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氧化亞氮氣體氮氧穩定同位素分析前置裝置的制作方法

文檔序號:11986367閱讀:1090來源:國知局
氧化亞氮氣體氮氧穩定同位素分析前置裝置的制作方法

本實用新型涉及氣體分析裝置,具體是指一種氧化亞氮氣體氮氧穩定同位素分析前置裝置。



背景技術:

目前國際上先進的硝酸鹽氮氧同位素測試技術,體現在常溫常壓下實現樣品NO3-轉化為質譜可測氣體N2O,也可同時測試N2O氣體的δ18O/16O和δ15N/14N同位素組成。其測試技術被廣泛應用于土壤分析、環境監測等領域。實驗過程包括樣品NO3-轉化N2O、N2O氣體升溫手動或在線提取與純化(用痕量氣體分析儀Trace Gas完成)、N2O氣體的氮氧穩定同位素分析等環節。但這種方法只能測試N2O中的δ18O/16O和δ15N/14N,無法實現對硝酸鹽樣品NO3-的δ17O/16O或excess17O/16O的分析測定。



技術實現要素:

鑒于上述,本實用新型的目的在于提供一種氧化亞氮氣體氮氧穩定同位素分析前置裝置,針對N2O氣體進行富集提純分析,并且同時兼顧N2O氣體裂解分析雙重功能的分析裝置,配合氣體同位素質譜儀共同完成對硝酸鹽氮氧穩定同位素豐度δ15N/14N、δ17O/16O或excess17O/16O和δ18O/16O的分析測定。

本實用新型的目的是這樣完成的:

一種氧化亞氮氣體氮氧穩定同位素分析前置裝置,主要包括:六通閥(A)的六個接點:(a1、a2、a3、a4、a5、a6)、六通閥(B)的六個接點:(b1、b2、b3、b4、b5、b6)、He載氣(1)、電冷阱(2)、化學阱(3)、VOC 阱(4)、樣品瓶(5)、液氮冷阱LN1(6)、冷阱LN2(7)、色譜柱(8)、裂解爐(9)、色譜柱(10)、去水阱(11)、樣品氣的開始分流接口(12)、氣體同位素質譜儀(13)、取樣針(14),其特征是:樣品瓶(5)、電冷阱(2)、化學阱(3)、VOC 阱(4)通過毛細管依序與六通閥(A)的接點(a1、a6)、液氮冷阱LN1(6)和六通閥(A)的接點(a3、a2)連通;六通閥(A)的接點(a5、a4)通過毛細管依序與冷阱LN2(7)、色譜柱(8)、六通閥(B)的接點(b2、b1)、去水阱(11)、樣品氣的開始分流接口(12)、氣體同位素質譜儀(13)連通,六通閥(B)的接點(b4、b3)通過毛細管與裂解爐(9)、色譜柱(10)、六通閥(B)的接點(b6、b5)連通。

本實用新型的優點:

在氧化亞氮氣體的富集、提純,除去氣體CO2和水汽反應過程中生成的大量有機成分,本實用新型避免了雜質氣體進入質譜儀,影響測試的效果;在實現對氧化亞氮氣體中δ18O/16O和δ15N/14N的分析測試同時,通過對氧化亞氮氣體的高溫裂解,可以實現對N2和O2的δ15N/14N和δ17O/16O或excess17O/16O和δ18O/16O分析。

本實用新型在結構設計上集取樣、富集、提純、裂解、分離等功能于一體,使樣品的測試流程簡單便捷,操作方便,可以有效的提高測試數值的準確性,具有良好的使用和推廣價值。

附圖說明

圖1 是本實用新型N2O取樣富集狀態原理圖。

圖2 是本實用新型N2O轉移富集分析狀態原理圖。

圖 3 是本實用新型N2O裂解分析狀態原理圖。

具體實施方式

本實用新型采用的電冷2溫控范圍在-10℃—100℃;化學阱3內裝高氯酸鎂和堿石灰; VOC 阱4用來去除N2O氣體中有機氣體成分;裂解爐9為特制金金屬高溫裂解爐;色譜柱10為5A分子篩分離柱;樣品氣的開始分流器12有He載氣1由針閥與同位素質譜儀13連通。

下面,本實用新型提供完整的測試流程和各段氣流的壓力和流量參數,結合整套分析儀的使用給出了關鍵的技術路線和測試譜圖。下面結合附圖,對本發明的技術方案作進一步的說明:

一種氧化亞氮氣體氮氧穩定同位素分析前置裝置,主要包括:六通閥(A)的六個接點:(a1、a2、a3、a4、a5、a6)、六通閥(B)的六個接點:(b1、b2、b3、b4、b5、b6)、He載氣(1)、電冷阱2、化學阱3、VOC 阱4、樣品瓶5、液氮冷阱LN16、冷阱LN27、色譜柱8、裂解爐9、色譜柱10、去水阱11、樣品氣的開始分流接口12、氣體同位素質譜儀13、取樣針14。

六通閥(A)的六個接點(a1、a2、a3、a4、a5、a6)間和六通閥(B)的六個接點:(b1、b2、b3、b4、b5、b6)間的切換都有負載(load)和添加(inject)兩種狀態,通過六通閥(A)和六通閥(B)間狀態的切換和組合能夠完成樣品的富集、提純、轉移、裂解和分析等功能。其連通狀態和對應分析過程如Ⅰ——所示:

Ⅰ)N2O氣體的取樣富集過程:在六通閥(A)的負載(load)狀態下,樣品瓶5中N2O氣體在He載氣1攜帶下由插入樣品瓶5中的取樣針14流出,依次通過電冷阱2、化學阱3、VOC 阱4和六通閥(A)接點(a1、a6)進入液氮冷阱LN1中冷凍存儲,其中未凍結的雜氣由六通閥(A)接點(a3、a2)連通排出,完成N2O氣體的取樣富集;另一路He載氣1通過毛細管由六通閥(A)接點(a5、a4)進入,依次通過冷阱LN27、色譜柱8和六通閥(B)的接點(b2)連接并維持此段管路的潔凈(見圖1)。

Ⅱ)N2O氣體的轉移富集提純過程:在六通閥(A)的添加(inject)狀態下,一路He載氣1通過毛細管由六通閥(A)接點(a5)、(a6)進入,通過升溫后的液氮冷阱LN16,將液氮冷阱LN16中的N2O樣品氣體轉移到冷阱LN27中凍結再提純富集,最后由色譜柱8和六通閥(B)接點(b2)連通排出(見圖2)。

Ⅲ)N2O氣體的δ15N/14N和δ18O/16O分析過程:在六通閥(B)的添加(inject)狀態下,六通閥(B)的接點(b2、b1)連通,接點(b2)通過色譜柱8和六通閥(A)的負載(load)狀態接點(a4)連通,這時He載氣1通過六通閥(A)接點(a5、a4)進入,攜帶冷阱LN27升溫后的N2O氣體經色譜柱8、接點(b2、b1)、去水阱11后進入樣品氣的開始分流接口12和氣體同位素質譜儀13完成對N2O氣體氮氧穩定同位素的分析;一路He載氣1通過毛細管由六通閥(B)的接點(b4)進入,依次由接點(b3)、裂解爐9、色譜柱10、六通閥(B)的接點(b6、b5)連通后排出,維持系統管路潔凈。

)N2O氣體的裂解分析過程:在六通閥(B)的負載(load)狀態下,六通閥(B)的接點(b2、b3)、裂解爐9、色譜柱10和六通閥(B)的接點(b6、b1)依次連通,一路He載氣1通過毛細管由六通閥(A) 接點(a5、a4)進入,攜帶冷阱LN27升溫后的N2O氣體經色譜柱8分離和六通閥(B)的接點(b2、b3)連通進入裂解爐9高溫裂解,裂解后生成N2和O2氣體再經色譜柱10分離后由去水阱11除水后分別進入樣品氣的開始分流接口12并和氣體同位素質譜儀(13)連通,在線完成對N2和O2氮氧穩定同位素δ15N/14N和δ18O/16O、δ17O/16O分析(見圖3)。

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