本發明涉及藥物分析化學技術相關領域，具體公開了一種鹽酸利多卡因凝膠中抑菌劑含量及鹽酸利多卡因含量的hplc檢測方法。

背景技術：

1、鹽酸利多卡因是一種常見的酰胺類局部麻醉藥，通過可逆性的封閉鈉通道，阻斷動作電位在神經纖維上的傳遞來發揮局部麻醉的作用。由于其口服給藥生物利用度較低，故臨床上常見劑型多為注射劑、凝膠劑等。鹽酸利多卡因凝膠(2％)因其起效快，作用強、安全范圍廣等特點，被廣泛應用。

2、鹽酸利多卡因凝膠(2％)為無菌凝膠劑，且為多劑量包裝，為保證其開啟使用后藥品質量，制劑制備過程中需添加抑菌劑-羥苯甲酯、羥苯丙酯。生產上為了有效控制藥品質量，保證用藥安全，需建立相關方法用于檢測鹽酸利多卡因凝膠中抑菌劑含量及鹽酸利多卡因含量。

3、目前，已有相關標準用于檢測鹽酸利多卡因含量，但相關方法是否適用于同時檢測鹽酸利多卡因凝膠中抑菌劑含量及鹽酸利多卡因含量，尚未可知。

技術實現思路

1、本發明的目的在于提供一種鹽酸利多卡因凝膠中抑菌劑及鹽酸利多卡因含量的hplc檢測方法。

2、本發明提供的鹽酸利多卡因凝膠中抑菌劑及鹽酸利多卡因含量的hplc檢測方法，采用如下技術方案：

3、一種鹽酸利多卡因凝膠中抑菌劑及鹽酸利多卡因含量的hplc檢測方法，包括以下步驟：

4、(1)配制對照品溶液與供試品溶液；

5、(2)將對照品溶液與供試品溶液注入液相色譜儀中，采用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑的色譜柱及流動相等度洗脫方式進行分離檢測；

6、(3)記錄色譜圖，按外標法以峰面積計算供試品溶液中抑菌劑含量及鹽酸利多卡因的含量。

7、進一步地，所述十八烷基硅烷鍵合硅膠色譜柱為c18，規格為4.6mm×150mm，5μm。

8、進一步地，所述hplc檢測方法為等度洗脫方式，流動相中磷酸鹽緩沖液與乙腈的體積比為(55-65:45-35)。

9、進一步地，所述磷酸鹽緩沖液為磷酸氫二鉀溶液，濃度為11-12mmol/l，ph為7.8-8.2。

10、進一步地，所述hplc檢測中，色譜柱的柱溫為30-40℃。

11、進一步地，所述hplc檢測中，檢測波長為252-256nm。

12、進一步地，所述hplc檢測中，色譜柱的柱流速為0.8-1.2ml/min。

13、進一步地，所述hplc檢測中，進樣量為18-22μl。

14、進一步地，所述對照品溶液的配制方法為：取鹽酸利多卡因、羥苯甲酯及羥苯丙酯對照品各適量，用流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中分別含鹽酸利多卡因100μg、羥苯甲酯3.5μg、羥苯丙酯1.5μg的對照品溶液。

15、進一步地，所述供試品溶液的配制方法為：取鹽酸利多卡因凝膠約2.5g，置50ml量瓶中，用流動相溶解并稀釋至刻度。

16、本發明通過高效液相色譜外標法，在同一色譜條件下，同時檢測鹽酸利多卡因凝膠中抑菌劑羥苯甲酯、羥苯丙酯及鹽酸利多卡因的含量。相較多次檢測，本發明檢測方法可同步、快速、準確地檢測三種物質的含量，大大提高了檢測效率，節約了相關資源。本發明檢測方法經過專屬性、系統適用性、溶液穩定性、線性和范圍、準確度、精密度、耐用性等系統的方法學驗證，證實方法科學、準確，適用于鹽酸利多卡因凝膠生產過程中抑菌劑及鹽酸利多卡因含量的檢測，達到有效快速準確地控制產品質量，保證用藥安全。

技術特征：

1.一種鹽酸利多卡因凝膠中抑菌劑含量及鹽酸利多卡因含量的hplc檢測方法，其特征在于，包括：

2.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述十八烷基硅烷鍵合硅膠色譜柱為c18，規格為4.6mm×150mm，5μm。

3.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述hplc檢測方法為等度洗脫方式，流動相中磷酸鹽緩沖液與乙腈的體積比為(55-65:45-35)。

4.根據權利要求2所述的檢測方法，其特征在于，所述磷酸鹽緩沖液為磷酸氫二鉀溶液，濃度為11-12mmol/l，ph為7.8-8.2。

5.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述hplc檢測中，色譜柱的柱溫為30-40℃。

6.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述hplc檢測中，檢測波長為252-256nm。

7.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述hplc檢測中，色譜柱的柱流速為0.8-1.2ml/min。

8.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述hplc檢測中，進樣量為18-22μl。

9.根據權利要求1-8中任一項所述的檢測方法，其特征在于，所述對照品溶液的配制方法為：取鹽酸利多卡因、羥苯甲酯及羥苯丙酯對照品各適量，用流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中分別含鹽酸利多卡因100μg、羥苯甲酯3.5μg、羥苯丙酯1.5μg的對照品溶液。

10.根據權利要求1-8中任一項所述的檢測方法，其特征在于，所述供試品溶液的配制方法為：取鹽酸利多卡因凝膠約2.5g，置50ml量瓶中，用流動相溶解并稀釋至刻度。

技術總結
本發明涉及藥物分析化學技術相關領域，具體公開了一種鹽酸利多卡因凝膠中抑菌劑含量及鹽酸利多卡因含量的HPLC檢測方法。檢測方法包括以下步驟：(1)配制對照品溶液與供試品溶液；(2)將對照品溶液與供試品溶液注入液相色譜儀中，采用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑的色譜柱及流動相等度洗脫方式進行分離檢測；(3)記錄色譜圖，按外標法以峰面積計算供試品溶液中抑菌劑含量及鹽酸利多卡因的含量。本發明提供的檢測方法能夠快速、準確地檢測鹽酸利多卡因凝膠中抑菌劑含量及鹽酸利多卡因的含量，檢測方法的專屬性強，分離度好，準確度高，重現性好，可用于實際生產中鹽酸利多卡因凝膠的質量控制。

技術研發人員：李斐菲,劇侖,武春雨,申園園
受保護的技術使用者：北京倍美藥業有限公司
技術研發日：
技術公布日：2025/4/24