釩鈦磁鐵礦中全鐵含量的快速測(cè)定方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明提供的一種釩鈦磁鐵礦中全鐵含量的快速測(cè)定方法，包括：1)稱(chēng)取重量為M的待測(cè)釩鈦磁鐵礦試樣；2)加足量礦石溶解液對(duì)待測(cè)釩鈦磁鐵礦試樣進(jìn)行加熱溶解；3)向反應(yīng)容器中加入稀鹽酸；4)然后滴加氯化亞錫溶液至淺黃色，再次加熱至微沸，而后冷卻至室溫；5)向反應(yīng)容器中加鎢酸鈉溶液，用三氯化鈦溶液滴至藍(lán)色，并滴加三氯化鈦溶液稍微過(guò)量；6)再用重鉻酸鉀溶液滴至無(wú)色，并滴加二苯胺磺酸鈉指示劑；7)采用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至紫色；8)對(duì)滴定至紫色后的溶液取樣測(cè)定其中釩重量百分含量；9)計(jì)算的步驟。該方法操作簡(jiǎn)單，測(cè)定速度快，檢測(cè)結(jié)果與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法相當(dāng)，可較好地滿(mǎn)足現(xiàn)場(chǎng)快速分析的需要。
【專(zhuān)利說(shuō)明】釩鈦磁鐵礦中全鐵含量的快速測(cè)定方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于鐵礦成分分析【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種釩鈦磁鐵礦中全鐵含量的快速測(cè)定方法。

【背景技術(shù)】
[0002]釩鈦磁鐵礦不僅是鐵的重要來(lái)源，而且伴生的釩、鈦、鉻、鈷、鎳、鉬族和鈧等多種組份，具有重要的綜合利用價(jià)值。全鐵是釩鈦磁鐵礦品位質(zhì)量的重要指標(biāo)，因此無(wú)論是釩鈦磁鐵礦的貿(mào)易和工藝應(yīng)用研究，全鐵的含量是必檢項(xiàng)目之一。
[0003]目前釩鈦磁鐵礦中全鐵的測(cè)定方法都是采用試樣堿熔后分離釩測(cè)定，此方法工序長(zhǎng)，增加了分析成本，不符合生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)對(duì)分析快速的要求。另外，張玉濱、杜春萍等在《江西冶金》，2007，27 (6) =39-40,43上發(fā)表了《釩鈦鐵礦中全鐵的快速分析》文章，介紹了在溶樣后加入氟化銨，使用氟化銨消除釩鈦的干擾，此過(guò)程中釩不是全部還原為三價(jià)的釩與氟絡(luò)合的，有一部分可能還原為四價(jià)釩也會(huì)消耗重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，使分析結(jié)果偏高，它往往與分析方法中的負(fù)誤差累計(jì)，對(duì)低含量釩的試樣形成了一個(gè)假象的準(zhǔn)確結(jié)果，且部分鐵離子也會(huì)被氟離子絡(luò)合，不被還原，形成負(fù)誤差，這樣對(duì)于含釩高的釩鈦磁鐵礦樣品，對(duì)全鐵分析的準(zhǔn)確度影響較大。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種釩鈦磁鐵礦中全鐵含量的快速測(cè)定方法，該方法操作簡(jiǎn)單，測(cè)定速度快，檢測(cè)結(jié)果與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法相當(dāng)，可較好地滿(mǎn)足現(xiàn)場(chǎng)快速分析的需要。
[0005]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的釩鈦磁鐵礦中全鐵含量的快速測(cè)定方法，其特殊之處在于，它依次包括以下步驟:
[0006]I)稱(chēng)取重量為M的待測(cè)釩鈦磁鐵礦試樣，置于反應(yīng)容器中，其中0.1g彡M彡0.5g ;
[0007]2)加足量礦石溶解液對(duì)待測(cè)釩鈦磁鐵礦試樣進(jìn)行加熱溶解，所述礦石溶解液由濃度為40?60g/L的氟化鉀或氟化鈉溶液、體積比為1:1的硫磷混酸溶液和濃硝酸組成，其中，所述氟化鉀或氟化鈉溶液、硫磷混酸溶液、濃硝酸三者間的體積比為2?5: 6?10:1 ;
[0008]3)向反應(yīng)容器中加入10?30mL的稀鹽酸；
[0009]4)然后滴加濃度為50?70g/L的氯化亞錫溶液至淺黃色,再次加熱至微沸,而后冷卻至室溫；
[0010]5)向反應(yīng)容器中加0.5?1.5mL濃度為200?300g/L的鎢酸鈉溶液，用體積比為I: 10?15的三氯化鈦溶液滴至藍(lán)色，并滴加三氯化鈦溶液稍微過(guò)量；
[0011]6)再用濃度為0.5?1.5g/L的重鉻酸鉀溶液滴至無(wú)色,并滴加4?8滴濃度為
1.5?2.5g/L的二苯胺磺酸鈉指示劑；
[0012]7)采用濃度為0.045?0.1OmoI/L的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至紫色,所消耗重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積為Vml ;所述重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)一個(gè)不含釩的鐵礦石標(biāo)準(zhǔn)樣品中鐵的滴定度為Fe/K^2O7 mg/mL ;
[0013]8)對(duì)滴定至紫色后的溶液取樣測(cè)定其中釩重量百分含量，計(jì)為Wv% ；
[0014]9)計(jì)算礦石試樣的全鐵重量百分含量WTFe%S:

【權(quán)利要求】
1.一種釩鈦磁鐵礦中全鐵含量的快速測(cè)定方法，其特征在于，它依次包括以下步驟: 1)稱(chēng)取重量為M的待測(cè)釩鈦磁鐵礦試樣，置于反應(yīng)容器中，其中0.1g < M < 0.5g ; 2)加足量礦石溶解液對(duì)待測(cè)釩鈦磁鐵礦試樣進(jìn)行加熱溶解，所述礦石溶解液由濃度為40~60g/L的氟化鉀或氟化鈉溶液、體積比為1:1的硫磷混酸溶液和濃硝酸組成，其中，所述氟化鉀或氟化鈉溶液、硫磷混酸溶液、濃硝酸三者間的體積比為2~5: 6~10:1; 3)向反應(yīng)容器中加入10~30mL的稀鹽酸； 4)然后滴加濃度為50~70g/L的氯化亞錫溶液至淺黃色，再次加熱至微沸，而后冷卻至室溫； 5)向反應(yīng)容器中加0.5~1.5mL濃度為200~300g/L的鎢酸鈉溶液，用體積比為1:10~15的三氯化鈦溶液滴至藍(lán)色,并滴加三氯化鈦溶液稍微過(guò)量； 6)再用濃度為0.5~1.5g/L的重鉻酸鉀溶液滴至無(wú)色，并滴加4~8滴濃度為1.5~2.5g/L的二苯胺磺酸鈉指示劑； 7)采用濃度為0.045~0.1OmoI/L的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至紫色,所消耗重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積為Vml ;所述重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)一個(gè)不含釩的鐵礦石標(biāo)準(zhǔn)樣品中鐵的滴定度為1:陶mg/mL ； 8)對(duì)滴定后的溶液取樣 測(cè)定其中釩重量百分含量，計(jì)為Wv%； 9)計(jì)算礦石試樣的全鐵重量百分含量WTFe%為:
2.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的釩鈦磁鐵礦中全鐵含量的快速測(cè)定方法，其特征在于:步驟3)中所述稀鹽酸為體積比為1:1~1:3的鹽酸溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的釩鈦磁鐵礦中全鐵含量的快速測(cè)定方法，其特征在于:步驟7)中所采用的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)鐵的滴定度的測(cè)定方法，包括以下步驟: 1)選取重量為N的不含鑰;的鐵礦石標(biāo)準(zhǔn)樣品,其中0.1g < NS 0.5g,其全鐵重量百分含量為n% ； 2)接著按照權(quán)利要求1中步驟2)~步驟6)的方法對(duì)所述不含釩的鐵礦石標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行處理； 3)然后采用與權(quán)利要求1中步驟7)相同濃度的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至穩(wěn)定的紫色，所消耗重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積為VnmL ； 4)計(jì)算所述重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的滴定度為:
【文檔編號(hào)】G01N31/16GK104181272SQ201410368075
【公開(kāi)日】2014年12月3日 申請(qǐng)日期:2014年7月30日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月30日
【發(fā)明者】聞向東, 邵梅, 周鄭, 賴(lài)碧波, 陳士華, 張穗忠, 吳立新, 楊艷, 朱纓 申請(qǐng)人:武漢鋼鐵(集團(tuán))公司