專利名稱：防老劑fr中伯胺的檢測方法
技術領域：
本發明涉及一種伯胺的檢測方法，特別是涉及一種防老劑FR (2，2，4-三甲基-1，2- 二氫化喹啉聚合物)中伯胺的檢測方法。
背景技術：
防老劑FR是主要的橡膠助劑品種之一，該產品中的有害成分伯胺的存在會對不溶性硫磺的返硫產生影響，伯胺含量較高時，用其制得的未硫化橡膠易發生噴霜現象。對伯胺含量的檢測是保證防老劑FR質量的重要手段。但現在只有HPLC方法測定伯胺之一的苯胺含量，不能通過HPLC方法測定全部的伯胺含量。現有方法不能夠完全檢測伯胺的含量，只能檢測伯胺中的苯胺含量。伯胺含量控制較低的情況下，用防老劑FR制得的未硫化橡膠不易發生噴霜現象。

發明內容
本發明能夠檢測防老劑FR中伯胺的含量，從而保證防老劑FR的質量。本發明的技術方案如下一種防老劑FR中伯胺的檢測方法，包括試劑的配制、紫外可見分光光度計分析操作、結果計算三個檢測計算單元組成；具體步驟如下I)配制不同濃度的苯胺標準溶液及標準參照溶液、用紫外可見分光光度計，比色皿Icm光程，在440nm分別測定不同濃度苯胺標準溶液的吸光度，用標準參照溶液做參比溶液，繪制苯胺標準溶液的標準曲線；2)同樣方法測定試樣溶液的吸光度，用試樣參照溶液做參比溶液；3)通過苯胺標準曲線進行定量分析得出試樣防老劑FR中伯胺的含量。所述的防老劑FR中伯胺的檢測方法，配制不同濃度的苯胺標準溶液時，在每個容量瓶中準確加入對二甲氨基苯甲醛溶液；所述的防老劑FR中伯胺的檢測方法苯胺標準參照溶液在容量瓶中加入7%鹽酸水，然后加入對二甲氨基苯甲醛溶液，用甲醇加至刻度線、靜置30分鐘以上做為苯胺標準參照溶液。所述的防老劑FR中伯胺的檢測方法，配制試樣溶液防老劑FR樣品置于分液漏斗中，加入氯仿溶解；加入7%鹽酸，快速搖動待分成兩個溶液相后，將下方氯仿相溶液相從漏斗中分離，將含有鹽酸的上方溶液相，用帶有濾紙的漏斗過濾，收集；加入對二甲氨基苯甲醛溶液和鹽酸溶液，用甲醇稀釋。所述的防老劑FR中伯胺的檢測方法，配制試樣參照溶液在容量瓶中加入對二甲氨基苯甲醛溶液和7%鹽酸溶液，用甲醇稀釋至刻度。本發明能夠準確地檢測出防老劑FR中伯胺的含量，儀器簡單，操作簡便，精確度高。與現有的只能測定伯胺中之一的苯胺含量的方法比較，測定伯胺的范圍全面，能很好地控制防老劑FR的質量。


圖I :苯胺濃度吸光度標準曲線。
具體實施例方式一種防老劑FR中伯胺的檢測方法，包括試劑的配制、紫外可見分光光度計分析操作、結果計算三個檢測計算單元組成。其特征是配制不同濃度的苯胺標準溶液及標準參照溶液、配制試樣溶液及試樣參照溶液，用紫外可見分光光度計，比色皿Icm光程，在440nm左右分別測定不同苯胺標準溶液的吸光度，用標準參照溶液做參比溶液，繪制苯胺標準溶液的標準曲線。同樣方法測定試樣溶液的吸光度，用試樣參照溶液做參比溶液。通過苯胺標準曲線進行定量分析得出試樣中防老劑FR中伯胺的含量。所屬的試劑配制單元，配制不同濃度的苯胺標準溶液及標準參照溶液時，在每個容量瓶中準確加入對二甲氨基苯甲醛溶液。苯胺標準參照溶液在容量瓶中加入7%鹽酸水，然后加入對二甲氨基苯甲醛溶液，用甲醇加至刻度線、靜置30分鐘以上做為苯胺標準參照溶液。所屬的試劑配制單元，配制試樣溶液及試樣參照溶液防老劑FR樣品置于分液 漏斗中，加入氯仿溶解。加入7%鹽酸，快速搖動I分鐘。待分成兩個溶液相后，將下方溶液相(氯仿相)從漏斗中分離，棄去。將含有鹽酸的上方溶液相，用帶有濾紙的漏斗過濾，收集到具塞三角瓶中。吸取濾液用移液管轉入容量瓶中，加入對二甲氨基苯甲醛溶液和鹽酸溶液，用甲醇稀釋至刻度。靜置30分鐘。試樣參照溶液在容量瓶中加入對二甲氨基苯甲醛溶液和7%鹽酸溶液，用甲醇稀釋至刻度。靜置30分鐘，即得。所屬的紫外可見分光光度計分析操作單元，用紫外可見分光光度計，比色皿Icm光程，在440nm左右波長測定苯胺標準溶液及試樣溶液的吸光度。實施例一、配制試劑I. 7%鹽酸將35%的鹽酸200ml稀釋至1000ml。2.對二甲氨基苯甲醛(DMAB)溶液在500ml容量瓶中稱取5g DMAB溶解于250ml7%鹽酸中，用甲醇稀釋至500ml。3.苯胺標準溶液在IOOml容量瓶中加入7%鹽酸水50ml，準確稱量O. 1068g苯胺置于容量瓶中溶解，用7%鹽酸水稀釋至刻度。4.配制不同濃度的苯胺標準溶液及標準參照溶液I)在六個IOOml容量瓶中分別加入苯胺標準溶液1ml、2ml、3ml、4ml、5ml、6ml。2)在以上每個容量瓶中逐個地加入7%鹽酸水39ml、38ml、37ml、36ml、35ml、34ml o3)然后在每個容量瓶中準確加入對二甲氨基苯甲醛溶液20ml。4)分別用甲醇加至刻度線、靜置30分鐘以上做為不同濃度的苯胺標準溶液。5)苯胺標準參照溶液在IOOml容量瓶中加入7%鹽酸水40ml，然后重復3)、4)操作，即得。5.配制試樣溶液及試樣參照溶液準確稱取O. 5g的防老劑FR樣品(精確至O. OOOlg)置于250ml分液漏斗中，加入25ml氯仿溶解。加入25ml 7%鹽酸，快速搖動I分鐘。待分成兩個溶液相后，將下方溶液相(氯仿相)從漏斗中分離，棄去。將含有鹽酸的上方溶液相，用帶有濾紙的漏斗過濾，收集到50ml具塞三角瓶中。吸取IOml濾液用移液管轉入50ml容量瓶中，加入IOml DMAB溶液和IOml 7%鹽酸溶液，用甲醇稀釋至刻度。靜置30分鐘。試樣參照溶液在50ml容量瓶中加入IOml DMAB溶液和IOml 7%鹽酸溶液，用甲
醇稀釋至刻度。靜置30分鐘，即得。同一個樣品稱取8個試樣做實驗，重量分別為O. 4894g，O. 5012g, O. 5089g,
O.4978g，0. 5114g，0. 5032g，0. 4968g，0. 4899g。二、分析操作
用紫外可見分光光度計，比色皿Icm光程，在440nm分別測定不同苯胺標準溶液的吸光度，用標準參照溶液做參比溶液，繪制苯胺標準溶液的標準曲線。同樣方法測定試樣溶液的吸光度，用試樣參照溶液做參比溶液。三、苯胺標準溶液曲線稱取苯胺質量0. 1068g
權利要求
1.一種防老劑FR中伯胺的檢測方法，包括試劑的配制、紫外可見分光光度計測定吸光度、結果計算三個檢測計算單元組成；其特征是 1)配制不同濃度的苯胺標準溶液及標準參照溶液，靜置30分鐘后，用紫外可見分光光度計(比色皿Icm光程)，在440nm波長下測定苯胺標準溶液的吸光度，用標準參照溶液做參比溶液，繪制苯胺標準溶液的標準曲線； 2)按照步驟I)同樣方法測定試樣溶液的吸光度，用試樣參照溶液做參比溶液； 3)通過苯胺標準曲線進行定量分析得出試樣防老劑FR中伯胺的含量。
2.如權利要求I所述的防老劑FR中伯胺的檢測方法，其特征是配制不同濃度的苯胺標準溶液時，在每個容量瓶中準確加入對二甲氨基苯甲醛溶液。
3.如權利要求I所述的防老劑FR中伯胺的檢測方法，其特征是苯胺標準參照溶液在容量瓶中加入7%鹽酸，然后加入對二甲氨基苯甲醛溶液，用甲醇加至容量瓶刻度線、靜置30分鐘以上做為苯胺標準參照溶液。
4.如權利要求I所述的防老劑FR中伯胺的檢測方法，其特征是配制試樣溶液防老劑FR樣品置于分液漏斗中，加入氯仿溶解；加入7%鹽酸，快速搖動待分成兩個溶液相后，將下方溶液相(氯仿相)從漏斗中分離，棄去。將含有鹽酸的上方溶液相，用帶有濾紙的漏斗過濾，收集；加入對二甲氨基苯甲醛溶液和鹽酸溶液，用甲醇稀釋。
5.如權利要求I所述的防老劑FR中伯胺的檢測方法，其特征是配制試樣參照溶液在容量瓶中加入對二甲氨基苯甲醛溶液和7%鹽酸溶液，用甲醇稀釋至刻度。
6.如權利要求I所述的防老劑FR中伯胺的檢測方法，其特征是通過苯胺的標準曲線算出防老劑FR試樣中伯胺的含量的計算方法為 W (%) = W1^O/[mX20/50] XlOO W——防老劑FR中伯胺含量％ W1——表示根據標準曲線確定的伯胺的濃度，單位為mg/ml m-樣品質量/mg。
全文摘要
本發明是一種防老劑FR中伯胺的檢測方法。配制不同濃度的苯胺標準溶液及標準參照溶液，靜置30分鐘后，用紫外可見分光光度計，在440nm波長下測定苯胺標準溶液的吸光度，用標準參照溶液做參比溶液，繪制苯胺標準溶液的標準曲線；同樣方法測定試樣溶液的吸光度，用試樣參照溶液做參比溶液；通過苯胺標準曲線進行定量分析得出試樣防老劑FR中伯胺的含量。本發明能夠準確地檢測出防老劑FR中伯胺的含量，儀器簡單，操作簡便，精確度高。與現有的只能測定伯胺中之一的苯胺含量的方法比較，測定伯胺的范圍全面，能很好地控制防老劑FR的質量。
文檔編號G01N21/33GK102879349SQ20121036256
公開日2013年1月16日 申請日期2012年9月25日 優先權日2012年9月25日
發明者白春梅 申請人:科邁化工股份有限公司