīng)；參比電極7的一端與參比電極引線10的一端相連接，參比電極引線10的另一端延伸至電解槽3的外部；對電極6的一端與對電極引線11的一端相連接，對電極引線11的另一端延伸至電解槽3的外部；工作電極引線8的一端固定在生長有蛋白石結(jié)構(gòu)光子晶體的工作電極2上，所述工作電極引線8的另一端延伸至電解槽3的外部；所述上側(cè)光譜儀探頭5和下側(cè)光譜儀探頭9分別與外置光譜儀連接。若所需測量光譜為反射光譜只將上側(cè)光譜儀探頭5利用光譜儀支架固定在對電極6的通孔的位置處。
具體實施方式
二 下面結(jié)合圖I和圖2說明本實施方式，本實施方式為對實施方式一生長有蛋白石結(jié)構(gòu)光子晶體的工作電極2與下側(cè)光譜儀探頭9之間空隙的進一步說明，本實施方式所述的生長有蛋白石結(jié)構(gòu)光子晶體的工作電極2與下側(cè)光譜儀探頭9之間縫隙的寬度為0. 5cm 2cm。
具體實施方式
三下面結(jié)合圖I和圖2說明本實施方式，本實施方式為對實施方式一參比電極7的進一步說明，本實施方式所述參比電極7是采用99. 999%銀絲或鉬絲實現(xiàn)的。
具體實施方式
四下面結(jié)合圖I和圖2說明本實施方式，本實施方式為對實施方式一對電極6的進一步說明，本實施方式所述對電極6是采用99. 999%鉬片實現(xiàn)的。
具體實施方式
五下面結(jié)合圖I和圖2說明本實施方式，本實施方式為具有快速光譜表征功能的電解池的光譜表征方法，該方法的實現(xiàn)步驟為步驟一、首先將生長有蛋白石結(jié)構(gòu)光子晶體的工作電極2放置在電解池底座I上；再將電解槽3放置在生長有蛋白石結(jié)構(gòu)光子晶體的工作電極2上面，并用兩組卡具4固定好；將對電極6中間的通孔位置與上側(cè)光譜儀探頭5的探測頭的位置相對應(yīng)，將對電極6和參比電極7連接，電解液倒入至電解槽3內(nèi)，電解液液面的高度為電解槽高度的二分之一至三分之二之間；步驟二、放置光譜儀的上側(cè)光譜儀探頭5和下側(cè)光譜儀探頭9 ；步驟三、將具有快速光譜表征功能的電解池和外置光譜儀通電工作，進行光譜表征。
具體實施方式
六下面結(jié)合圖I和圖2說明本實施方式，本實施方式為對實施方式一的上側(cè)光譜儀探頭5的進一步說明，本實施方式所述的上側(cè)光譜儀探頭5，上側(cè)光譜儀探頭5的探測面與電解液液面的直線距離為0. 5cm 2cm。
具體實施方式
七下面結(jié)合圖I和圖2說明本實施方式，本實施方式為對實施方式一的工作電極2的進一步說明，本實施方式所述的生長有蛋白石結(jié)構(gòu)光子晶體的工作電極2的制備方法為以去離子水為分散溶劑，在平底試管中配制體積分數(shù)為0. 1% 0. 3%的均勻分散的聚苯乙烯膠體微球乳液，再將極板以與試管底部呈60° 80°的角度插入聚苯乙烯膠體微球乳液中，將該極板完全浸入聚苯乙烯膠體微球乳液中，然后將平底試管置于溫度為55 65°C的恒溫培養(yǎng)箱中，待溶劑完全揮發(fā)后，在該極板表面形成了蛋白石結(jié)構(gòu)的光子晶體，獲得生長有蛋白石結(jié)構(gòu)光子晶體的工作電極2。
具體實施方式
八下面結(jié)合圖I和圖2說明本實施方式，本實施方式為對實施方式六中的極板的進一步說明，本實施方式所述的極板為透明類導電物質(zhì)ITO或FT0。具體實施例I、極板的準備本實施例中是把尺寸為40. 6cm X 35. 6cm、面電阻10歐姆的ITO玻璃或其他透明導電玻璃基體作為極板，并將極板按照電解槽3的外沿進行切割，便于電解槽能完全放置在極板上；將切好的極板依次在丙酮、甲醇、超純水中超聲清洗20 30min，自然晾干。2、應(yīng)用垂直沉積法制備聚苯乙烯膠體晶體模板即生長有蛋白石結(jié)構(gòu)光子晶體的工作電極2 :以去離子水為分散溶劑，在平底試管中配制體積分數(shù)為0. 1% 0. 3%的均勻分散的聚苯乙烯膠體微球乳液，再將步驟I的極板以與試管底部呈60° 80°的角度插入聚苯乙烯膠體微球乳液中，將極板完全浸入聚苯乙烯膠體微球乳液中，然后將平底試管置于 溫度為55 65°C (溫度偏差±0. I0C )的恒溫培養(yǎng)箱中，待溶劑完全揮發(fā)后，在極板表面形成蛋白石結(jié)構(gòu)的光子晶體，然后將極板取出，獲得生長有蛋白石結(jié)構(gòu)光子晶體的工作電極2。3、電解池3的組裝首先將步驟2獲得生長有蛋白石結(jié)構(gòu)光子晶體的工作電極2放置在電解池底座 上，保證中間位置對準電解池底座I上的通孔；將電解槽放置在獲得的生長有蛋白石結(jié)構(gòu)光子晶體的工作電極2上面，并用卡具固定好生長有蛋白石結(jié)構(gòu)光子晶體的工作電極2和電解槽3 ;采用99. 999%鉬片作為對電極6，對電極6中心開有一個尺寸略大于上側(cè)光譜儀探頭5的孔洞；采用99. 999%銀絲(或鉬絲)作為參比電極7 ;連接好對電極6和參比電極7 ;將電解液倒入電解槽內(nèi)，電解液不浸沒對電極6，并與對電極6保持一定距離。4、光譜儀探頭的安放若所需測量光譜為透射光譜首先將下側(cè)光譜儀探頭9固定于電解池底座內(nèi)，將上側(cè)光譜儀探頭5利用光譜儀支架固定在對電極孔洞位置，兩組光纖利用支架固定好，盡量避免光纖彎曲打結(jié)。若所需測量光譜為反射光譜將上側(cè)光譜儀探頭5利用光譜儀支架固定在對電極孔洞位置，兩組光纖利用支架固定好，盡量避免光纖彎曲打結(jié)。5、光譜測量若測試手段為原位測量，則在電沉積進行過程中即可進行表征。若測試對象為填充后產(chǎn)物，可在電沉積進行完全后，將電解液取出，然后迅速直接的對產(chǎn)物進行表征。本發(fā)明不局限于上述實施方式，還可以是上述各實施方式中所述技術(shù)特征的合理組合。
權(quán)利要求
1.具有快速光譜表征功能的電解池，其特征在于，它包括一個電解池底座(I)、表面生長有蛋白石結(jié)構(gòu)光子晶體的工作電極(2)、電解槽(3)、兩組卡具(4)、上側(cè)光譜儀探頭(5)、下側(cè)光譜儀探頭(9)、對電極(6)、參比電極(7)、工作電極引線(8)、參比電極引線(10)和對電極引線(11); 電解池底座(I)的中心位置設(shè)置有上下通的通孔，下側(cè)光譜儀探頭(9)固定嵌入在電解池底座(I)的通孔中，探測頭方向朝上；生長有蛋白石結(jié)構(gòu)光子晶體的工作電極(2)位于電解池底座⑴和電解槽⑶之間，并與下側(cè)光譜儀探頭(9)之間有空隙； 電解池底座(I)、生長有蛋白石結(jié)構(gòu)光子晶體的工作電極(2)和電解槽(3)通過兩組卡具(4)夾接為一個整體；上側(cè)光譜儀探頭(5)固定設(shè)置在下側(cè)光譜儀探頭(9)的正上方，其探測頭方向朝下與下側(cè)光譜儀探頭(9)的探測頭上下對應(yīng)；對電極(6)設(shè)置在上側(cè)光譜儀探頭(5)與生長有蛋白石結(jié)構(gòu)光子晶體的工作電極(2)之間，對電極(6)上開有尺寸略大于上側(cè)光譜儀探頭(5)尺寸的通孔，且該通孔與上側(cè)光譜儀探頭(5)探測頭的位置相對應(yīng)； 參比電極(7)的一端與參比電極引線(10)的一端相連接，參比電極引線(10)的另一端延伸至電解槽⑶的外部；對電極(6)的一端與對電極引線(11)的一端相連接，對電極引線(11)的另一端延伸至電解槽(3)的外部；工作電極引線(8)的一端固定在生長有蛋白石結(jié)構(gòu)光子晶體的工作電極(2)上，所述工作電極引線(8)的另一端延伸至電解槽(3)的外部；所述上側(cè)光譜儀探頭(5)和下側(cè)光譜儀探頭(9)分別與外置光譜儀連接。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的具有快速光譜表征功能的電解池，其特征在于，生長有蛋白石結(jié)構(gòu)光子晶體的工作電極(2)與下側(cè)光譜儀探頭(9)之間空隙的寬度為0. 5cm 2cm。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的具有快速光譜表征功能的電解池，其特征在于，所述參比電極(7)是采用99. 999%銀絲或鉬絲實現(xiàn)的。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的具有快速光譜表征功能的電解池，其特征在于，所述對電極(6)是采用99. 999%鉬片實現(xiàn)的。
5.基于權(quán)利要求I所述的具有快速光譜表征功能的電解池的光譜表征方法，其特征在于，光譜表征方法實現(xiàn)過程為 步驟一、首先將生長有蛋白石結(jié)構(gòu)光子晶體的工作電極(2)放置在電解池底座(I)上； 再將電解槽(3)放置在生長有蛋白石結(jié)構(gòu)光子晶體的工作電極(2)上面，并用兩組卡具⑷固定好； 將對電極出)中間的通孔位置與上側(cè)光譜儀探頭(5)的探測頭的位置相對應(yīng)，將對電極(6)和參比電極(7)連接，電解液倒入至電解槽(3)內(nèi)，電解液液面的高度為電解槽高度的二分之一至三分之二之間； 步驟二、放置光譜儀的上側(cè)光譜儀探頭(5)和下側(cè)光譜儀探頭(9)； 步驟三、將具有快速光譜表征功能的電解池和外置光譜儀通電工作，進行光譜表征。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的具有快速光譜表征功能的電解池，其特征在于，上側(cè)光譜儀探頭(5)的探測面與電解液液面的直線距離為0. 5cm 2cm。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的具有快速光譜表征功能的電解池，其特征在于，生長有蛋白石結(jié)構(gòu)光子晶體的工作電極(2)的制備方法為以去離子水為分散溶劑，在平底試管中配制體積分數(shù)為0. I % 0.3%的均勻分散的聚苯乙烯膠體微球乳液，再將極板以與試管底部呈60° 80°的角度插入聚苯乙烯膠體微球乳液中，將該極板完全浸入聚苯乙烯膠體微球乳液中，然后將平底試管置于溫度為55 65°C的恒溫培養(yǎng)箱中，待溶劑完全揮發(fā)后，在該極板表面形成了蛋白石結(jié)構(gòu)的光子晶體，獲得生長有蛋白石結(jié)構(gòu)光子晶體的工作電極(2)。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的具有快速光譜表征功能的電解池，其特征在于，所述極板是由透明類導電物質(zhì)ITO或FTO制成。
全文摘要
具有快速光譜表征功能的電解池及光譜表征方法，涉及一種電解池及光譜表征方法，屬于電化學和分析化學領(lǐng)域。目的是解決現(xiàn)有電解池無法在進行電化學沉積的同時表征沉積產(chǎn)物對光的作用變化情況的問題。本發(fā)明的電解池包括一個電解池底座、工作電極、電解槽、兩組卡具、上側(cè)探測器、下側(cè)探測器、對電極、參比電極、工作電極引線、參比電極引線和對電極引線；本發(fā)明中光譜表征的實現(xiàn)過程為在具有快速光譜表征功能的電解池里倒入電解液，在電沉積的同時實現(xiàn)對產(chǎn)物光譜性能的表征。
文檔編號G01N21/27GK102749371SQ20121024813
公開日2012年10月24日 申請日期2012年7月18日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月18日
發(fā)明者丁艷波, 劉昕, 李垚, 趙九蓬, 辛伍紅 申請人:哈爾濱工業(yè)大學