可見分光光度法測定氨基甲酸乙酯含量的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供可見分光光度法測定氨基甲酸乙酯含量的方法。以二乙酰一肟在加熱與酸性條件下，生成二乙酰，然后再與氨基甲酸乙酯在H+、Fe3+與氨基硫脲的參與下顯色，根據(jù)吸光度的大小和標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算氨基甲酸乙酯的濃度，該法測定氨基甲酸乙酯的線性范圍是0.10～1.0g/L，相關(guān)系數(shù)為0.999，最低檢出限為0.0106g/L，精密度為0.34%～0.72%。本發(fā)明所采用的實(shí)驗(yàn)試劑成本低，方法快速簡單，方法靈敏，檢測線性范圍寬，且反應(yīng)條件容易于控制，步驟簡單，所需設(shè)備少，易于操作，計(jì)算簡單。依據(jù)該法原理，可用于液體樣品氨基甲酸乙酯含量及固體化工氨基甲酸乙酯速純度快速檢測。
【專利說明】可見分光光度法測定氨基甲酸乙酯含量的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種快速檢測氨基甲酸乙酯含量的化學(xué)方法，具體涉及可見分光光度 法測定氨基甲酸乙酯含量的方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 氨基甲酸乙酯（Ethyl Carbamate,簡稱EC，又稱Urethane)是發(fā)酵酒在發(fā)酵及C： 存過程中天然產(chǎn)生的污染物。氨基甲酸乙酯早在1943年就被證實(shí)為致癌物質(zhì)。在1976年 被發(fā)現(xiàn)在酒精飲料中含有氨基甲酸乙酯。研究表明，對嚙齒類動(dòng)物，氨基甲酸乙酯是一種多 位點(diǎn)致癌物，可導(dǎo)致肺癌、淋巴癌、肝癌和皮膚癌等疾病，并且乙醇(酒精）對其致癌性有促 進(jìn)作用。2007 年，國際癌癥研究所（International Agency for Research on Cancer，簡 稱IARC)把氨基甲酸乙酯對人類的致癌毒性歸為2A類。目前氨基甲酸乙酯的污染，被認(rèn)為 是食品中繼黃曲霉毒素之后的又一重要問題。
[0003] 其次，氨基甲酸乙酯是化工生產(chǎn)中的重要原料，具有廣泛的用途。可作農(nóng)藥、醫(yī)藥 等有機(jī)合成的中間體，也可用于合成異氰酸酯、無毒聚氰胺衍生物、聚乙酰胺，也可用以合 成吡咯、三只會酮和三嗪等雜環(huán)化合物。
[0004] 再次，氨基甲酸乙酯對延髓呼吸中樞的抑制作用較弱，為實(shí)驗(yàn)動(dòng)物比較安全的麻 醉藥，麻醉可維持2~4 h，可用于動(dòng)物的麻醉。一般，靜脈或腹腔注射用量：犬、貓、兔0. 75~1 g/kg體重，配成30 %溶液用。肌內(nèi)注射用量：豚鼠、大白鼠、小白鼠1.5 g/kg體重，鳥 類1. 25 g/kg體重，配成20 %溶液用。
[0005] 國內(nèi)外都致力于簡便、快速、準(zhǔn)確的氨基甲酸乙酯含量檢測方法研究，樣品前處理 方法及檢測方法都在不斷改進(jìn)。目前國內(nèi)外對氨基甲酸乙酯的儀器分析檢測方法有氣相 色譜法、氣相色譜-質(zhì)譜法、液相色譜法、液相色譜-質(zhì)譜法、薄層色譜法、傅立葉變換紅外 光譜法等，其中最常用的是氣相色譜-質(zhì)譜法。上述檢測方法準(zhǔn)確度高，但存在儀器設(shè)備昂 貴、前處理方法復(fù)雜、人員專業(yè)技術(shù)要求高、檢測成本高等缺點(diǎn)。因此，建立簡便、快捷、準(zhǔn)確 的檢測方法成為了氨基甲酸乙酯檢測迫切需要解決的重要內(nèi)容。
[0006] 本發(fā)明提供可見分光光度法測定氨基甲酸乙酯含量的方法。該法以二乙酰一肟在 加熱與酸性條件下，生成二乙酰，然后再與氨基甲酸乙酯在H+、Fe 3+與氨基硫脲的參與下顯 色，其濃度與吸光值測量吸光值在一定范圍內(nèi)符合朗伯一比爾定律，從而可用分光光度法 進(jìn)行分析。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明提供可見分光光度法測定氨基甲酸乙酯含量的方法。該法以二乙酰一肟在 加熱與酸性條件下，生成二乙酰，然后再與氨基甲酸乙酯在H+、Fe 3+與氨基硫脲的參與下顯 色，其濃度與吸光值測量吸光值在一定范圍內(nèi)呈正相關(guān)，即氨基甲酸乙酯濃度越大吸光度 越大。根據(jù)吸光度的大小和標(biāo)準(zhǔn)曲線即可計(jì)算氨基甲酸乙酯的濃度。

【權(quán)利要求】
1. 可見分光光度法測定氨基甲酸乙酯含量的方法，其特征是：以二乙酰一肟在加熱與 酸性條件下，生成二乙酰，然后再與氨基甲酸乙酯在H\F e3+與氨基硫脲的參與下顯色，根據(jù) 吸光度的大小和標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算氨基甲酸乙酯的濃度；具體步驟為： (1) 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的制備： (1.1)分別于 12 支試管內(nèi)加入濃度為 0 mg/L、10 mg/L、20 mg/L、40 mg/L、60 mg/L、80 mg/L、100 mg/L、200 mg/L、400 mg/L、600 mg/L、800 mg/L、1000 mg/L 的氨基甲酸乙酯標(biāo)準(zhǔn) 溶液f 5 mL ; (1. 2)再加入0. 3?2. 0 mL混合酸，加入0. f 1. 5 mL氯化鐵水溶液，再加入0. f 1. 0 mL 乙二酰一肟水溶液，〇. 02?0. 20 mL氨基硫脲水溶液； (1.3)定容后充分混合，于100 °C沸水浴中加熱5~20 min，冷卻5 min，用可見分光光 度計(jì)在波長50(T550 nm處用1 cm比色皿比色，記錄吸光度 Ag、Α10、Αη ; (1. 4)以氨基甲酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo)，對應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)作圖，即得氨基 甲酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)工作曲線； (2) 氨基甲酸乙酯的含量的測定： (2. 1)對于氨基甲酸乙酯含量低于100 mg/L的液體樣品，于圓底燒瓶中加入含氨基甲 酸乙酯的樣品溶液l〇.(T5〇.〇 mL，于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中6(T80 °C減壓濃縮至0.5?1 mL，并轉(zhuǎn)移 至刻度試管中，得到待測試樣； 對于氨基甲酸乙酯含量高于1〇〇 mg/L的液體樣品，直接移取0.5~2 mL于刻度試管中 作為待測試樣； 對于固體樣品，稱取固體樣品0.0100(Γ0. 1000 g，并溶解，用蒸餾水定容于100 mL的容 量瓶中，然后移取1 mL于刻度試管中作為待測試樣； (2. 2)向試管中加入0. 2~2. 0 mL混合酸，加入0. 1~1.5 mL氯化鐵水溶液，再加入 0. fl. 0 mL乙二酰一肟水溶液，0. 02?0. 20 mL氨基硫脲水溶液； (2. 3)定容后充分混合，于100 °C沸水浴中加熱5~20 min，冷卻5~10 min，在波長 50(T550 nm處用1 cm比色皿比色，記錄吸光度Ax ; (2. 4)利用步驟（1)所得的標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算得到氨基甲酸乙酯的含量。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的可見分光光度法測定氨基甲酸乙酯含量的方法，其特征是， 所述氨基甲酸乙酯購自阿拉丁試劑(上海）有限公司，其純度為99 %以上。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的可見分光光度法測定氨基甲酸乙酯含量的方法，其特征是， 所述氨基甲酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)溶液為ΚΓ1000 mg氨基甲酸乙酯溶于1 L蒸餾水中。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的可見分光光度法測定氨基甲酸乙酯含量的方法，其特征是， 所述混合酸為市售濃硫酸與市售濃磷酸按照體積比為1:1的比例混合的溶液。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的可見分光光度法測定氨基甲酸乙酯含量的方法，其特征是， 所述氯化鐵水溶液濃度為1~5 g/L。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的可見分光光度法測定氨基甲酸乙酯含量的方法，其特征是， 所述乙二酰一肟水溶液濃度為1(Γ3〇 g/L。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的可見分光光度法測定氨基甲酸乙酯含量的方法，其特征是， 所述氨基硫脲水溶液溶液濃度為〇. 4~4 g/L。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的可見分光光度法測定氨基甲酸乙酯含量的方法，其特征是， 定容為用蒸饋水定容至5 mL。
【文檔編號】G01N21/31GK104142324SQ201410365882
【公開日】2014年11月12日 申請日期:2014年7月29日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月29日
【發(fā)明者】黃惠華, 劉智鈞, 周萌, 張佳佳, 王浩, 黃秋婷 申請人:華南理工大學(xué)