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一種聚醚多元醇羥值的分析方法

文檔序號:5846996閱讀:1047來源:國知局
專利名稱:一種聚醚多元醇羥值的分析方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種化學(xué)檢測分析方法,特別涉及一種聚醚多元醇的羥值分析方法。
背景技術(shù)
羥值是聚醚多元醇(以下簡稱聚醚)的重要特性指標(biāo)。它涉及聚醚中官能團的含量和聚醚的分子量,為聚醚生產(chǎn)、應(yīng)用、開發(fā)部門所關(guān)注。在聚醚合成工業(yè)中,還用羥值控制生產(chǎn),所以如投料量、誤差分析、產(chǎn)量估算等都離不開羥值。但是由于羥值的單位不夠直觀,妨礙了人們,特別是初學(xué)者,深入的認(rèn)識和理解羥值的含義,以致在有關(guān)計算中,往往拋開羥值本身的含義,重復(fù)地使用羥值與分子量的關(guān)系式,使本來簡單的計算復(fù)雜化。這不僅增加了工作量,還容易出現(xiàn)計算錯誤,貽誤工作。因此,深入了解有關(guān)羥值的概念,靈活運用它進(jìn)行各類計算是必要的。目前主要通過GB/T 12008. 3-2009法來分析羥值,但是GB/T12008. 3-2009步驟繁瑣,檢測周期長,成本高。因此,如何快速、低成本地進(jìn)行聚醚多元醇羥值的分析成為化學(xué)領(lǐng)域需要解決的重要問題。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決現(xiàn)有聚醚多元醇羥值的分析步驟復(fù)雜,檢測周期長,成本高的問題,本發(fā)明提出以下技術(shù)方案
一種聚醚多元醇羥值的分析方法,包括 以下步驟
A、稱取聚醚多元醇試樣m于錐形瓶中,并另取一空錐形瓶;
B、分別向裝有試樣的錐形瓶和空錐形瓶中移取鄰苯二甲酸酐的吡啶溶液,并將兩錐形瓶置于振蕩油浴鍋中,接上空氣冷凝管反應(yīng);
C、待反應(yīng)結(jié)束,將兩錐形瓶從油浴中取出,進(jìn)行冷卻;
D、分別先后使用去離子水和丙酮沖洗兩錐形瓶,并振蕩使其充分混合;
E、分別向兩錐形瓶中加入氫氧化鈉水溶液,并加幾滴酚酞指示劑;
F、分別用濃度為c的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液將錐形瓶溶液滴定至粉紅色,試樣錐形瓶和空白錐形瓶消耗氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積分別為V和Vtl ;
G、根據(jù)以下公式計算出聚醚多元醇的羥值
羥值0HV,以每克試樣消耗的氫氧化鉀毫克數(shù)標(biāo)示
權(quán)利要求
1.一種聚醚多元醇羥值的分析方法,其特征在于該方法包括以下步驟 A、稱取聚醚多元醇試樣m于錐形瓶中,并另取一空錐形瓶; B、分別向裝有試樣的錐形瓶和空錐形瓶中移取鄰苯二甲酸酐的吡啶溶液,并將兩錐形瓶置于振蕩油浴鍋中,接上空氣冷凝管反應(yīng); C、待反應(yīng)結(jié)束,將兩錐形瓶從油浴中取出,進(jìn)行冷卻; D、分別先后使用去離子水和丙酮沖洗兩錐形瓶,并振蕩使其充分混合; E、分別向兩錐形瓶中加入氫氧化鈉水溶液,并加幾滴酚酞指示劑; F、分別用濃度為c的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液將錐形瓶溶液滴定至粉紅色,試樣錐形瓶和空白錐形瓶消耗氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積分別為V和Vtl ; G、根據(jù)以下公式計算出聚醚多元醇的羥值 羥值OHV,以每克試樣消耗的氫氧化鉀毫克數(shù)標(biāo)示
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚醚多元醇羥值的分析方法,其特征在于所述步驟B中振蕩油浴鍋中油的溫度為120±3°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚醚多元醇羥值的分析方法,其特征在于所述步驟F中,使用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液將錐形瓶溶液滴定至粉紅色,15s溶液不褪色,則為滴定終點,否則繼續(xù)滴定至溶液呈粉紅色。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種聚醚多元醇羥值的分析方法,包括以下步驟A、稱取聚醚多元醇試樣m于錐形瓶中,并另取一空錐形瓶;B、分別向裝有試樣的錐形瓶和空錐形瓶中移取鄰苯二甲酸酐的吡啶溶液,并將兩錐形瓶置于振蕩油浴鍋中,接上空氣冷凝管反應(yīng);C、待反應(yīng)結(jié)束,將兩錐形瓶從油浴中取出,進(jìn)行冷卻;D、分別先后使用去離子水和丙酮沖洗兩錐形瓶,并振蕩使其充分混合;E、分別向兩錐形瓶中加入氫氧化鈉水溶液,并加幾滴酚酞指示劑;F、分別用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液將錐形瓶溶液滴定至粉紅色;G、根據(jù)公式計算出聚醚多元醇的羥值。本發(fā)明方法分析步驟簡單,精度高、準(zhǔn)確度好,有效縮短檢測周期,降低實驗成本,為企業(yè)帶來一定的經(jīng)濟效益。
文檔編號G01N21/78GK103048322SQ20121058872
公開日2013年4月17日 申請日期2012年12月29日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月29日
發(fā)明者李靜學(xué), 顏景林, 鄭海鵬 申請人:上海華碧檢測技術(shù)有限公司
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