專利名稱：N-叔丁基-2-苯駢噻唑次磺酰胺的液相色譜分析方法
技術領域：
本發明涉及一種N-叔丁基-2-苯駢噻唑次磺酰胺(硫化促進劑TBBS)的液相色譜分析方法。
背景技術：
硫化促進劑TBBS由叔丁胺、硫化促進劑MBT經氧化制成。化學名稱N-叔丁基-2-苯駢噻唑次磺酰胺。分子式=C11H14N2S2
CCH3) 3C -NH
MX)目前GB/T21840-2008中關于TBBS的純度測定用的就是高效液相色譜方法，但方法選用的流動相乙腈價格較高。為了降低產品的檢測成本，本發明提供了一種經濟、測量分析結果準確的TBBS的液相色譜分析方法。

發明內容
本發明的目的是提供一種能夠降低檢測成本的硫化促進劑TBBS的高效液相色譜分析方法。本發明的技術方案如下高效液相色譜條件為配制樣品溶劑甲醇色譜柱C18，5μ m，4. 6 X 250mm (ID)流動相組成比例甲醇冰=70 30流速1.5ml/min柱溫25°C檢測波長280nm進樣量20μ I。發明效果本發明能夠準確檢測硫化促進劑TBBS的純度，而且能夠降低檢測成本。


圖I :國標GB/T 21840-2008流動相中乙腈隨時間變化圖；圖2 :本發明流動相中甲醇隨時間變化圖；圖3 :本發明液相條件下色譜圖；圖4:標準曲線。
具體實施方式
主要實驗儀器及色譜條件Agilent 1260型高效液相色譜儀，配紫外(UV)檢測器。色譜柱選用的是C18，5 μ m，4. 6X250mm (ID),流動相甲醇水=70 :30，流速
I.5ml/min，柱溫:25°C，檢測波長:280nm。試劑與藥品N-叔丁基-2-苯駢噻唑次磺酰胺標準物(>99. 0%)甲醇(HPLC^S)水為二次蒸餾水
實施例I流動相的選擇國標GB/T 21840-2008中用的流動相是乙腈冰=75:25，(乙腈隨時間變化圖，見圖I)流速2.0ml/min。本發明用甲醇水=70 30 (甲醇隨時間變化圖，見圖2)的流動相等度洗脫，N-叔丁基-2-苯駢噻唑次磺酰胺峰型良好，無拖尾現象，見圖3。由于乙腈(HPLC級)500ml/瓶的價格是44元/瓶，而甲醇(HPLC級)500ml/瓶的價格是8元/瓶，價格相差較大，在甲醇能夠滿足定量分析的條件下選擇甲醇為流動相，以減少檢測費用。實施例2 :標準溶液及樣品溶液的配制稱取20mg(精確到O. Img)的N-叔丁基-2-苯駢噻唑次磺酰胺標準物，置于IOOml的容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，超聲3min，配制成標準溶液。稱取20mg (精確到O. Img)的樣品，置于IOOml的容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，超聲3min,配制成樣品溶液。實施例3 標準曲線的制作高效液相色譜條件色譜柱為C18，5ym，4.6X250mm (ID);流動相組成比例甲醇:水=70 30 ;流速1. 5ml/min ;柱溫25°C ;檢測波長280nm ;進樣量:20μ I。取N-叔丁基-2-苯駢噻唑次磺酰胺標準物一系列濃度的標準溶液進樣，以峰面積對濃度作圖，見圖4。N-叔丁基-2-苯駢噻唑次磺酰胺在溶液濃度O. 0001 I. Omg/ml的范圍內成線性，回歸方程為A=193654. 362322+3. 1430 X IO7C, r=0. 99996實施例4 本發明液相方法樣品的測定稱取N-叔丁基-2-苯駢噻唑次磺酰胺標準物20mg(精確到O. Img),置于IOOml的容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，超聲3min，配制成標準溶液。選擇任意5個批號的樣品，各準確稱量20mg (精確到O. Img),置于IOOml的容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，超聲3min，配制成樣品溶液。本發明高效液相色譜條件色譜柱為α8，5μπι，4· 6X250mm (ID);流動相組成比例甲醇:水=70 30 ;流速1. 5ml/min ;柱溫25°C ;檢測波長280nm ;進樣量:20μ I。夕卜標法測得TBBS純度，樣品的檢測結果列于表I。實施例5國標液相方法樣品的測定 稱取N-叔丁基-2-苯駢噻唑次磺酰胺標準物20mg(精確到O. Img),置于IOOml的容量瓶中，用二氯甲烷和甲醇的混合液稀釋至刻度，超聲3min，配制成標準溶液。實施例4中的5個批號的樣品，各準確稱量20mg (精確到O. Img),置于IOOml的容量瓶中，用二氯甲烷和甲醇的混合液稀釋至刻度，超聲3min，配制成樣品溶液。國標GB/T 21840-2008高效液相色譜條件色譜柱為C18，5 μ m，4. 6X250_(ID);流動相組成比例乙腈:水=75 25 ;流速2. Oml/min ;柱溫26°C ;檢測波長280nm ;進樣量20μ I。外標法測得TBBS純度，樣品的檢測結果列于表I。表I.檢測結果
權利要求
1. 一種N-叔丁基-2-苯駢噻唑次磺酰胺的液相色譜分析方法，其特征在于1)配制樣品溶劑甲醇2)液相條件色譜柱C18,5ym,4. 6X250mm (ID)流動相組成比例甲醇水=70 30流速1. 5ml/min柱溫25°C檢測波長280nm進樣量20μ I。
全文摘要
本發明提供了一種N-叔丁基-2-苯駢噻唑次磺酰胺的液相色譜分析方法。高效液相色譜條件為配制樣品溶劑甲醇；色譜柱C18，5μm，4.6×250mm(ID)；流動相組成比例甲醇水＝7030；流速1.5ml/min；柱溫25℃；檢測波長280nm；進樣量20μl；本發明能夠準確檢測硫化促進劑TBBS的純度，而且能夠降低檢測成本。
文檔編號G01N30/02GK102914602SQ20121036256
公開日2013年2月6日 申請日期2012年9月25日 優先權日2012年9月25日
發明者馬淑偉 申請人:科邁化工股份有限公司